半枝莲中总生物碱的提取和纯化条件研究

目的确定最佳的提取、纯化条件,为半枝莲中总生物碱的开发和利用提供科学的理论依据。方法采用L9（34）正交试验,超声提取,考察酸浓度、料液比、温度、提取次数4个因素对半枝莲中总生物碱得率的影响。然后结合静态和动态吸附实验,分别比较了6种不同型号的大孔树脂对半枝莲总生物碱的吸附和解吸性能,并以比吸附量、比洗脱量为考察指标,对大孔树脂纯化总生物碱的条件进行了筛选。以盐酸小檗碱为对照品,甲醇-盐酸（100∶1）溶解,采用紫外分光光度法测定半枝莲总生物碱的含量。结果半枝莲中总生物碱的最佳提取工艺条件为12倍量1%的硫酸水超声提取3次,每次1 h,温度为70℃。通过对6种不同型号的大孔树脂的比较,表明HPD100型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其最佳纯化条件为：上样液总生物碱质量浓度为1.015 7 mg·mL-1,pH在3.0~4.0之间,先以3.7倍柱体积的水洗去杂质,再以3.5倍柱体积45%乙醇洗脱,得总生物碱量是纯化前总生物碱量60%左右。结论该提取、纯化条件简单、可行,具有良好的应用前景。     

藏药镰形棘豆总生物碱提取纯化的研究

目的：研究藏药镰形棘豆总生物碱的提取纯化的最佳工艺。方法选择物料比、乙醇体积分数、醋酸体积分数和提取温度作为实验的考察因素,以酸性染料比色法测定吸光度为指标,采用正交实验优选镰形棘豆总生物碱的提取纯化最佳工艺。结果最优工艺条件为以5mL·L-1醋酸的体积分数40％乙醇溶液为溶剂,物料比为1∶20,60℃超声提取2次,经732型阳离子交换树脂进行吸附,再以10mL·L-1NH3·H2O的体积分数60％乙醇溶液超声提取树脂中的生物碱。结论优选的工艺稳定可行,能较好地提取镰形棘豆中的总生物碱,为今后从镰形棘豆中获得总生物碱提供了科学依据。     

附子总生物碱的提取纯化工艺

目的筛选附子水溶性总生物碱的提取工艺和纯化方法。方法以总生物碱的提取率为指标,采用多种提取工艺比较,正交设计优选总生物碱的醇提工艺、大孔吸附树脂纯化工艺。结果附子醇提的最佳工艺为4倍量体积分数为85%的乙醇溶液回流提取4次,每次2 h,再通过D 101大孔吸附树脂纯化,水、体积分数为10%、80%的乙醇溶液梯度洗脱,收集体积分数为10%的乙醇洗脱部分浓缩干燥,测定总生物碱含量质量分数为54%,总转移率为71%。结论该符合工业化生产要求。     

精制益母草生物碱提取纯化工艺研究

目的:优选精制益母草生物碱的提取纯化工艺。方法:采用平行设计法,以总生物碱提取量为判断指标,分别观察超声、回流、浸渍法提取益母草中生物碱的提取率,确定最佳提取工艺;以生物碱含量为判断指标,采用4种不同化学特性的ADS树脂,分别观察其在提取液不同pH环境、不同洗脱条件下,回收生物碱的量和纯度,确定最佳纯化工艺。结果:超声结合不同溶剂提取对精制益母草生物碱提取率的影响不同,以0.05%盐酸乙醇的提取干膏生物碱含量和提取率最高,平均生物碱提取率为0.373%;在回流法中,以0.05%盐酸乙醇的提取干膏生物碱含量和提取率最高,平均生物碱提取率为0.317%;在浸渍法中,以1%盐酸的提取干膏生物碱含量和提取率最高,平均生物碱提取率为0.410%。在纯化工艺方面,在提取液pH为6～8之间时,4种ADS大孔树脂对生物碱均有吸附作用,其中pH为8时ADS-B的静态吸附最强。结论:本研究建立了高效、稳定的精制益母草生物碱的提取和纯化工艺,可为进一步开发新型具有抗心肌缺血或心血管保护作用的新药奠定基础。     

地不容总生物碱提取工艺研究

目的优选地不容总生物碱的提取工艺。方法以总生物碱得到率,采用正交设计的方法考察乙醇浓度、乙醇用量、渗漉速度等指标。采用L9（34）正交试验,考察95％乙醇用量、树脂柱高直径以及洗脱流速,以总生物碱显色液的吸光度和洗脱率为指标为在指标进行试验,论证工艺指标。结果此方法在精密度、稳定性、重复性、回收率等试验中均有良好表现。结论以地不容药材粗粉100g,加入500ml 60％乙醇浸泡过夜（15小时）,再加入60％乙醇900ml,以30ml／（min·kg）^-1药材的流速渗漉。优选得到的工艺使生物碱的提取效率高。     

胆木总生物碱提取工艺研究

目的探讨胆木总生物碱的提取分离方法。方法采用单因素考察法,对提取溶剂、提取时间、提取方法、提取溶液浓度及物料比进行考察。结果最终确定提取工艺为:70%乙醇回流40min,料液比为100∶1,提取率4.17%。结论该方法分离总生物碱是一种经济简便、效率较高的方法。     

巴豆总生物碱的纯化工艺研究

目的 研究大孔树脂分离纯化巴豆总生物碱的工艺.方法 采用分光光度法测定总生物碱,筛选HPD400、AB-8、NKA-9、ADS-17、D101树脂对巴豆总生物碱的吸附和解吸附能力,并优化分离纯化条件.结果 优选出D101树脂,上样液浓度为生药1.5 g ·mL-1,吸附流速1.5 BV·h-1,药材量∶树脂量=9∶2,4 BV水除杂后用4 BV 30％乙醇冲洗收集目标滤液.结论 该方法简便易行,适合于巴豆总生物碱的分离纯化.     

夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺研究

目的:优选夏天无总生物碱渗透泵控释片中总生物碱的纯化工艺.方法:选用5种大孔吸附树脂,以总生物碱提取率为指标,采用静态吸附试验对大孔树脂进行筛选.对筛选得到的树脂,用动态吸附解吸试验选择优化最佳工艺条件.结果:HPD722对总生物碱的吸附性能与解吸效果最好;最佳纯化工艺为最大上样量为7BV;上样流速为3BV·h-1; 0.2％氨水液6BV洗脱杂质;95％乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积为5BV,洗脱速度为1BV.h-1.结论:该工艺简单可行,纯化效果好,能满足制剂要求.     

从两面针中提取总生物碱的工艺研究

目的研究两面针总生物碱的提取工艺。方法以总生物碱提取率为指标,正交设计优选两面针总生物碱的提取工艺。结果用体积分数60%乙醇-5g.L-1盐酸回流提取两面针药材粗粉3次,溶剂量分别为6,5和4倍,回流时间分别为1,0.5和0.5h,总生物碱提取率为94.7%。结论该工艺简便高效,为工业生产奠定了基础。     

胡椒中总生物碱提取工艺的研究

目的对胡椒中总生物碱提取工艺进行考察,优化最佳提取条件。方法用正交设计法,以总生物碱的提取率为考察指标,对乙醇浓度、超声波提取时间、回流时间等因素进行考察。结果确定最佳提取工艺为用75%乙醇为提取溶剂,先超声提取60min,再回流提取1h。结论本工艺简单合理,提取率高,具有良好的可行性。     

响应面法优化斑花黄堇中总生物碱的提取工艺

目的 优化盐酸回流提取藏药斑花黄堇中总生物碱的提取工艺。方法 根据单因素试验结果,选择影响总生物碱提取效果较大的盐酸浓度、液料比、提取温度为自变量,以总生物碱的得率为响应值,进行Box-Benhken中心组合试验设计,采用响应面法评估这些因素对总生物碱提取效果的影响。结果 提取斑花黄堇中总生物碱的最佳工艺条件为液料比35 mL·g^-1,盐酸浓度为0.4%,提取温度为75℃,得斑花黄堇中总生物碱的提取率为0.46 mg·g^-1。结论 该法优化的提取工艺科学可靠,可用于斑花黄堇总生物碱的提取生产。     

酶法协同超声提取防己总生物碱的工艺研究

目的 优选酶法协同超声提取防己总生物碱的工艺条件。方法 以总生物碱的提取率为研究指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验和响应面试验,对酶法辅助超声波提取防己总生物碱的工艺条件进行优化。结果 确定最佳工艺条件：药材粉末加2%的复合酶在pH 4.5,50℃的条件下酶解1 h,然后用17倍量的74%乙醇超声提取2次,每次30 min,超声功率为165 W,超声温度为40℃。在此条件下,防己总生物碱的提取率可达3.92%。结论 酶法协同超声提取防己总生物碱是一种有效的提取方法,该法操作简便、结果可靠,适合于工业化大生产。     

毛连菜总酚含量测定和纯化工艺研究

目的 建立毛连菜总酚的含量测定方法,并优选其大孔吸附树脂纯化工艺。方法 采用紫外-可见分光光度法测定毛连菜总酚的含量,以吸附量、解吸率、解吸量等指标优选毛连菜总酚的大孔吸附树脂富集纯化工艺。结果 所建立的质量控制方法的精密度、重复性和稳定性良好,其RSD均<3.0%。优选出了HP-20树脂对毛连菜总酚有较好的吸附、解吸性能,最佳工艺：上样的毛连菜水溶液总酚浓度为8.54 mg·mL^-1,上样体积为1 BV,控制流速为2 BV·h^-1。先用水和10%乙醇洗去杂质,用量各4 BV,收集4 BV的30%乙醇和3 BV的50%乙醇洗脱液,浓缩,即得。结论 本实验建立的质量控制方法简单、准确,经HP-20树脂分离纯化,毛连菜总酚的纯度可达87%以上,且工艺稳定。     

Box-Behnken设计优化金雀花中总黄酮纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化金雀花中总黄酮的工艺条件。方法 以乌鲁木齐石人沟采集的金雀花为原料,以超声提取的方法得到总黄酮粗提物,对比7种大孔吸附树脂对金雀花中总黄酮的吸附-解吸效果,采用Box-Behnken设计优化总黄酮纯化工艺,以树脂的吸附率和解吸率为指标,考察进样液浓度、进样体积、进样流速、洗脱液、洗脱体积、洗脱流速等因素对纯化效果的影响。结果 筛选得到AB-8型大孔吸附树脂为最适树脂,并获得最佳吸附条件和解吸条件,吸附条件：进样浓度为1.14 mg·mL^-1、进样体积为2.8 BV、进样流速为2.5 mL·min^-1;解吸条件：洗脱液浓度为70%、洗脱体积为2.0 BV、洗脱流速为3.0 mL·min^-1。在此条件下的总黄酮百分含量从1.72%提高到了22.95%,纯度升高了13.3倍。结论 本纯化工艺操作简便、可行,为金雀花中总黄酮的进一步研究提供了实验依据。     

钩藤总碱的提取工艺和急性毒性及其对人脐静脉内皮细胞的保护作用

目的 利用正交试验优选钩藤最佳提取工艺,研究钩藤总碱对小鼠急性毒性和对过氧化氢(H₂O₂)诱导损伤的人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVEC)的保护作用。方法 采用L₉(3⁴)正交试验法,选择乙醇浓度、提取次数、提取时间、物料比为考察因素,用HPLC测定异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱和毛钩藤碱含量并计算转移率,以主成分分析综合得分为指标,优选钩藤总碱的最佳提取工艺。选用KM小鼠,灌胃钩藤总碱溶液,进行最大耐受量(maximum tolerated dose,MTD)的测定,观察14 d内小鼠情况变化,后摘眼球取血,测定小鼠血清中的尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)、谷丙转氨酶(glutamic-pyruvic transaminase,GPT)、谷草转氨酶(glutamic-oxaloacetic transaminase,GOT)含量变化。测定钩藤总碱对1.0 mmol·L^-1 H₂O₂诱导损伤的HUVEC存活率和上清液乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)、内皮素(endothelin-1,ET-1)、一氧化氮(nitric oxide,NO)含量的影响。结果 优选的钩藤总碱最佳提取工艺为用70%乙醇加热回流提取2次,每次2 h,物料比1:8。急性毒性试验表明,给药后14 d内,各组小鼠活动正常、无明显不良反应、无死亡;钩藤总碱溶液对小鼠的MTD为21.0 g·kg^-1·d^-1,相当于临床成人日用量的1 377倍;与空白组比较,钩藤总碱组GPT显著降低(P<0.01)。与空白组比较,模型组HUVEC存活率及上清液中NO含量显著降低(P<0.01或P<0.05),LDH、ET-1含量显著升高(P<0.01);与模型组比较,钩藤总碱5 μg·mL^-1细胞存活率显著升高(P<0.01),LDH、ET-1含量显著降低(P<0.01或P<0.05)。结论 优选的钩藤总碱提取工艺简单可行,钩藤总碱对小鼠急性毒性较小,对HUVEC损伤有保护作用。     

Box-Behnken效应面法优化龙葵中总生物碱的提取工艺

目的 优选龙葵中总生物碱的提取工艺。方法 采用单因素试验结合Box-Behnken 效应面法,以总生物碱提取率为指标,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数等因素对提取工艺的影响,采用酸性染料比色法,利用紫外分光光度计测定总生物碱的含量。结果 确定龙葵中总生物碱提取的最佳工艺条件：乙醇体积分数为63.72%,料液比为1∶41.23,提取时间为54.93 min,提取2次,总生物碱提取率为1.40 mg·g^-1。结论 Box-Behnken 效应面法用于龙葵中总生物碱提取工艺条件的优选是可行的,模型预测效果较好。     

大孔树脂纯化铁皮石斛叶中总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的工艺条件。方法 采用静态吸附-解吸方法,以吸附量和解吸率为指标,优选大孔吸附树脂型号;采用单因素试验分别考察上样浓度、上样体积、洗脱剂及其用量,以铁皮石斛叶总黄酮的纯度为指标,优选大孔吸附树脂纯化铁皮石斛叶总黄酮的最佳工艺条件。结果 ADS-17型大孔吸附树脂对铁皮石斛叶总黄酮的纯化效果最优,最优纯化工艺条件为上样液总黄酮浓度0.7 mg·mL^-1,上样体积30 mL,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为7 BV。总黄酮的纯度为（18.07±0.42）%,回收率为（39.91±0.30）%。结论 ADS-17型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下能有效分离纯化铁皮石斛叶中的总黄酮成分,黄酮纯度提升17倍左右。     

酶法-超声提取黄精总黄酮及其抗氧化活性研究

目的 研究酶法-超声提取黄精中总黄酮（total flavonoids from Polygonatum sibirici,TFPS）的最佳工艺及总黄酮的体外抗氧化活性。方法 以总黄酮含量为指标,采用单因素和正交试验对纤维素酶用量、乙醇浓度、液料比和超声时间进行考察,优化工艺条件并考察总黄酮对DPPH自由基、ABTS⁺自由基的清除能力和亚铁离子螯合活性。结果 最佳提取条件：纤维素酶用量为0.75%,乙醇浓度为40%,液料比为20 mL·g^-1,超声时间30 min,总黄酮含量为1.595%。体外抗氧化试验表明,黄精总黄酮对DPPH自由基、ABTS⁺自由基有很强的清除能力,IC₅₀分别为27.55,11.47 μg·mL^-1,对亚铁离子的螯合活性较强,IC₅₀为32.26 μg·mL^-1。结论 酶法-超声提取工艺具有提取效率高、稳定性及重复性好等优点,可用于黄精中总黄酮的提取,在该工艺下提取的总黄酮具有较强的抗氧化活性。     

正交设计优选乌饭树叶中总黄酮的微波提取工艺研究

目的 探讨微波辅助提取乌饭树叶中总黄酮的最佳工艺。方法 利用紫外分光光度法测定乌饭树叶总黄酮的含量,采用单因素试验和L₉（3⁴）正交设计试验进行优化,以其总黄酮转移率为指标,考察提取温度、提取时间、乙醇浓度、粉碎程度和料液比对总黄酮转移率的影响,筛选最佳提取工艺。结果 微波提取乌饭树叶总黄酮的最佳工艺：取乌饭树叶粉碎过80目筛,加入40倍量70%乙醇于70℃下250 W微波提取10 min。经验证实验结果表明,此条件下总黄酮转移率达91.34%,纯度21.53%（RSD=0.75%,n=3）。结论 微波提取具有效率高、时间短、能耗低等优点,且优选的提取工艺稳定,为乌饭树叶的后续研究提供了一定的参考。