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采用Triton X-100/正己醇/环己烷/氨水体系配制反相微乳液,在碱性条件下正硅酸乙酯在反相微乳液中发生受控水解,合成了具有无定形结构的球形二氧化硅纳米粒子。通过红外光谱(FT-IR)、X衍射(XRD)、透射电镜(TEM)分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明:改变表面活性剂加入量可以得到不同粒径(50~110nm)、不同粒度分布及不同分散程度的球形二氧化硅纳米粒子。随着表面活性剂在微乳液中体积分数的增大,二氧化硅纳米粒子的粒径先减小后增大,团聚程度也呈现先减小后增大的趋势。当表面活性剂在微乳液体系中的体积分数为20%时,所合成的二氧化硅纳米粒子粒径最小(50nm),粒度均匀且呈现出良好的分散性。 相似文献
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《无机盐工业》2007,39(5):34-34
选择适当的乳化剂和水解温度,控制水与乳化剂的物质的量比,采用W/O型微乳液法在聚醚多元醇中通过正硅酸乙酯的水解、缩合反应合成了纳米二氧化硅。红外光谱、透射电子显微镜观察,纳米二氧化硅粒子呈球状且分散,粒径分布在50~70nm。通过实验得知,反应时间2h,24mL聚醚多元醇中正硅酸乙酯的用量0.9~3.6mL,在10min内滴加完毕,能达到最佳反应效果。制备方法:按聚醚多元醇、水、表面活性剂的体积比为24:1.5:0.8配制微乳液,即先在聚醚多元醇中加入适量十二烷基苯磺酸钠水溶液,在55℃的水浴中慢速搅拌下缓慢滴加有机硅表面活性剂,直至混合物形成清澈透明的微乳液,再向其中加入适量的乙二胺,使乙二胺在微乳液中均匀分布,体系的pH为8~9。 相似文献
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微乳液法制备条件对纳米SiO_2粒子形貌和粒径分布的影响 总被引:17,自引:0,他引:17
研究TritonX - 10 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液稳定相行为与制备条件的关系 ,发现K〔m(TritonX - 10 0 )∶m(正辛醇 )〕 =1 5 ,而水相是氨水时微乳液系统有较宽单相W/O型微乳区 ,是正硅酸乙酯 (TEOS)水解制备纳米SiO2 粒子的适宜介质系统。在h〔n(H2 O)∶n(TEOS)〕 =4 ,R〔n(H2 O)∶n(TritonX - 10 0 )〕 =6 5和K =1 5的条件下 ,TEOS受控水解制得疏松球形无定形晶态SiO2 粒子 ,粒度分析表明 99 7%粒径为 4 0~ 5 0nm 相似文献
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介绍了微乳液的制备方法、微观结构模型和形成理论;介绍了W/O型微乳液在制备纳米粒子方面的应用,并对微乳液法制备纳米粒子的方法、原理、影响因素以及纳米粒子的表征方法进行了重点介绍。 相似文献
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采用水(溶液)/Triton X-100/环已烷/正戊醇反相微乳体系,制备出了粒径分布均匀、尺寸在10~30 nm范围内的CaCO3纳米颗粒. 对不同w0、反应物浓度、陈化时间等因素的影响进行了研究,获得了最佳的反应条件. 所得产物利用透射电子显微镜分析进行了表征. 相似文献
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W/O微乳液在纳米粒子制备中的应用 总被引:5,自引:0,他引:5
综述在微乳液中生成纳米粒子的原理及影响因素,以及在微乳液中,催化剂、半导体、超导体、发光材料、磁性材料等纳米粒子及照相微乳剂的合成,参考文献15篇。 相似文献
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以NaBH4作还原剂,TEOS为前体,采用反相微乳液法制得粒径50~100nm的Ag@SiO2核壳纳米粒子,其中Ag核为面心立方结构,壳层为无定形SiO2。考察催化剂加入的先后和微乳液R值(R=n水/n表面活性剂)对Ag@SiO2核壳纳米粒子形成的影响。用TEM、UV-Vis、XRD对纳米粒子的形貌及性质进行表征。结果表明:催化剂若先于TEOS加入,易得到Ag@SiO2核壳纳米粒子,随着R值的增加,Ag核的粒径变大,纳米粒子逐渐由单核变成多核。催化剂若后于TEOS加入,则形成负载型Ag/SiO2复合物。Ag核被SiO2壳包覆后的等离子共振吸收峰发生了微弱红移。而当壳厚80nm时,由于SiO2的散射作用,吸收峰会发生蓝移。 相似文献
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以CTAB/正丁醇/正庚烷/NH.3H2O和CTAB/正丁醇/正庚烷/TiCl4反相双微乳液方式制备纳米TiO2,且采用SEM和FI-IR等分析手段对纳米TiO2的粒径、物相等方面进行分析。结果表明,在CTAB6.83g,正丁醇8.54mL,正庚烷30mL,2.4mo.lL-1的NH.3H2O6mL,0.6mo.lL-1的TiCl43mL的条件下,可以制备纳米TiO2。 相似文献
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W/O微乳体系酸催化水解硅酸乙酯合成单分散酸性超微二氧化硅 总被引:7,自引:0,他引:7
研究不同亲水亲油平衡值 (HLB)的Span80 Tween60表面活性剂复配体系对酸性水溶液微乳化增溶力的影响 ,最佳HLB值在 1 3左右 ,该体系用作超微或纳米粒子的微乳法合成体系。在水 (HNO3) /Span80 Tween60 /环己烷体系中水解硅酸乙酯(TEOS)合成了 1 1 0~ 550nm的单分散酸性超微二氧化硅粒子 ,研究了R(n水/n表)和H(n水/nTEOS)对粒径的影响 ,随着R的增大 ,粒径越小 ,达到最小值再增大 ;H越高 ,粒径越大。提出了W/O微乳体系酸催化水解TEOS合成二氧化硅粒子的过程模型 ,指出酸催化过程中缩聚凝结是晶核长大的重要方式 相似文献
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利用2,2'-偶氮(2-脒基丙烷)二氯化氢(AIBA)引发剂与纳米氧化硅粒子的静电作用而使AIBA吸附在纳米氧化硅表面,进而引发丙烯腈-甲基丙烯酸甲酯(AN-MMA)原位乳液聚合.考察了AIBA浓度和反应温度对AN-MMA原位乳液聚合动力学的影响以及氧化硅含量对AN-MMA共聚物/纳米氧化硅复合乳胶粒径分布和形态的影响.结果表明:聚合速率随AIBA浓度和聚合温度的升高而增大; AIBA浓度相同时,原位乳液聚合速率小于普通乳液聚合;AN-MMA共聚物/纳米氧化硅复合粒子粒径随纳米氧化硅含量增加而增大;原位乳液聚合得到的复合胶粒表面粗糙,当纳米氧化硅质量分数为10%时,纳米氧化硅与聚合物乳胶粒子复合良好;当纳米氧化硅质量分数为20%和30%时,有部分纳米氧化硅粒子与乳胶粒子分离而分散在连续相中. 相似文献
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十六烷基三甲基溴化铵/正丁醇/正辛烷/水油包水型微乳体系的相行为 总被引:1,自引:0,他引:1
文中分别考察了助表面活性剂(正丁醇)、有机溶剂(正辛烷)、温度、钨酸钠溶液浓度对十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/水油包水(W/O)型微乳区域形成的影响,并对该微乳体系的结构进行了电导研究,确定了微乳液体系形成区域及最佳比例配方。研究表明:助表面活性剂、有机溶剂、盐溶液质量浓度对该微乳液体系的微乳区域都会产生影响,温度对该微乳区域几乎没有影响;且当CTAB/正丁醇质量比为1∶2,(CTAB+正丁醇)/正辛烷质量比为4∶6时(滴加蒸馏水前),能够得到较大且稳定的微乳区域。该研究从热力学相图原理上为纳米粒子可控制备提供了理论依据。 相似文献
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采用Shirasu多孔玻璃(SPG)膜乳化法制备了单分散含对苯二甲酰氯(TDC)单体的O/W乳液,系统地研究了SPG膜乳化过程的影响因素.实验结果表明,采用SPG膜乳化法制备单分散O/W乳液时,选择阴离子表面活性剂比考虑亲水亲油平衡(HLB)匹配更重要;增大分散相或连续相的黏度,能够改善乳液的单分散性和稳定性;随着单体浓度增加,乳液的单分散性变差,液滴的平均粒径逐渐变小.当SPG膜孔径大于1.0 μm左右时,可得到单分散的含TDC单体乳液;而当孔径小于1.0 μm左右时,水分子更容易扩散并溶解到油水界面甚至油相内部与TDC生成对苯二甲酸(TPA),TPA积累到一定程度在油水界面上析出将膜孔堵塞,从而无法制得单分散乳液.随着乳化时间增长,乳液的平均直径逐渐变小、单分散性逐渐变差. 相似文献
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采用NP-5/环己烷/去离子水体系制备反相微乳液,绘制了该体系的三元相图,并以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,在碱性条件下受控水解反应制备了纳米SiO2粒子,探讨了[n(水)∶n(表面活性剂)](用R表示)和[n(水)∶n(TEOS)](用H表示)对SiO2纳米粒子粒径的影响。通过扫描电镜(SEM)和激光粒度仪对样品形貌和粒子大小和粒径分布进行了表征。结果显示:扫描电镜下观察到的SiO2粒子为无定型球形颗粒,粒径在200~500 nm的范围,激光粒度仪分析得到的平均粒径随着R和H的增大而增大。 相似文献