由α-氯代酸制备α-癸基甜菜碱产物的全组分分析

针对α-氯代十二酸(CDA)与三甲胺反应制备α-癸基甜菜碱(CB)的工艺路线,采用HPLC-ELSD法分析合成产物中的CB含量,采用索氏抽提法萃取残留脂肪酸,并用气相色谱(GC)进一步分析残留脂肪酸中十二酸(DA)、CDA和α-羟基十二酸(HDA)的相对含量。以V(甲醇)∶V(水)=7∶1的混合溶液为流动相,HPLC-ELSD的峰信号分离度高,在质量浓度0.004~0.08 g·L-1内线性关系、精密度和准确性较好;以石油醚(60~90℃)为萃取溶剂可以将残留脂肪酸萃取完全,结合GC测试,可定量分析DA,CDA和HDA。     

α-一氯代乙酰乙酰甲胺的制备方法

α-一氯代乙酰乙酰甲胺(以下简称一氯化物)是制备有机磷杀虫剂久效磷的重要中间体,但由于乙酰乙酰甲胺(简称酰胺)中的次甲基上的两个氢都很活泼,它们容易被氯所取代,所以在反应中除得到我们所希望的一氯化物外,同时还容易生成α,α-二氯代乙酰乙酰甲胺(简称二氯化物)。一氯化物与亚磷酸三甲酯经贝尔可夫重排反应后,生成O,O-二甲基-O-(1-甲基-2-甲胺基甲酰)-乙烯基磷酸酯(即久效磷),而二氯化物也与亚磷酸三甲酯进行重排反应,生成O,O-二甲基-O-(1     

α-氯代苯并噻唑的气相色谱分析

本文研究了用气相色谱测定α -氯代苯并噻唑的方法。采用2 5mm× 3m的不锈钢柱 ,内填充物为 5 %四氯邻苯二甲酸乙二醇聚酯 / 10 1白色硅烷化担体。邻苯二甲酸乙酯为内标物。变异系数为0 84% ,α -氯代苯并噻唑平均回收率为 98 7%。方法简便 ,准确     

α-氯代异丁酸的合成研究

本文标题化合物是以工业副产物异丁醛为原料合成甲基丙烯酸甲酯(简称MMA)路线的一个重要中间体,目前我们这一研究工作已经取得较好的阶段性研究成果,其平均收率达到80％以上。     

α-氯丙酰氯的制备方法

α-氯丙酰氯系制备N,N-二乙基-2-(α-萘氧基)丙酰胺类除草剂的重要中间体。本专利介绍了以1,2-二氯丙烷为原料,用三步法制得α-氯丙酰氯的工艺路线。如果1,2-二氯丙烷较其它原料更能廉价得到,作为原料将是十分有利     

芳基-α-氯代-α-羰基肟的合成研究

以芳基乙酮为原料,亚硝酸异戊酯做亚硝化试剂,通入氯化氢气体,合成了9个α-氯代-α-羰基肟类化合物。反应时间可由传统方法的5⁶ h缩短至26 h缩短至2³ h,目标产物收率由30%提高至80%。化合物结构经1H NMR和IR确认。     

2-氯代丙酸的制备方法

本发明介绍了用作医药和农药原料的2-氯代羧酸的制备方法,例如:2-氯代丙酸可作为丙酸系列农药的原料。以前的技术一般来讲,脂肪族类羧酸的卤化十分缓慢。通常卤化时卤原子首先从离羧基较远的位置取代。同时已知可使用磷、硫、碘等作为2-位卤化时的触媒。另外,亦有报导可用少量的酰氯、硫酸、氯磺酸等触媒(J. Org. Chem. 40 2960,1975;Synthesis,1967,39)。     

α-氯代醇的除鼠效果

不育剂α-氯代醇(alphachlorohydrin,代号U-5897)对破坏雄鼠生育能力效果明显。曾用这种不育剂在实验室和野外做过多次实验,证明某些鼠类对α-氯代醇是很敏感的。α-氯代醇在使用较大的浓度时,有直接杀鼠能力,但杀死率不高。实验中,用2.0%浓度的毒饵,鼠类连续摄食10天,死亡率达50%。此类化合物的主要功能是使雄鼠丧失生育能力。     

α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺

介绍了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的合成新工艺。以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料、硅胶为催化剂、二氯海因为氯代试剂、二氯甲烷为溶剂,合成了α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯。该工艺避免了传统氯代工艺存在的毒性高、腐蚀性强、污染大等缺点,符合绿色化学发展的趋势,有较好的工业应用前景。     

氯代异氰脲酸及其应用

介绍了三种氯代异氰脲酸类产品的性能特点、生产方法及应用。     

α-氯代脂肪酸水热法中性水解合成α-羟基脂肪酸

开发了一条从天然脂肪酸合成α-羟基脂肪酸(α-HFA)的高产率、低污染且低成本的合成路线,即从天然脂肪酸制备α-氯代脂肪酸(α-CFA),再以α-CFA为原料通过水热法中性水解合成α-HFA。用GC-MS和IR鉴定了产物的结构,ESI-MS表征了产物的相对分子质量(以下简称分子量),纯化后α-HFA纯度达99%(GC)以上。探讨了水热中性水解反应中原料配比、反应加水量、反应温度、反应时间等因素对该水热工艺的影响,结果表明,当n(CaCO3)∶n(α-CFA)=1.05∶1,m(H2O)∶m(α-CFA)=2∶1,C12～C18的α-氯代天然脂肪酸在155℃水热条件下反应4 h后,α-HFA同系物的产率均高达98%～99%。     

禾草灵及α-氯代丙酸色谱分析

α-氯代丙酸色谱分析α-氯代丙酸是合成禾草灵的中间体之一,当样品纯度高时可用化学法定氯来测定其含量,但在反应过程中,易有其他含氯副产物产生,同时原料中也有含氯物质,故而定氯法不适用于日常低含量产品分析。有机酸在进行色谱分析时,一般经预处理将其转化为酯或其他低沸点产品再进行,考虑到α-氯代丙酸为低碳链化合物,沸点不算高,故试用直接进样,当选用PEGA/上试102白色硅烷化担体的柱进行分析时,α-氯代丙酸的峰形欠佳,呈扁平状,无法进行定量,将该柱作     

氯代苯胺的制备

在不同价态的铜和叔胺共存下,多氯代苯与氨进行反应时,苯环上的氯原子被氨基部分取代可制得氯代苯胺。     

氯代纤维素的制备及其性质的研究

本文用氯化锂／二甲基乙酰胺（LiCl/DMAc）作溶剂在均相条件下制备了氯代纤维素，研究了影响氯代反应速率的若干因素，讨论了产品的若干性质。研究发现，在氯代反应过程中存在两种取代反应，一个是氯原子取代，另一个是乙酰基取代。取代基的位置主要集中在葡萄糖基的第六位碳原子（C_6）上。纯的氯代纤维素仅溶解在DMAc中，而带有少量乙酰基的氯代纤维素则可以溶解在甲醇、乙醇、丙酮以及DMAc等溶剂中。在氯代纤维素的DSC曲线上有两个峰，一个是吸热峰，而另一个是放热峰。     

氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展

综述了近年来氯代硝基苯催化加氢制备氯代苯胺的研究进展。对铂基、钯基、钌基和镍基非均相催化剂的结构和催化性能进行了比较,讨论了催化剂助剂抑制脱氯副反应的机理。铂基催化剂活性和选择性较高,但是铂金属价格昂贵,且不能完全避免脱氯副反应;钯基和镍基催化剂活性好,但脱氯严重,通常需要引入脱氯抑制剂或使其形成非晶态合金提高产物的选择性;钌基催化剂的活性比铂基、钯基、镍基催化剂低,但选择性高,如何提高钌基催化剂的催化活性是今后的研究方向。     

α-氯代十二酸氨解合成α-氨基十二酸工艺研究

以α-氯代十二酸(CDA)和氨水为原料,通过氨解反应合成了α-氨基十二酸(ADA),用FTIR、ESI-MS和1HNMR对产物ADA进行结构表征。实验考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和投料比等因素对ADA产率的影响,在优化条件下ADA的产率达到81%。温度较高时,CDA水解副反应与氨解主反应竞争使得ADA的产率偏低,据此设计程序升温工艺,在n(NH3)∶n(CDA)=20∶1,70℃下反应12 h然后在100℃下反应4 h,ADA的产率可提高到91%。     

α-氯代乙酰乙酰替苯胺的极谱分析

<正> 萎锈灵是一种良好的拌种剂。它的重要中间体α-氯代乙酰乙酰替苯胺,是由乙酰乙酰替苯胺氯化而得。生产过程中如控制不当,易生成α,α-二氯代乙酰乙酰替苯胺副产物。本文对该中间体的测定为直接的极谱法。其法研究的理论基础赖于该物质结构中含有H—■—Cl 功能基,在电解过程中具有极谱的电活性作用,于电极上可     

氯磺酸催化合成α-氯代脂肪酸的工艺研究

以长链脂肪酸十二酸为原料,氧气为自由基捕集剂,进行氯磺酸催化合成α-氯代十二酸的千克量级反应工艺优化研究.实验结果表明,氯磺酸添加量为十二酸质量的2%、搅拌速度1 000 r/min、氯气流量40 L/h、反应温度为120℃时,反应3 h后千克量级反应α-氯代十二酸产率可达到96.4%.该工艺有望用于工业生产.     

Vilsmeier氯代制备三氯蔗糖-6-乙酸酯反应机理及氯代废液治理方法的研究

本文根据Vilsmeier试剂氯代反应制备三氯蔗糖-6-乙酸酯的机理,揭示该氯代反应必须经过升温氯代和碱催化水解两步反应完成。并对氯代废液中的主要残余物质,包括DMF、二甲胺、氯盐、甲酸盐等回收处理进行了探讨。