HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特浓度

目的:建立HPLC-MS法测定人血浆中异丁司特的浓度.方法:以非那西丁为内标,色谱条件:Lichro-spher C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.5%乙酸水-甲醇(20:80)为流动相,流速为1.0mL·min-1,质谱检测.结果:异丁司特在2～200ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 7),最低定量浓度为1.0ng·mL-1.方法平均回收率为99.37%,提取回收率均大于95%,日内与日间RSD均小于5%.结论:本法快速简便、灵敏准确,适宜人血浆中异丁司特的浓度测定.     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中千金藤素的浓度

目的建立人血浆中千金藤素浓度的HPLC-MS/MS测定法。方法血浆样品1.0 mL经甲基叔丁基醚萃取后,以2.5 mmol/L醋酸铵(含0.05%甲酸)-甲醇(40∶60)为流动相,采用ZORBAX Eclipse XDB-C8(150 mm×4.6 mm,5μm)柱分离,采用电喷雾电离化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行正离子检测。用于定量分析的离子反应分别为m/z 607.2→365.1(千金藤素)和m/z 247.2→98.0(内标甲哌卡因)。结果千金藤素血药浓度线性范围为0.10～208.40 ng/mL,定量下限为0.10 ng/mL。低、中、高3个浓度提取回收率分别为72.3%、76.8%、79.5%。结论该法操作简便、快速、灵敏,适用于千金藤素在人体内的药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中阿雷地平及其主要代谢产物的浓度

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS/MS)定量测定人血浆中阿雷地平及其主要代谢产物羟基阿雷地平的浓度。方法人血浆样品用液液萃取法处理,用Kinetex C₁₈柱(4. 6 mm×100 mm,2. 6μm)色谱柱,以纯水-乙腈溶液为流动相,流速为0. 5 mL·min^-1,用电喷雾离子化源,负离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆中阿雷地平的标准曲线方程为y=4. 45×10^-1x+6. 6×10^-3(r=0. 998 2),在0. 02～10μg·L^-1线性关系良好,定量下限为0. 02μg·L^-1;羟基阿雷地平的标准曲线方程为y=9. 82×10^-1x+1. 70×10^-3(r=0. 996 7),在0. 2～100μg·L^-1线性关系良好,定量下限为0. 2μg·L^-1。2种化合物的日内、日间RSD均<10%,提取回收率为91. 78%～97. 97%,无明显的基质效应。结论本法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于人体血浆中阿雷地平、羟基阿雷地平浓度的测定,可用于阿雷地平、羟基阿雷地平的药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中穿心莲内酯的浓度

目的:建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中穿心莲内酯的浓度。方法:血浆样品经甲醇沉淀后,以甲醇-水（69:31,v/v）为流动相,流速为0.7 ml·min^-1,色谱柱为Hedera-C₁₈（4.6 mm×150 mm,5μm）,柱温为25℃,选择性离子检测（SIM）,穿心莲内酯[M-H₂O-H]-和内标脱水穿心莲内酯[M-H]-均为m/z 331.10。结果:血浆内源性杂质不干扰待测物测定,穿心莲内酯的线性范围为0.987～148.050 ng·ml^-1,定量下限为0.987 ng·ml^-1,批内、批间精密度（RSD）均<8%。样品稳定性良好。结论:该法灵敏、快速、简便,可用于穿心莲内酯的药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中西洛他唑浓度

目的建立灵敏快速检测人血浆中西洛他唑浓度的HPLC-MS/MS方法。方法采用色谱柱为Thermo Hy-purity C18（150 mm×2.1 mm,5μm,USA）,流动相为乙腈（含0.1%甲酸）-甲醇=25∶75（v/v）;流速为0.2mL.min-1;ESI＋离子源,MRM进行离子方式监测。质谱参数：源电压3 500V,源温度100℃,去溶剂化温度350℃,锥孔气流速50 L.h^-1,去溶剂化气流速350 L.h^-1;血浆处理采用乙腈直接沉淀萃取方法。结果血浆中西洛他唑检测方法的线性范围为4.90-2 510 ng.mL-1,最低检出浓度为4.90 ng.mL-1,血浆中西洛他唑的方法回收率在80%-120%,日内RSD〈10%,日间RSD〈15%。结论本方法用于测定人血浆中西洛他唑的浓度,简单、快速、灵敏。     

HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度

目的建立快速、灵敏的HPLC-MS/MS法测定人体内美沙拉嗪血药浓度。方法血浆样品经乙腈沉蛋白进行提取,用Agilent-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离,以喷昔洛韦为内标,流动相为甲醇-乙腈-体积分数为0.05%的甲酸溶液(体积比为50∶20∶30),流速为500μL·min~(-1)(柱后分流比为1∶1),采用ESI源,正离子检测,多反应监测(MRM)扫描方式。结果人体血浆中的内源物质不干扰美沙拉嗪的测定,美沙拉嗪在50~2 500μg·L~(-1)内峰面积与质量浓度线性关系良好(r=0.996 8),最低检测限为50μg·L~(-1),低、中、高3个质量浓度质控样品的日内,日间精密度均小于15%,准确度为97.0%~101.8%,提取回收率在71.4%~73.4%,基质效应可忽略不计。结论HPLC-MS/MS法可用于人血浆中美沙拉嗪测定。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中舒巴坦钠浓度

目的:建立以高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定血浆中舒巴坦钠浓度的方法.方法:以丹参素钠为内标,采用Agilent Zorbax SB C18(l00 mm×3.0 mm,3.5 μm)进行分离,通过串联质谱仪,以选择反应监测方式进行测定.用于定量分析的离子对分别为m/z 231→140(舒巴坦钠)和197→135(丹参素钠).结果:舒巴坦钠血药浓度在0.103 ～51.300 mg·L-1范围内线性关系良好(r2=0.999 9),定量下限为0.103 mg·L-1,相对回收率均大于90.0％,日内和日间RSD均小于5％.结论:本方法快速、简便、准确、灵敏,适用于舒巴坦钠的人体药动学研究.     

HPLC-MS/MS法测定新生儿血浆中奥美拉唑的浓度

目的建立一种测定新生儿血浆中奥美拉唑浓度的HPLC-MS/MS法。方法新生儿血浆样品用乙腈沉降蛋白后,以兰索拉唑为内标,色谱柱为C18(4. 6 mm×150. 0 mm,3. 5μm),流动相为乙腈-水(0. 1%甲酸)=85∶15,流速为0. 3 m L·min^-1,柱温为35℃,进样量为10μL。用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率,以及稳定性。结果血浆中奥美拉唑的浓度在5～4000 ng·m L^-1内线性关系良好,标准曲线为y=1. 20×10^-3x+2. 06×10^-2(r=0. 998 7),定量下限为5 ng·m L^-1。批内、批间RSD均小于15%,相对偏差为-7. 36%～3. 62%,提取回收率为77. 94%～93. 12%,无明显的基质效应。结论该方法简便快速,灵敏度好,准确度高,专属性强,适用于新生儿血浆中奥美拉唑浓度的测定。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中灯盏乙素的浓度

目的:建立测定人血浆中灯盏乙素浓度的HPLC-MS/MS法。方法:采用Platisil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.3%甲酸水溶液-甲醇(40∶60),流速为1.0 mL.min-1,以黄芩苷为内标,经乙酸乙酯萃取后,采用电喷雾电离化(ESI)方式和多反应离子监测(MRM)模式进行负离子检测,用于定量分析离子反应分别为m/z 461.1→285.1(灯盏乙素)和m/z 445.1→269.1(黄芩苷)。结果:线性检测范围为0.20～50.00μg.L-1,最低定量浓度0.20μg.L-1,r=0.999 3。低、中、高3个浓度的提取回收率分别为63.5%,69.5%,66.8%,基质效应分别为105.7%,97.5%,96.5%。结论:本法样品处理简单、快速,专属性强,灵敏度高,可用于灯盏乙素在人体内的药代动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中氯法拉滨的浓度

目的:建立测定人血浆中氯法拉滨浓度的方法。方法:血浆样品经甲基叔丁基醚提取处理后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾(HPLC-MS/MS)法进行测定,色谱柱为Thermo C18,流动相为乙腈-水(250∶3,其中含4 mmol·L-1乙酸铵和0.3%甲酸),流速为0.5 mL·min-1,进样量为10μL,内标为克拉屈滨。用于定量氯法拉滨和克拉屈滨的离子反应分别为m/z 304.2→170.0、m/z286.1→170.0。每个样品的分析时间为5 min。结果:氯法拉滨和克拉屈滨的保留时间分别为3.83、3.90 min。氯法拉滨血药浓度在2.5～500 ng·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内、日间RSD均<14%,方法回收率为95.64%～99.23%。结论:本方法简便、灵敏、快速、准确,适用于氯法拉滨的血药浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中的缬沙坦

目的:建立灵敏、快速的高效液相色谱-串联质谱测定人血浆中缬沙坦浓度的方法,并用于人体药代动力学研究。方法:200μL的血浆样品经乙醚提取处理后,以乙腈-水-甲酸(70∶30∶0.2)为流动相,Diamonsil-C18柱分离,通过电喷雾离子源四极杆串联质谱,以多反应监测(MRM)的方式进行检测,选择监测离子反应为m/z436.3→291.2(缬沙坦)和423.1→207.1(氯沙坦)。结果:缬沙坦在2.120~5 300 ng.mL-1浓度范围内线性关系良好,定量限为2.120 ng.mL-1,日内、日间精密度(RSD)均≤9.0%,准确度在0.9%以内,缬沙坦和内标氯沙坦的回收率分别为83.1%和79.4%。结论:该法选择性强、灵敏度高,适用于缬沙坦的临床药动力学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中戊乙奎醚及应用

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人血浆中戊乙奎醚浓度.方法血浆样品经碱化后,用石油醚乙醚(7030)萃取;流动相为CH3OH-5 mmol·L-1醋酸铵缓冲液(9010,10%甲酸调pH 5.8),流速为0.2 mL·min-1,采用ESI离子源,以MRM方式进行检测,检测离子为m/z 316.2/128.3(戊乙奎醚),455.4/303.4(内标).结果戊乙奎醚线性范围为0.078～10.000 ng·mL-1,最低定量限为0.078 ng·mL-1.方法回收率为91.3%～99.4%,预处理回收率为79.9%～92.1%,日内RSD为10.57%～6.38%,日问RSD为7.38%～9.44%.结论本法快速、准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸戊乙奎醚药动学和其他相关研究.     

HPLC-MS/MS方法检测人血浆中氨溴索的浓度

目的建立液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中氨溴索的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸（50∶50,v/v）为流动相,采用Inertsil C18柱（150 mm×2.1 mm,5μm）分离,流速为0.2 mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测（MRM）方式进行检测。结果氨溴索的线性范围为0.81～413.0 ng.mL-1,最低定量浓度为0.81 ng.mL-1,平均相对回收率在80%～120%,日内和日间变异均〈15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,是一种有效的检测人血浆中氨溴索浓度的方法。     

高效液相色谱串联质谱法测定人体血浆中阿那曲唑的浓度

目的建立液质联用法来检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。方法血浆样品经MTBE萃取后,选用来曲唑为内标。色谱柱为Thermo Hypurity C18柱(2.1 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(60∶40);流速为0.20 mL.min-1;采用ESI+MRM进行离子方式监测;源电压:3.6 kV;源温度:100℃;阿那曲唑和来曲唑的离子选择通道分别为:m/z294.69→225.41,286.25→217.60。结果阿那曲唑的线性范围为0.214~214 ng.mL-1,最低检测浓度为0.214 ng.mL-1,方法回收率在80%~120%,日内、日间RSD均<15%。结论本方法简单、灵敏,可以准确检测人体血浆中阿那曲唑的浓度。     

高效液相色谱串联质谱法检测多潘立酮血浆浓度

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中多潘立酮的浓度。方法血浆样品经乙醚萃取后,以乙腈-0.1%甲酸(70∶30,v/v)为流动相,采用ulti mate C18(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱进行分离,流速为0.25 mL.min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果多潘立酮的线性范围为0.2~150 ng.mL-1,平均方法回收率在99.8%~105.6%,日内和日间变异均<15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于多潘立酮的药物动力学研究。     

高效液相色谱质谱串联法检测厄洛替尼血浆浓度

目的建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中厄洛替尼的浓度。方法 血浆样品经甲醇蛋白沉淀后,以甲醇-(0.1%甲酸+5mmol.L-1 NH4Ac)(60∶40,v/v)为流动相,采用Ultimate XB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱进行分离,流速为0.9mL·min-1,通过电喷雾离子化串联质谱,以多反应监测(MRM)方式进行检测。结果厄洛替尼的线性范围为1～2 000ng·mL-1,平均方法回收率在103.5%～109.0%,日内和日间变异均<15%。结论本法简单、快速、灵敏、重现性好,成功应用于厄洛替尼的血药浓度监测。     

高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中氯雷他定

目的:建立高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氯雷他定浓度。方法:分析柱为Gemini C18(5μm,50 mm×2.0mm),流动相为0.2%甲酸水溶液-甲醇(33.5∶66.5,v/v),流速:0.2 mL.min-1,柱温:25℃。采用四级杆质谱检测器电喷雾离子化(ESI)源,检测方式为正离子多离子反应监测(SRM)。结果:线性范围为0.2～25.6μg.L-1,平均提取回收率68.7%,日间RSD小于13.78%,日内RSD小于6.16%。结论:该方法快速、灵敏、重现性好,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC-MS/MS法测定人血浆中阿莫西林的质量浓度

目的建立测定人血浆中阿莫西林质量浓度的高效液相色谱-质谱(HPLC-MS/MS)联用检测方法,并用于生物等效性研究。方法以阿莫西林-d4为内标,血浆样品经甲醇沉淀后,经HPLC-MS/MS分析。色谱柱为ZORBAX SB-Aq (150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相为甲醇-2 mL·L~(-1)甲酸溶液(40∶60);流速为0.6 mL·min~(-1)。采用电喷雾离子源(ESI),多重反应选择离子监测(MRM)负离子模式,阿莫西林和阿莫西林-d4的定量离子对分别为m/z 364→223和m/z 368→227。结果阿莫西林血药质量浓度在0.088 57～39.370 00μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,选择性、准确度、精密度、提取回收率、基质效应和稳定性等均符合要求。结论该方法简单、快速、灵敏、准确,可用于阿莫西林血药质量浓度的检测及生物等效性研究。