溶胶-凝胶法制备耐高温丙三醇毛细管气相色谱柱

丙三醇可用作固定液制备毛细管气相色谱柱．丙三醇的相对分子质量比较低,采用传统制柱方法涂渍的毛细管柱在色谱分离时,温度稍微偏高固定相就易挥发,柱流失严重;因而该色谱柱允许承受的最高温度只有75-100℃．为提高此类色谱柱的使用温度,扩展使用范围,采用溶胶-凝胶法制备丙三醇毛细管气相色谱柱,固定液与毛细管壁间有化学键生成．测试结果表明:采用此法制备的丙三醇毛细管柱能够承受的最高温度可达250℃,固定相流失低,分离范围较广,可分离胺、酚、醇、烷烃、芳香烃等各类化合物．该类色谱柱固定相的麦氏常数之和为735,呈现中等极性．固定相性能稳定,10次测定的化合物保留时间的最大相对标准偏差不超过0．167％．     

溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱测定指甲油中的邻苯二甲酸酯

用毛细管气相色谱法检测指甲油中5种邻苯二甲酸酯（酞酸酯）：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP）.干指甲油采用超声振荡溶解,色谱分析使用高稳定性高分离能力的溶胶-凝胶毛细管柱,采用内标法定量.在检测的6个不同商标的指甲油中有5个商标含有邻苯二甲酸酯.测定结果表明：检测限为0.16-0.50 ng;回收率为95.4%-100.4%;样品质量百分含量测定的变异系数为1.17%-2.91%.     

溶胶-凝胶法制备单硬脂酸甘油酯毛细管气相色谱柱

以单硬脂酸甘油酯为固定相,用溶胶凝胶法研制出新的气相色谱毛细管柱,并检测了该毛细管柱的性能,包括色谱柱分离能力、柱效率、柱热稳定性、测定的重复性、固定相的极性、峰的对称性.色谱图1~4中各类化合物良好的分离表明此法制得的毛细管柱有较好的分离效果.它有较高的柱效,理论塔板数为2 900/m.此柱能耐高温,250℃时也能正常使用,此温度远高于用传统方法制备的同样固定相的商用色谱柱的使用温度120℃.该色谱柱稳定性好,10次测定的保留时间的相对标准偏差不大于0.26%.固定相的麦氏常数之和为496,显示为中等极性;分离色谱峰显示出良好的对称性,不对称因子测定值为1.     

溶胶-凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱分析家用樟脑球的成份

新型的溶胶凝胶气相色谱毛细管柱具有制柱时间短、耐热性能好、对各类化合物分离性能佳、工作性能稳定的特点.研究了溶胶凝胶聚二甲基硅氧烷毛细管气相色谱柱应用于樟脑和萘的分析测定的方法。在此研究中,毛细管色谱柱制备采用的固定相是端羟基聚二甲基硅氧烷,石英毛细管尺寸:8 m×250μm i.d.。色谱测定条件:载气采用氮气;进样口温度220℃,分流比5∶1;检测器为氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度250℃;柱温恒定为110℃。结果表明,溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱的测定具有精密度高、准确性好的特点.测定的标准偏差为0.31;变异系数为0.32%。樟脑和萘的平均回收率分别是101.4%和100%.     

饮料中苯甲酸的含量在溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱上的直接测定

溶胶-凝胶柱是一种新型色谱柱，具有耐高温、分离效果佳、重现性好、制作工艺简单等特点．采用新型的溶胶一凝胶毛细管气相色谱柱可直接对饮料中的苯甲酸进行测定，而无需将苯甲酸衍生化，避免了衍生过程带来的误差、苯甲酸在该色谱柱上的峰形尖锐而又对称，无拖尾，分离效果极佳．以邻苯二甲酸二乙酯为内标，对几种不同品牌的饮料中的苯甲酸直接进行了定量测量．此方法测量的相对标准偏差为1.15％；回收率为99．7％．测量准确可靠，方法简便易行．     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱分析中成药中冰片含量

新型的溶胶-凝胶毛细管气相色谱柱制作工艺程序简单、分离性能良好,能在高温下正常工作,性能稳定、重现性好,分析结果有良好的精密度和准确性．采用端羟基聚二甲基硅氧烷为固定相,用溶胶凝胶法制备了毛细管色谱柱,并在该色谱柱上对中成药中的冰片含量进行了分析．结果表明,在此色谱柱上的分析精密度高,准确性好．分析结果标准偏差为 0．0369,相对标准偏差(变异系数)为1．13％．回收率为96．2％．     

用单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯制备溶胶凝胶毛细管气相色谱柱及其分离能力之研究

采用溶胶-凝胶法制备了以单月桂酸聚乙二醇山梨醇酐酯为固定相的毛细管气相色谱柱.该毛细管气相色谱柱显示了良好的分离能力,色谱图表明：烷烃、芳烃、醇、胺、酸、酚、酯等各种极性与非极性化合物都可在该柱上得到很好的分离.良好的重现性与平稳的基线说明色谱柱出色的热稳定性.尖锐狭窄的峰形与2 802/m的理论塔板数表明较高的柱效.对称的色谱峰与数值为1的不对称因子则表明良好的柱惰性.     

溶胶-凝胶气相色谱毛细管柱测定电热蚊香中的有效成分

采用新型高效耐高温溶胶-凝胶气相色谱柱对电热蚊香片中的有效成分丙炔菊酯进行定量分析,以邻苯二甲酸二丁酯为内标,回收率为100.5%,相对标准偏差(变异系数)是0.92%,本方法简单而又准确可靠.     

气相色谱梯度柱

讨论了梯度柱的分段数、各段的固定液浓度分布与实际效果的关系 ,实践表明 ,当梯度柱总柱长为 2m时 ,分段数取 4 ,各段长度分别取 0 4 4 ,0 5 5 ,0 6 5 ,0 4m ,各段的固定液浓度分别取 2 5 % ,2 0 % ,15 % ,7% ,在一般的情况下 ,即可实现快速分析 ,收到类似于程序升温分析的效果 ;当梯度柱的分段数 4段以上 ,其分离及实现快速分析的效果将更好 ,但随着分段数的增加 ,其制作难度也随之增加     

毛细管气相色谱法定量面粉中苯甲酸含量

本文建立了用毛细管气相色谱法定量分析面粉中苯甲酸含量的方法，选取益酸－乙醇－乙醚提取剂并采用旋涡混合器提取，使提取率达９５％以上。采取了毛细管色谱柱分离了基体对苯甲酸的干扰，其精度达３．４％，最小检知量达４．２×１０￣（－９）ｇ，回收率达９６％，均较高，完全满足面粉中苯甲酸测定要求。     

高效SE-54色谱毛细管交联柱的制备和研究

研究了石英毛细管内表面活性点处理方法，并在适当的温度下，用C．P引发交联，制备SE-54石英毛细管柱。实验结果表明：经预脱活毛细管内表面与固定相的润湿性得到显著改善，同时提高了色谱柱的柱效和耐温性能，降低了柱流失，柱效达2700块／m以上。讨论了柱温对分离参数的影响。并应用于几个分析实例，得到了令人满意的结果。     

高效SE-54色谱毛细管交联柱的制备和研究

研究了石英毛细管内表面活性点处理方法,并在适当的温度下,用C.P引发交联,制备SE-54石英毛细管柱。实验结果表明:经预脱活毛细管内表面与固定相的润湿性得到显著改善,同时提高了色谱柱的柱效和耐温性能,降低了柱流失,柱效达2 700块/m以上。讨论了柱温对分离参数的影响,并应用于几个分析实例,得到了令人满意的结果。     

二氧化硅-氧化锌溶胶凝胶法制备固相微萃取涂层的研究

采用溶胶-凝胶技术制备了二氧化硅-氧化锌-硅橡胶固相微萃取涂层,通过扫描电子显微镜观察了涂层的表面性貌。应用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术分析了水中三氯乙烯和四氯乙烯,检出限分别为0.22 mg·L^-1和0.30 mg·L^-1,线性相关系数（R）分别为0.999 1和0.994 4,6次测定的相对标准偏差分别为4.21%和3.92%。