一种锌(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 -[3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II) ,其结构通过单晶X-射线衍射法确定.晶体属单斜晶系,C2/c空间群.配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 -二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构.     

双苯甲酰丙酮缩乙二胺合镍(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构测定

合成了双苯甲酰丙酮缩乙二胺Schiff碱镍(II)配合物,并测定了该分子晶体结构。晶体属单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数:a=10.793(2),b=7.909(2),c=22.025(4)?,β=96.68(3),V=1867.4(7)?3,Z=4,Dc=1.441g/cm3。对于3494(I≥2σ(I))个可观察点,最终偏差因子R=0.0281,WR=0.0768.Schiff碱配体的四个配位原子犤O(1)、O(2)、N(1)和N(2)〗与Ni(II)配位,形成平面正方形N2O2Ni配位构型。     

二氯二吡嗪根合铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

本文首次用吡嗪二甲酸为起始原料与二水氯化铜反应,合成了以吡嗪根为配体的单核铜（Ⅱ）配合物.对该配合物进行了元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P2（1）/c,其晶胞参数为a=3.8607（8）、α=90°,b=8.5731（17）、β=92.00（3）°,c=16.997（3）、γ=90°,V=562.2（2）3.在该配合物中每个吡嗪根提供一个氮原子配位于Cu（Ⅱ）离子而形成一平面,而两个氯原子分别配位于该四方形平面的上下方,形成矩形.     

新方法合成配合物异烟酸钴(Ⅱ)

在水热条件下以吡啶-4-甲醛为反应原料，与高氯酸钴(Ⅱ)反应合成了标题配合物，并通过红外光谱和单晶衍射进行了结构表征．晶体结构分析表明，钴(Ⅱ)离子形成了畸变的八面体结构，2个异烟酸根离子的2个氮原子及2个水分子的2个氧原子分布在赤道平面上，而另外2个水分子的2个氧原子则占据在轴线上．通过分子之间的氢键作用，以及吡啶环之间的π-π堆积作用，配合物形成了三维网络结构．     

一维链状锌配合物的合成与结构表征

在乙醇溶剂中,在马尿酸和4,4＇-联吡啶2种配体共存的情况下,合成了一个未见文献报道的具有一维链状结构的锌（Ⅱ）配合物,用元素分析、红外光谱对其进行了表征。并用X-射线单晶衍射方法对其进行了晶体结构解析。结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为Pc,晶胞参数：a=1.39761（14）nm,b=2.3998（2）nm,c=1.12395（12）nm,V=3.5007（6）nm3,Z=2,Mr=1552.18,Dc=1.473 g/cm3,T=298（2）K,F（000）=1620,μ（Mo Kα）=0.772cm-1,R=0.1734 andωR=0.0409,化合物分子通过分子间氢键和吡啶环的π-π堆积作用形成了一维链状结构。     

双水杨醛缩乙二胺铁（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

设计合成了双水杨醛缩乙二胺（H2salen）及其铁（Ⅱ）配合物Fe（salen）2,并通过X-射线单晶衍射技术测定了其晶体结构。该配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=0.7473（3）nm,b=1.3823（5）nm,c=2.6146（9）nm,V=2.7009（16）nm3,Z=8,Dc=1.584 mg.m-3,F（000）=1328,μ=1.122 mm-1。配合物中,中心铁（Ⅱ）离子采取平面四边形配位构型,配体双水杨醛缩乙二胺的2个N原子和2个氧原子与Fe（Ⅱ）离子配位,单核单元之间通过超分子作用构成一维链状结构。     

一种锌(II)配合物的合成和晶体结构

合成了目标配合物:碘化双 [3,4 二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲]合锌(II),其结构通过单晶X 射线衍射法确定。晶体属单斜晶系,C2/c空间群。配合物分子中,锌(II)与两个硫原子、两个碘原子配位形成轻微畸变的四面体结构,每一个3,4 二甲氧基苯甲醛缩氨基硫脲配体与锌离子处于同一平面内,在晶体中分子之间以氢键连接形成网状结构。     

吡嗪甲酸根合铜(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

合成了以吡嗪-2-甲酸根为配体的单核铜(Ⅱ)配合物[Cu(CPY)2(H2O)2](XPY=吡嗪-2-甲酸根).对该配合物进行了红外光谱和元素分析表征,并对其进行了X-射线单晶结构测定.该单晶属于单斜晶系,空间群为P21/c,其晶胞参数为:a=5.439(2),b=10.861(5),c=10.361(4)A°;β=98.283(6)°.在该配合物中,每个吡嗪-2-甲酸根提供一个羧基氧原子和一个氮原子配位于Cu(Ⅱ)离子而形成一平面四方形,而两个水分子分别配位于该四方形平面的上下方,形成一畸变的配位八面体.该晶体的CCDC号码是255527.     

吡嗪-2-甲酸锌配合物的合成及其晶体结构

使用吡嗪-2-甲酸和高氯酸锌合成了单核配合物[Zn(pyr)2(H2O)2](Pry=吡嗪-2-甲酸根阴离子),并对所合成的配合物进行了X-射线衍射测定,获得了其晶体结构.该晶体属于单斜晶系,空间群为:P21/c,相关晶胞参数为:a=5.2789(17)A,b=11.097(4)A,c=10.318(3)A,β=99.350(4)°.该配合物中的锌原子被两个氮原子和四个氧原子所配位,形成了一个稍微畸变的配位八面体,其中两个配位氧原子来自于水分子而其它配位原子则由吡嗪-2-甲酸根配体提供.     

5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成和晶体结构

通过二碘化钐催化的Bigineli反应合成了5-乙酰基-6-甲基-4-(2-呋喃基)-3,4-二氢嘧啶-2-酮,并采用单晶X-射线衍射法测定了其晶体结构.晶体属单斜晶系,P21/n空间群,a=0.883 7(2)nm,b=0.818 6(2)nm,c=1.483 1(3)nm,β=103.73(5)°,V=1.042 2(4)nm3,M=220.23,Z=4,Dc=1.404 g/cm3,μ(MoKα)=0.104 mm-1,F(000)=464.最终偏离因子为R=0.062 3、wR=0.138 4.     

Co(NH2C6H4COO)2·(H2O)4配合物的合成、结构及氢键网络分析

以Co为中心金属离子,对氨基苯甲酸为配体,合成了含有丰富氢键的配合物Co(NH2C6H4COO)2*(H2O)4单晶. 对它进行了IR,UV-VIS-NIR光谱的测定,并经X-光四圆衍射仪测定,确定了它的晶体结构.从结构分析可知,该化合物晶体是通过丰富的氢键将分子连接成三维无限网络结构,进而形成了由氢键连接而成的配位超分子.并讨论了氢键的形成对其红外光谱的影响.     

配合物Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的合成与晶体结构

在水溶液中用硫酸钴与邻苯二甲酸氢钾反应得到了分子式为Co(H2O)4(μ2-H2O)2K2(H2O)4(Hpht)4的配合物,通过X-射线单晶衍射研究了其结构.该配合物的晶体属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.430 7(2),b=6.857(3),c=29.577 5(5),β=97.987 0(10)°,V=2094.90(5)3,Z=2,Dc=1.550g/cm3,Mr=977.77,F(000)=1010,μ(MoKα)=0.702 mm-1,R1=0.0723,wR2=0.1875(I>2σ(I)).晶体分析表明钴与6个水分子的氧原子配位,其中两个氧原子作为桥联原子和两个K原子配位;K原子是五配位的,其他的配位原子来自两个水分子和两个Hpht,分子通过氢键构成沿ab面的层状结构.     

[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4]的合成和结构

合成了1个新的铅配合物[Pb2(bte)(H2O)2(NO3)4](bte=1,4-二(1,2,4-三氮唑-1-)乙烷)并且测定了其晶体结构.晶体数据:C6H12N10O14Pb2,三斜晶系,空间群P1,a=0.53216(13)nm,b=0.66482(15)nm,c=1.3826(3)nm,α=74.146(10)°,β=82.527(11)°,γ=82.518(12)°,V=0.46424(19)nm3,Mr=862.64,Z=1,Dc=3.086g/cm3,F(000)=394,μ(MoKα)=18.208mm-1,R=0.0471和wR=0.1225.桥联配体bte连接两个铅原子而形成了双核结构.     

四氟硼酸氯·[三(2-氨基乙基)胺]合锌(Ⅱ)的合成和晶体结构

氯化锌、三(2-氨基乙基)胺及四氟硼酸钠在甲醇介质中反应,合成单核锌配合物{[(tren)ZnCl]BF4},用IR和1H NMR等手段对该化合物的结构进行表征.单晶x衍射法测得其晶体结构为单斜晶系,空间点群为P2(1)/c,晶体学参数为a=1.068 0(3)nm,b=1.153 2(3)nm,c=1.103 4(3)nm,α=90.00°,β=102.453°,γ=90.00°,V=1.327 0(7)nm3,Dc=1.671 g/cm3,Z=4,F(000)=680,μ=2.083 mm-1.     

配聚物[Sm(C5H4NCOO)3(H2O)2]n的合成、结构和光物理研究

采用水热合成法得到了Sin（Ⅲ）的配位聚合物[Sm（C5H4NCOO）3（H2O）2]n（INA=异烟酸根：C5H4NCOOO）．对该化合物的单晶进行了x-射线衍射分析,确定了晶体结构．同时对配聚物的UV-VIS-NIR,IR和荧光光谱进行了测定和分析指认。     

多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备

配位化学已成为无机化学研究中一个主要方向,多核配合物也成为目前研究的热点之一.目前大学开设的基础无机化学实验课程中,涉及多核配合物的制备实验还比较少.本文根据无机化学专业的特点设计了多核配合物(NH4)4[Cr2(OH)2(C2O4)4]·6H2O的制备实验.本实验可为大学化学实验增加新的内容.     

水热法合成[(C3H7)2 NH2]4(H2O)4 Ge4S10及晶体结构分析

在二丙胺存在的条件下，Ge,S,Cd^2 或Mn^2 于150℃水热反应生成[(C3H7)2NH2]4(H2O)4Ge4S10单晶。单晶X射线衍射分析结果显示：该单晶为四方晶系，空间群I4（1）/amd；晶胞参数a=20.9275(4)A,c=11.3351(2)A。此晶体由分隔的[Ge4S10]^4-团族构成，每个[Ge4S10]^4-团族周围被四个丙二胺分子所包围。     

Anderson结构钼钴杂多酸盐掺杂聚苯胺的合成与表征

在盐酸介质中,以(NH4)2S2O8为氧化剂,(NH43)[CoMo6O24H6]为掺杂剂合成出了聚苯胺材料,运用UV-vis,FT-IR,TG-DTA,X-射线粉末衍射测试手段对杂多酸盐掺杂聚苯胺材料进行了表征。     

配聚物{[Zn(C4H4O6)(H2O)2]·2H2O}n的合成、晶体结构及光谱

采用水热合成方法合成了1种Zn(Ⅱ)配位聚合物{[Zn(C4O6)(H2O)2]·2H2O}n, 对该化合物的单晶进行了X-射线衍射分析,确定了结构.标题化合物是由酒石酸根作为六齿配体与Zn(Ⅱ)离子进行配位形成的具有3D无限结构的配位聚合物.同时对化合物的紫外-可见-近红外光谱、红外光谱及荧光光谱进行了测定及分析.