自动化X射线荧光光谱压片法测定电炉渣、精炼渣的化学组分

采用粉末压片法制样,选用标准样品及内控标准样品,以经验系数法校正元素谱线重叠干扰和基体效应,用Panalytical AxiosFast型X射线荧光光谱仪对电炉渣、精炼渣样品中Al2O3、CaO、F、TFe、MgO、MnO、P2O5、S、TiO2、SiO2和V2O5等组分进行测定,分析结果与标准值、化学值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定氧化铁粉中11种微量组分

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定冷轧厂氧化铁粉中Al2O3,B2O3,MnO,K2O,Na2O,MgO,P2O5,Cr2O3,CaO,SO42-,SiO2等微量组分的含量。选择了合适的分析谱线,确定了最佳测定条件,基体铁对测定有干扰,采用基体匹配方法消除。方法测定各元素的检出限范围为0.000 01%~0.000 80%。用于测定氧化铁粉标样中MnO,Al2O3,CaO,SO42-,SiO2,测定结果与认定值相吻合;用于测定一日常样品中的B2O3,K2O,Na2O,MgO,P2O5     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中40种组分

采用NaOH熔融分解样品,热水浸取熔融物,加入酒石酸络合钨、钼、铌、钽等易水解元素,然后在盐酸介质中用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定铝土矿中Al2O3、SiO2、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、P2O5、MnO、Ga、Ge、V、Li、Cr、Nb、Ta、Sr、Zr、Hf、Sc、La、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cu、Ni、Pb、Sb、Sn、Tl、Zn、Mo、Se、In、Te和W等40种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,避免了光谱干扰。方法检出限为 0.05~0.85 μg/g。用本法测定了铝土矿国家标准物质和实际样品中的上述40种组分,测定值与认定值或化学法测定值吻合,测定结果的相对标准偏差（RSD,n=11）在0.15%~5.9%之间。     

粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中主次成分

介绍了粉末压片-X-射线荧光光谱法测定五氧化二钒中V2O5,Si,P,Fe,K2O,Na2O,S含量的分析方法。根据五氧化二钒样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的并经其他方法定值的校准样品绘制校准曲线;以仪器提供的基体校正方法消除吸收与增强效应影响,用本文提出的"干扰增量法"测量与计算出重叠校正系数K,输入仪器自动校正,同时评估出干扰元素一定含量影响分析元素的净增含量。该方法与其他方法测定样品结果之间具有良好的一致性,同一试样的11次制片测定,各成分结果的相对标准偏差在0.073%~     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中Si,Ca,Mg,Mn,Al,P,V,Ti

铁矿石中Si O2,CaO,MgO,MnO,Al2O3,P,V2O5,Ti O2,通常用分光光度法或容量法分别测定,方法繁琐费时。用电感耦合等离子体光谱仪测定铁矿石的主体成分,方便快捷,准确性好,无明显的化学干扰。通过研究对比,选择无明显干扰的两条或一条谱线,使选择的波长符合在同一溶液中能同时测定其它组分的要求;同时采用与试样组分相近的标准样品绘制工作曲线,用标准样品进行对照,ICP-AES法测定铁矿石中上述组分,结果令人满意。1实验部分1·1主要仪器及工作条件IRIS IntrepidⅡ型垂直全谱直读等离子光谱仪(美国Thermo公司):固体检测器(CID),波长…     

V_2O_5在NaCl-KCl-NaF熔盐体系中溶解度及溶解机理

利用等温饱和法分别研究温度和熔盐组分对V2O5在Na Cl-KCl-Na F熔盐体系中溶解度的影响。并利用热力学软件Factsage7.0对熔盐体系各组分之间可能发生的化学反应进行计算,着重结合X射线衍射对熔盐急冷试样进行分析,确定了V2O5的溶解机理。结果表明:在该熔盐体系中V2O5优先与Na F发生反应,其溶解机理为4V2O5+6Na F=6Na VO3+2VF3+O2;V2O5的溶解度随温度的升高而增大,随组元Na F摩尔分数的增大而增大。     

ICP-AES法测定铁矿石中SiO_2,CaO,MgO,Al_2O_3,MnO和TiO_2

采用电感耦合等离子体发射光谱法对铁矿石中SiO2 ,CaO ,MgO ,Al2 O3,MnO ,TiO2 的分析进行了试验研究。试液中10mg/mLFe存在时 ,基体效应明显 ,采用基体匹配办法消除铁的干扰。Ca ,Mg ,Al,Si,Ti,Mn ,Ni,Cr ,Cu ,Co ,Zn ,V ,Ba之间没有干扰 ;稀土元素对SiO2 的测定有干扰。Al,Ca ,Mg ,Mn ,Si,Ti的检出限分别为 0.5 ,0.12 5 ,0.0 5 ,0.0 5 ,0.2 5 ,0.0 0 2 5 μg/mL ,回收     

氮在Fe Cr V液态高氮合金中的溶解行为

 采用MgO坩埚高频真空/加压感应炉在氮气压力04~10 MPa、温度1 570~1 640 ℃下,对加压感应熔炼Fe Cr V系高氮不锈钢进行了实验研究。结果表明,在30CaO 45Al2O3 25SiO2渣覆盖的情况下,氮在Fe 15Cr 10V、Fe 18Cr 10V、Fe 18Cr 15V和Fe 20Cr 20V液态合金中的溶解度分别为0595%、0736%、0776%和1020%,溶解度与氮分压的关系基本符合Sievert定律。渣对钢液吸氮和铝脱氧都起重要的作用,1 873 K、10 MPa氮气氛中,在30CaO 45Al2O3 25SiO2、40CaO 40Al2O3 20SiO2、40CaO 50Al2O3 10SiO2三种不同渣系作用下氮在液态Fe 18Cr 15V中的浓度分别是0776%、0849%和0884%。     

ICP-AES法测定冶金尘泥中硼等6种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定冶金尘泥中As、B、Cu、Ni、Cr、V，确定了样品的溶解方式及测定条件，研究了基体效应、共存元素间干扰及干扰校正方法。实验结果表明，通过基体匹配及背景扣除可消除光谱干扰；样品中各元素线性关系良好，相关系数均大于0．9990；方法检出限As、B、V为0．002μg／mL，Cu、Ni、Cr为O．005μg／mL；精密度分析表明，检测范围内各元素的相对标准偏差均小于10％。该方法操作简单、精度高，可同时测定多种元素。     

石煤钠化焙烧物中不同价态钒的测定

石煤钠化焙烧物中含有V3+、V4+、V5+、Fe2+、Fe3+、SiO2等多种组分。研究了石煤钠化焙烧物中V5+、V4+的碱浸分离,以及V3+、V4+、Fe2+、Fe3+、SiO2在磷酸-氢氟酸介质中的溶解和干扰组分的消除,获得了满意结果。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中主次成分

介绍了熔融制样X-射线荧光光谱法测定铝质耐火材料中Al2O3,SiO2,Fe2O3,TiO2,CaO,MgO,P2O5,K2O等组分的分析方法。采用国家标准物质和以标准物质为基体添加纯试剂合成标样制作工作曲线;研究讨论了熔剂体系及样品的稀释比例、样品的熔融制备、烧失量和基体增强吸收效应的校正。通过对比实验表明,该方法的测定结果准确,能满足耐火材料及其制品常见组分分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定冶炼锡烟尘中10个组分

采用硼酸衬底直接压片法制取锡冶炼烟尘粉末的片状试样,然后用X射线荧光光谱法测定烟尘试样中Al_2O_3,As,SiO_2,Fe_2O_3,CaO,MgO,Pb,S,Sn,Zn含量。元素之间谱线干扰采用ARL9400WinXPF 2.0软件中的Trail-Lachance模型进行校正。对一样品的各组分进行11次测定,得到相对标准偏差在0.09%～3.66%之间,测定结果与滴定法和原子吸收光谱法吻合较好。方法快速、准确,可满足生产快速分析的要求。     

XRF熔融法测定钒渣中钒

主要介绍XRF熔融法测定钒渣中的钒 ,方法具有快速、准确、简便的特点。用合成标样和内控标样作标准样品绘制工作曲线 ,采用PH校正模式对谱线重叠和基体吸收 -增强效应进行校正 ,同时对校正项优化处理。XRF熔融法测定钒渣中钒范围为 0.2 %～ 15 % ,满足测定要求。     

X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶

提出了用熔融制样 X射线荧光光谱法测定FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣中TFe, CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的方法。讨论了玻璃熔片的制备、混合熔剂和脱模剂的用量、基体的吸收和增强效应校正,以及用人工配制的标准样品绘制校准曲线等问题。在最佳的分析条件下,测定了人工配制的标准样品中TFe,CaO,MgO,SiO2,Al2O3,MnO,CuO,Nb2O5和TiO2的含量,11次测定结果的相对标准偏差小于07%,所得的分析结果与标准样品的标准值相符合。用此方法分析了FeCuNbSiB纳米晶合金炉渣试样,用同一样品在完全相同条件下制备了11个熔片进行测量,其测定结果的相对标准偏差小于30%,所得分析结果与其他方法的测定值相一致。     

粉末样品的粒度对压片-X射线荧光光谱法测定炉渣准确度的影响

压片-X射线荧光光谱法(XRF)测定炉渣的准确度常常受到粒度效应和矿物效应的影响。实验结合扫描电镜和能谱仪的检测手段,从宏观和微观的角度研究了炼钢精炼炉渣各组分在不同粒径范围的分布;对不同制备方法制得的粉末样品进行压片法和熔片法制片后采用X射线荧光光谱测定,并分析了检测结果产生差异的原因;借助ANOVA一元方差统计分析法,在0.16~0.088mm粒度范围内,讨论了粒度对不锈钢精炼渣、电炉渣、碳素钢精炼渣、电炉渣主成分的压片-X射线荧光光谱法结果的影响:同一样品的同一组分在不同粒度范围内所占份额不同,特别是氧化钙、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁尤为显著,以至影响样品的均匀性和代表性;当样品粒度研磨至0.16~0.088mm时,粒度影响不显著,压片法测定结果趋于稳定,可满足生产检验需求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定钒钛渣中10种组分

钒钛渣富含钒、钛等有益元素,具有较高综合利用价值,其化学成分的测定一般采用化学分析法,操作步骤繁琐、化学试剂用量大、分析周期长。实验以四硼酸锂-碳酸锂为熔剂,稀释比1∶20,碘化钾为脱模剂,在700℃预氧化20min,在1100℃熔融22min,制得透明的熔片。使用钒渣、钒钛高炉渣、转炉渣等标准样品及钒尾渣、钒铁炉渣、铁矿石等湿法定值的生产样品,组成测定样品浓度和梯度相匹配的系列校准样品,拓展了校准曲线含量范围,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定钒渣、钒钛高炉渣、钒铁炉渣、钒尾渣中TFe、SiO₂、Al₂O₃、CaO、MgO、MnO、V₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃、P的快速检测方法,解决了每种钒钛渣都要建立一套分析方法,不能同时测定多种类型钒钛渣的问题。对钒钛渣样品进行精密度考察,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于7%;采用实验方法对钒钛渣标准样品进行分析,测定结果与认定值相符,能满足钒钛渣中各成分的检测要求。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li₂B₄O₇和Li₂CO₃作为熔剂,NH₄NO₃作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、MnO、CaO、MgO、TFe、V₂O₅、ZrO₂等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定炉渣中9种组分

快速准确地测定炉渣中多种组分含量,既是冶炼生产工艺的要求,也是环境保护和冶金废弃物综合利用的要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,选取与待测样品粒度一致的炉渣标准样品与高纯物质按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度炉渣校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣中SiO₂、TFe、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、S、P₂O₅、TMn含量的快速分析方法。PET薄膜包裹压片制样,减少了粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。通过调整仪器分析参数,控制试样在粒度大小方面一致以及采用OXSAS软件自带的TL+方程同时进行谱线重叠干扰校正和基体效应校正,有效地克服了炉渣复杂体系中各元素谱线干扰与基体效应,实现了粉末压片制样-X射线荧光光谱法对炉渣各组分的测定。按照实验方法对高炉渣样品进行精密度试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.16%～2.1%。采用实验方法对高炉渣、转炉渣、电炉渣或平炉渣标准样品和实际样品进行测定,结果与认证值或熔融法测定值相吻合。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定酸溶性钛渣中主次量成分

酸溶性钛渣是优质的钛白生产原料,产品中的主次成分含量直接影响到后续钛白产品质量。针对酸溶性钛渣中含有低价物的特点,试验了粉末压片法制备样品的X射线荧光光谱法分析效果,并建立了熔融玻璃片制备方法:采用Li₂B₄O₇和Li₂CO₃作为熔剂,NH₄NO₃作为氧化剂,在石墨垫底瓷坩埚中先将酸溶性钛渣预氧化,再将熔球转入铂黄金坩埚,解决了样品中低价物对铂黄金坩埚腐蚀的难题。实验采用理论α影响系数法进行基体效应和谱线重叠干扰校正,进而通过对熔融条件及各待测元素测量条件的优化,以及采用金红石、钛渣、钛精矿等标准样品及人工合成校准样品绘制校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定酸溶性钛渣中TiO₂、SiO₂、Al₂O₃、MnO、CaO、MgO、TFe、V₂O₅、ZrO₂等主次量成分的方法。将实验方法应用于酸溶性钛渣实际样品分析,所测组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于1.5%。采用实验方法测定酸溶性钛渣中主次量成分,分析结果与化学湿法结果吻合。