红外光谱分析中几种常用样品制备方法简介与应用实例

介绍了红外光谱（IR）分析过程中常用的测试方法以及与之匹配的样品制备方法，总结了常用的样品制备方法的操作注意事项和优缺点。选取了5种常用的固相或液相的炼化原料及产品作为分析对象，比较采用不同的IR测试方法和样品制备方法所带来的谱图结果上的差异，以寻求谱图质量更高、操作更简单、成本更低的样品制备方法。实验表明：衰减全反射（ATR）测得的IR谱图基线更为平整，能很好地保留高密度聚乙烯的原始结晶形态，满足对样品定性分析的需求；对于易吸湿的硬脂酸钙，石蜡油研磨法操作简便，能有效阻隔样品与水气的接触，有利于获得高质量的IR谱图；有挥发性的丙酮用液膜法制样，采用双片一次性KBr压片替代费用较高的KBr窗片，既减小了样品挥发对IR谱图质量的影响，又降低了分析成本，是很实用的液体制样改进方法。     

X射线荧光光谱法测定石膏主、次化学成分

使用压片法与熔片法对石膏的化学成分进行检测,对比后确定采用熔片法制样。以混合熔剂(Li2B4O7∶Li BO2=12∶22)作熔剂制备石膏熔融片,用波长色散X射线荧光光谱仪测定石膏中的Al2O3、Ca O、Mg O、Si O2、Fe2O3、SO3、K2O。该法测量准确度、精密度较好,所得结果可与化学分析结果接近。     

X射线荧光光谱法分析硝酸钾中的杂质元素钠含量

利用粉末压片法制样,将分析纯NaNO_3与KNO_3按照一定比例混匀研磨,配制成含量从0~100%的NaNO_3的标准系列,检测KNO_3中的杂质Na元素。该方法可用于工业硝酸钾生产中对其杂质元素的检测,与化学法相比,此方法具有制样简单,样品测定简便快速,可适应含量变化范围大的试样分析等优点。样品分析结果与化学法相符,方法准确度与精密度均能满足样品分析的要求。     

X射线荧光分析法测定生料中各成分的含量

X射线荧光光谱分析技术的制样方法主要有2种：压片法和熔片法。压片法操作简单、速度快、成本低,但制成的样片存在较严重的基体效应,影响了测量结果的准确性。本文试验了压片法的各种条件,以减小生料样品的颗粒效应,同时应用理论α影响系数校正样品中元素间的吸收增强效应,并通过烧失量来监控基体的变化,获得了较好的效果。     

X射线荧光光谱熔片法分析沙特阿拉伯乌木乌尔磷矿中主次元素

将沙特阿拉伯磷矿参考样经高温熔融制成熔片,对样品进行烧失量校正后用X荧光光谱仪测量各元素含量。讨论制样条件,并进行精密度和准确度实验。结果表明,该法精密度和准确度良好,可满足乌木乌尔磷矿(1 650万t/a)的压片法校正,生产指导和贸易结算的要求。     

X射线荧光光谱法测定底吹炉炉渣中组分含量

采用压片法制样,建立了X射线荧光光谱法(XRF)测定熔炼渣组分含量的方法。通过实验确定分析条件为:磨样时间2 min,过200目(75um)筛;试样量为3 g以上;压样机压力35 t,保压时间40 s,慢泄压12 s。由于硅元素受粒度影响较大,压片法存在误差,用熔片法进行实时监督,保证了样品测定的准确性。测定曲线无需校准即可满足铜冶炼厂炉前检测要求。     

ABS接枝聚合物红外光谱分析的制样方法研究

由于丙烯腈一苯乙烯一丁二烯共聚物（ABS）橡胶含量较高,采用传统KBr压片法制备的样品测试效果不理想,探索一种准确高效的制样方法,对于ABS接枝聚合物红外定性或定量分析具有重要意义。本文研究了ABS接枝聚合物红外光谱分析过程中不同制样方法对分析结果的影响,通过对比涂膜法、裂解法、热压片法等制样过程以及相应的红外光谱分析结果,寻求一种最佳的制样分析方法。结果表明,裂解法适合高橡胶含量的ABS接枝聚合物制样,该方法制样快捷,红外光谱分析结果重复性较好。     

XRF校准样品的自定值方法及其在生料控制分析中的应用

采用自定值技术对实验中所用水泥母样的成分进行确定,通过针对母样中9种氧化物成分制备9个极端样品,按不同比例与母样混合,制备得到9个氧化物系列玻璃熔片,从而确定母样中各氧化物成分,进而计算出9个氧化物系列玻璃熔片对应校准样品浓度,采用L-T模式与标准校正强度建立工作曲线,并成功应用于生料压片XRF分析中,即采用生料熔片定值结果对粉磨压片强度制作工作曲线,测量结果准确可靠,而且可用熔片法的准确结果对不进行粉磨处理的样品压片法结果的不确定度进行评估。本法对于难以确定成分的校准样品的分析制备或不具备化学分析条件的实验室亦具有重要实践意义。     

X射线荧光分析中熔片法制样条件的选择

X射线荧光分析已经成为水泥生产中广泛用于质量控制和产品检验的重要工具，现在大部分水泥企业所采用的分析制样方法一般为粉末压片法和熔片法。熔片法可以有效地消除颗粒度效应和矿物效应，缺点是分析速度慢，成本高。因此，制样条件的选择与优化也同粉末压片法一样重要，即在保证分析精确度的前提下，提高分析速度，降低分析成本。为此我们利用现有的各种试剂对熔片法中样品的制备条件进行了不同试验和筛选，以得到最佳的制样条件。     

X射线荧光光谱法(XRF)测定环境地质样品中痕量氯、溴的试验研究

研究了对于环境地质样品中痕量元素Br、Cl的XRF法分析方法,采用水系沉积物、土壤、岩石等标准物质做工作曲线,用仪器软件的数学模式校正样品的基体效应和元素间的谱线重叠效应。制样采用硼酸镶边垫底粉末压片法。测定结果表明,检出限、准确度和相对标准偏差(RSD%)均达到国家对环境地质样品分析的质量标准要求。     

X荧光分析仪在玻璃纤维原料检测中的应用

介绍了X射线荧光分析仪的作用,用粉末压片法通过X荧光分析仪测试玻璃纤维原料和玻璃成分操作的注意事项,检验应用时标样的选取和制备,地点、份量、分析、研磨时间等对样品的影响,样品的的颗粒度问题,添加剂的作用,误差分析,使用设备参数的调整。     

X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量

使用粉未压片法制取样品,X射线荧光光谱法测定大理石中氯含量。确定了方法最佳测定条件,该方法操作简便,分析速度快,条件易控制,氯元素的相对标准偏差（RSD）为5.7%。经大量实验证明,采用本方法测定,分析时间短,准确度较高,结果令人满意。     

硼酸垫底压片法在X荧光光谱分析中的应用

目前X射线荧光光谱(XRF)是用于分析岩石样品主要元素和微量元素最常用的方法,而样品制备尤为重要。用硼酸压片法代替原有的从八十年代一直采用的铁环粉末压片法,可以提高制样效率,减少仪器分析过程中会对仪器的污染,提高了X荧光光谱仪的使用寿命,提高了分析的准确性。     

粉末压片-X荧光法测定无机包膜钛白粉主含量

采用粉末压片法制样,建立了无机包膜钛白粉中主含量TiO₂的X射线荧光光谱分析方法。选用了一组工业无机包膜钛白粉产品作为标准样品,以化学滴定法对标准样品的含量进行分析测定作为标准样品值,并采用经验α系数法以及康普顿散射线内标法对基体效应进行校正并建立了分析曲线,讨论了测量条件及分析方法。精密度和准确度实验表明,本方法相对标准偏差（RSD）为0.14%,准确度可靠。     

熔融制样X射线荧光光谱法测定氧化钼中主次成分

采用无水四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂熔融制样,建立了用X射线荧光光谱(XRF)法测定氧化钼中MoO3、CuO、SiO2、CaO、Fe2O35种组分的方法。以Mo为主要分析元素分别对仪器参数、分析谱线、标准曲线进行了研究,并详细讨论了熔融法制样过程中熔剂的选择、熔融温度和熔融时间的确定、脱模剂的选择。该法用于分析氧化钼样品,同湿法结果相吻合,能满足生产中氧化钼样品中5种组分分析的需要。     

X射线荧光光谱法测定兰炭中铝含量

采用直接粉末压片法制备样品片,选用日本进口焦炭标准样品制作工作曲线,X射线荧光光谱仪直接测定兰炭中铝含量。该法分析结果与给定值相符;对同一样品测定10次,测定值的相对标准偏差小于10%,讨论了在压样压力30 t,保持时间30 s下样品片成型较好。选择三乙醇胺作为粘结剂,讨论了最优添加量为8%。方法快速、简便,满足了煤炭检验及生产需要。     

超细样品压片X射线荧光光谱分析沙特阿拉伯磷矿中多元素含量

使用高速行星式超细碎磨样机将沙特阿拉伯磷矿粉碎至微米级(小于10μm)后直接压片,可有效减少X射线荧光光谱分析法中样品的粒度效应。讨论超细样品压片法的制样条件,包括碳化钨钢球直径选择,压样钢环直径选择,添加剂选择,磨样时间,压片压力等。精密度和准确度实验结果表明,经超细加工后,提高了制样的重现性,测定结果与参考值吻合。     

应用能量色散X射线荧光分析仪快速测定陶瓷原材料中的化学成分

本介绍了应用能量色散X射线荧光分析仪（The Energy Dispersive X-ray Fluorescence Spectrometry System简称：EDXRF）测定陶瓷产品及其原料中硅酸盐各主量元素（如硅、铝）和次量元素（如钾、钠、钙、镁、铁等）含量的方法，并采用“粉末压片”的快捷方法来制备样品，对硅酸盐原料中的化学成分进行快速的定性分析和定量测定，取得了较满意的结果。     

X射线荧光光谱压片法测定白刚玉中微量元素含量

分析粉末压片法X射线荧光光谱法测定白刚玉中微量元素含量的分析方法,研究在压片过程中分散剂三乙醇胺的用量,颗粒效应等对测量的影响。用系列定值的氧化铝校准样品绘制工作曲线,以仪器自带的基体校正方法消除吸收与散射效应,对白刚玉样品中SiO_2、Fe_2O_3、CaO、K_2O、Na_2O、ZnO 6个元素进行测量,同一试样的11次压片测量,各成分结果的相对标准偏差在0.85%~5%范围之间。用氧化铝标准样品和白刚玉样品验证,该方法与化学法测定样品结果之间一致性良好。     

X射线荧光光谱仪测定磷矿石中P2O5基底滤纸制样条件研究

磷矿石样品分析中采用薄膜法、滤纸片法等[1-3],其优点是,制样手续简便,试样用量少,数据处理时所用计算公式简单,吸收-增强效应可不考虑。在薄膜法制样中,选取最佳试样厚度和控制液斑面积,可进一步节省试样,获得更满意的分析结果。本文研究用滤纸片制样——XRF法测定磷矿石中P2O5时,滤纸片吸附磷矿石的总量(即厚度)和磷矿石液的扩散面积对分析结果的影响。