高效液相色谱-蒸发光散射法测定解热消炎片中猪去氢胆酸的含量

目的:建立用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定解热消炎片中猪去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(50:50)为流动相,流速为1 ml/min.蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为40℃,雾化气体为空气,压力3.0 bar.结果:猪去氧胆酸在1.987～15.890μg范围内有良好的线性关系,r=0.999 6;平均回收率为100.37%,RSD为1.10%(n=6).结论:HPLC-ELSD法测定猪去氧胆酸的含量适用于解热消炎片生产过程中的质量控制.     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定解热消炎片中猪去氧胆酸的含量

目的:建立用高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)法测定解热消炎片中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法:采用Kromasil100-5C18色谱柱,以乙腈-0.1%乙酸溶液(50∶50)为流动相,流速为1ml/min。蒸发光散射检测器参数:漂移管温度为40℃,雾化气体为空气,压力3.0bar。结果:猪去氧胆酸在1.987～15.890μg范围内有良好的线性关系,r=0.9996;平均回收率为100.37%,RSD为1.10%(n=6)。结论:HPLC-ELSD法测定猪去氧胆酸的含量适用于解热消炎片生产过程中的质量控制。     

HPLC测定清开灵颗粒中黄芩苷、栀子苷及胆酸、猪去氧胆酸的含量

目的:用高效液相色谱法同时测定清开灵颗粒(胆酸、猪去氧胆酸、黄芩苷、栀子、水牛角、金银花、板蓝根、珍珠母)中黄芩苷、栀子苷2种苷类成分的含量;胆酸、猪去氧胆酸2种胆酸类成分的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据。方法:测定黄芩苷和栀子苷用kromasilTM C18分析柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(10∶90),检测波长:238 nm,测定胆酸和猪去氧胆酸用kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),检测波长:192 nm。结果:该方法回收率黄芩苷:99.30%(RSD=0.2%),栀子苷:99.50%(RSD=0.4%),猪去氧胆酸:99.04%(RSD=0.2%),胆酸:99.06%(RSD=0.4%)。结论:结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

清开灵滴丸质量控制方法的优化研究

目的优化并完善清开灵滴丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱法对清开灵滴丸中的黄芩苷进行鉴别;采用薄层色谱法对清开灵滴丸中金银花及其所含绿原酸、栀子所含栀子苷进行鉴别。采用高效液相色谱法-蒸发光检测器同时测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量,色谱柱为Phenomenex Gemini 110 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.1%甲酸(68:17:15),流速为1.0 mL·min^-1。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中扼子苷的含量,色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸(10:90),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为238 nm。采用高效液相色谱法测定清开灵滴丸中黄芩苷的含量,色谱柱为同栀子苷含量测定;流动相为甲醇-水-鱗酸(47:53:0.2),流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为Z75 nmD结果薄层色谱斑点清晰,重现性好。猪去氧胆酸、胆酸、栀子苷和黄芩苷进样量分别在0.5050?6.312μg、0.515?6.440μg、0.02912?0.5824μg和0.1092?1.092μg内与冷面积(或峰面积对数)呈良好线性关系,平均回收率分别为101.5%、101.6%、98.61%和99.77%,RSD分别为1.7%、1.5%、1.42%和0.79%。结论提高后的质量标准分析方法简便、快速、准确且毒性较小,能更全面有效控制清开灵滴丸的质量。     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

胆南星中胆酸类成分含量测定及发酵前后含量比较

目的:建立胆南星样品中猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,比较胆南星发酵前后这几种胆酸类成分的含量变化,为胆南星发酵原理、工艺规范化研究提供参考。方法:Waters C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃;流动相为乙腈-0.5%冰乙酸溶液(60∶40);检测器:奥泰2000蒸发光散射检测器;流速:1.0 mL·min~(-1);漂移管温度:105℃,气体流速:3.0 mL·min~(-1)。结果:猪胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸均在定量范围内呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.63%、100.04%、101.4%。结论:本方法操作简单,测定结果准确,胆南星发酵后猪胆酸、猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量增加,可作为胆南星发酵程度及胆汁加入量的判定指标。     

HPLC测定复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸的含量

目的:建立一个高效、通量测定复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸含量的高效液相色谱法。方法:选用Agilent 5HC-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)测定熊去氧胆酸的含量,以0.006 5mol·mL-1磷酸二氢钠(用磷酸调节pH值至3.0±0.05)-甲醇-乙腈(35∶37∶28,V/V)为流动相,检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃。结果:在该条件下,熊去氧胆酸和相邻峰的分离度符合要求,样品中的熊去氧胆酸在0.1011～2.0214mg·mL-1范围内浓度与其峰面积呈良好线性关系(r=1.000 0),平均加样回收率为99.16%,RSD=0.55%(n=9)。该色谱方法重现性好,精密度高,供试品溶液在室温放置24h基本稳定。结论:该方法简单、快速、准确,可用于测定复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸的含量,还可推广应用于复方消化酶胶囊中熊去氧胆酸的通量测定。     

UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法同时测定牛黄上清片中18种胆汁酸的含量

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)法同时测定牛黄上清片中牛磺胆酸、7-酮-3α,12-α-羟基胆烷酸、甘氨猪去氧胆酸、12-脱氢胆酸、甘氨胆酸、3-酮-7α,12α-二羟基-5β-胆烷酸、牛磺鹅去氧胆酸、3α-羟基-7-氧代-5β-胆烷酸、猪胆酸、牛磺脱氧胆酸钠、猪去氧胆酸、胆酸、甘氨鹅脱氧胆酸、甘氨脱氧胆酸、牛磺石胆酸钠、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、石胆酸的含量。方法 分析采用Thermo Fisher Scientfic Bremen HYPERSIL GOLD色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.9μm);流动相0.1%甲酸-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.2 mL/min;柱温40℃;加热电喷雾离子源;负离子扫描;平行反应监测模式。再进行化学模式识别。结果 18种胆汁酸在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率96.73%～104.07%,RSD 2.10%～4.07%。不同厂家样品中各胆汁酸在种类和含量上存在一定差异。结论 该方法灵敏可靠,专属性好,可用于牛黄上清片的质量控制。     

HPLC法测定桂蒲肾清片中胆酸含量

目的:建立桂蒲肾清片中胆酸的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,HypersiL ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),0.02%磷酸-乙腈(70∶30)作为流动相,流速设置为1mL·min-1,210nm作为检测波长,柱温30℃。结果:胆酸在1.04~6.2μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.37%,RSD为0.25%(n=9)。结论:该方法分离效果好,简便准确,可用于桂蒲肾清片的含量测定,以控制桂蒲肾清片质量。     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC测定养血当归片中芍药苷的含量

目的建立养血当归片中芍药苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,以Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸溶液:乙腈(82:18)为流动相,检测波长为230nm。结果在上述色谱条件下,芍药苷线性范围为0.583～58.3μg.mL-1,平均回收率101.45%,RSD为2.52%。结论该方法可靠,简单可行,为控制养血当归片的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定清脑降压片中黄芩苷的含量

目的建立清脑降压片中黄芩苷含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法,用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-冰乙酸(40:60:1)为流动相,流速为1.00ml/min,检测波长317nm。结果本法线性关系良好,平均加样回收率为99.60%,RSD为0.82%(n=6)。结论本法操作简便,结果准确,分离效果好,可用于清脑降压片的质量控制。     

HPLC测定维C银翘片中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定维C银翘片中绿原酸的含量。方法以Symmetry Shild RP C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液(13∶87)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果绿原酸在0.104μg~1.04μg范围内呈良好的线性关系;平均回收率为97.68%,RSD=0.96%(n=6)。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于维C银翘片的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定桑菊感冒片中绿原酸、木犀草苷和3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸含量,以提高原质量标准。方法:样品用50%甲醇溶液提取,采用Phenomenex C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm)分离;流动相为0.1%磷酸-乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为348nm。结果:绿原酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸分别在2.8128¹40.6400μg·mL-1、0.9580140.6400μg·mL-1、0.9580⁴7.9023μg·mL-1、0.987947.9023μg·mL-1、0.9879⁴9.3944μg·mL-1范围具有良好的线性;加标回收率分别为99.1%、100.9%、100.1%;RSD分别为1.5%、1.8%、1.8%(n=9)。结论:该方法简单易行,准确性和重复性好,可用于桑菊感冒片的质量控制。     

HPLC法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量

目的　建立高效液相色谱法测定珍菊降压片中绿原酸、氢氯噻嗪及芦丁的含量。方法　采用甲醇 水 丙酮 (4 5∶4 5∶10 )溶液超声提取 ,在LichrospherODS(5 μm ,4 .6× 15 0mm)柱上 ,以乙腈 0 .4 %磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱 ,流速 1mL·min-1,柱温 30℃ ,二极管阵列检测器 (DAD)。结果　绿原酸浓度线性范围2 .4 712 .35 μg·mL-1(r =0 .9995 ) ;平均回收率为 10 0 .3% ,RSD为 3.4 %。氢氯噻嗪浓度线性范围 4 .2 6 2 1.2 8μg·mL-1(r=0 .9997) ;平均回收率为 99.4 % ,RSD为 2 .5 %。芦丁浓度线性范围 10 .885 4 .4 μg·mL-1(r=0 .9996 ) ;平均回收率为 99.3% ,RSD为 1.8%。结论　该法准确、精密度高、重现性好 ,可作为珍菊降压片中野菊花浸膏粉、氢氯噻嗪、芦丁质量控制一种方法     

HPLC法测定坎地沙坦酯片中有关物质

目的：分析对比多国药典改进HPLC法测定坎地沙坦酯及其片剂中有关物质的方法。方法采用HPLC法对坎地沙坦酯及其片剂中9个杂质进行测定。Waters Symmetry C18色谱柱（150 mm＆#215;4.6 mm,5μm）;流动相：[乙腈-水-冰醋酸（57∶43∶1）]-[乙腈-水-冰醋酸（90∶10∶1）],梯度洗脱;体积流量：0.9 mL/min;柱温：35℃;样品仓温度：10℃;进样量：20μL;检测波长：254 nm。结果在选定的色谱条件下,坎地沙坦酯与有关物质分离良好。试验专属性、线性、耐用性良好。结论本研究可为坎地沙坦酯片的质量标准的制订和提高提供参考和依据。     

反相高效液相色谱法测定益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素

目的用高效液相色谱法测定益心宁神片(五味子,灵芝,人参茎叶总皂苷和藤合欢)中五味子醇甲和五味子乙素。方法采用Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相甲醇-水(65∶35)。体积流量1.0 mL/min。检测波长210 nm。柱温40℃。进样量20μL。结果五味子醇甲和五味子乙素在0.5～20μg范围内,峰面积和进样量呈良好的线性关系。回归方程分别为Y=1 102 625.000 9X-199.714 0,r=1.000 0;Y=2 635 670.830 5X+24 809.150 2,r=0.999 9。结论本法灵敏度高,方法简单,结果准确,适用于益心宁神片中五味子醇甲和五味子乙素的同时测定。     

RP-HPLC法测定定风止痛片中乌头碱含量

目的：建立定风止痛片中乌头碱含量测定方法。方法：采用色谱柱：Kromasil 100-5C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%氨水（磷酸调pH至9.0）（40∶60）;检测波长为240nm,柱温：30℃,流速：1.0mL·min^-1。结果：乌头碱在0.0249～0.249μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为：Y=256.02X＋1.3257（r=0.9998）,加样回收率为99.60%（RSD=2.70%,n=6）。结论：该法操作简便,结果准确,可以用作测定定风止痛片中乌头碱含量,为定风止痛片的质量控制方法提供参考。     

柱前衍生RP-HPLC法测定四角蛤蜊中牛磺酸的含量

目的柱前衍生HPLC法测定四角蛤蜊中牛磺酸的含量。方法使用超声法提取四角蛤蜊中牛磺酸,样品提取液与牛磺酸标准液经异硫氰酸苯脂衍生化后,采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,以醋酸钠-水-甲醇为流动相,在254nm检测牛磺酸衍生产物。结果样品提取液与对照品存在相对应的牛磺酸色谱峰。方法学考察表明牛磺酸进样浓度在10.04～50.20μg·mL-1范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.9998),加样回收率为97.95%(n=9),RSD为1.41%。结论该方法可以准确测定四角蛤蜊中牛磺酸的含量,且灵敏度高,重现性好。不同季节四角蛤蜊中牛磺酸的含量在10.56～20.91mg/g之间,6月份含量达到最高值。     

HPLC法测定银黄片中绿原酸与黄芩苷含量

目的：建立银黄片中绿原酸与黄芩苷的含量测定方法。方法：C18柱（4．6×150mm,5μm,shim-pack,Shimadzu）,流动相：乙腈与0．1％磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长为318nm,流速为1ml·min-1,柱温为室温。结果：绿原酸加样回收率为100．22％,RSD为1．49％;黄芩苷加样回收率为100．45％,RSD为1．16％。结论：方法简便、准确,可用于银黄片的质量控制。