载Sn（Ⅱ）沸石催化合成偏苯三酸三辛酯

介绍了载Sn(Ⅱ）沸石催化剂的制备方法及其在催化合成偏苯三酸酯辛酯中的应用，考察了反应温度，时间和催化剂量对反应深度和产品色泽的影响。研究表明，以载Sn(Ⅱ）沸石作催化剂，通过控制反应条件，可以不经水洗，脱色，得到合格的产品，有效简化了生产工艺。催化剂易于分离，可以重复使用。     

应用沸石胶囊催化剂制备生物汽油(英文)

制备了一种具有Core (Co／Al2O3)／Shell(H beta沸石膜) 结构的沸石胶囊催化剂,并用来在费托合成反应中进行异构烷烃的合成.对该沸石胶囊催化剂的分析表征结果表明其具有一个紧凑、完整的H beta沸石壳.在使用该沸石胶囊催化剂的费托合成反应中,C12+烷烃的生成被完全抑制,并获得了不同于传统Anderson Schultz Flory (ASF)产物分布规律的狭窄区域产物分布.在合成产物中,短链异构烷烃的选择性被显著提高,同时也伴随烯烃产物选择性的提升.基于该沸石胶囊催化剂,通过沸石胶囊担载钯方法制备了另一种具有 Core／Shell／Paint 三分结构的新颖沸石胶囊催化剂.得益于钯的催化加氢和氢溢流的功能,在基于该三分结构的费托合成反应中,烯烃产物被有效的催化加氢为烷烃,且大部分被转化成了异构烷烃.反应结果表明这种三分结构的沸石胶囊催化剂是非常有效的,特别对于那些连续、多步的化学反应体系.     

三羟甲基丙烷油酸酯的制备

以三羟甲基丙烷(TMP)和油酸(OA)为原料、对甲苯磺酸为催化剂,采用减压酯化的方法合成了具有润滑性能的三羟甲基丙烷油酸酯.通过比较酯化率和产品最终颜色探讨了催化剂用量、反应时间及反应温度对反应的影响,得到了合成三羟甲基丙烷油酸酯的优化条件:催化剂用量为总投料量的1%(质量分数),反应温度为150℃,投料酸醇摩尔比OA/TMP=3.0∶1,反应时间为3 h.在此优化条件下,重复试验OA的酯化率均在95%以上,产品的收率均在90%以上.     

活性炭固载三氯化铁催化合成乙酸仲丁酯

以活性炭固载三氯化铁为非均相催化剂,对仲丁醇与乙酸酐之间的酰化反应进行了研究,考察了催化剂质量、醇酐摩尔比、反应时间对乙酸仲丁酯收率的影响。结果表明,活性炭固载三氯化铁有着较好的催化活性,当乙酸酐的物质的量为0.1 mol,醇酐摩尔比为1.1,催化剂质量为0.30 g,反应30 min后,乙酸仲丁酯收率可达到97.5%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性,所得产品无色透明,具有很高的纯度。并对产品进行了折光率和红外光谱表征。     

固载磷钨酸催化合成2,4,6―三异丙基一1,3,5-三氧噁烷的研究

以异丁醛为原料,在固载磷钨酸催化剂的作用下合成2,4,6-三异丙基-1,3,5-三氧噁烷。以固载磷钨酸为催化剂时的最佳反应条件为,催化剂用量4%,反应温度10℃,反应时间4h。在此条件下,产物的收率可达85%。催化剂可以重复使用,重复使用5次后产物收率仍可达到83.1%。     

固载型三氯化铁催化合成苹果酯的研究

以三氯化铁、分子筛固载型三氯化铁及离子交换旨固载型三氯化铁作为催化剂合成了酯研究了三种催化剂的催化活性，用量等因素对反应产生的影响。     

固载型三氯化铁催化合成苹果酯的研究

以三氯化铁、分子筛固载型三氯化铁及离子交换树脂固载型三氯化铁作为催化剂合成了苹果酯。研究了三种催化剂的催化活性、用量等因素对反应产生的影响。     

多元醇丙烯酸单酯中间体合成工艺研究

采用自制的固体催化剂,催化三羟甲基丙烷和丙酮的反应,研究了反应时间、反应温度、催化剂用量及催化剂载酸量对反应的影响,得出最佳反应条件:催化剂载酸量为50%,反应时间为6 h,催化剂用量为原料总质量的20%,反应的转化率可达到98.3%.并用红外光谱进行了表征.     

三氟甲磺酸锡酯的晶体结构和催化性能

以甲苯为溶剂,通过回流反应n-Bu2SnO和TfOH得到了三氟甲磺酸锡酯,并采用红外光谱和X-射线单晶衍射对其进行了表征.结果表明:化合物属三斜晶系,空间群为Pī,晶胞参数a=0.808 3(1)nm,b=0.868 5(1)nm,c=1.163 6(2)nm,α=90.45(2)°,β=94.24(1)°,γ=101.08(1)°,V=0.799 29(20)nm-3,Z=2;化合物中的锡原子为严重畸变的八面体构型,且三氟甲磺基的强吸电子效应使Sn—O(磺基氧)键中Sn原子的Lewis酸性较强.当其催化碳酸二甲酯与苯酚酯交换合成碳酸二苯酯时,催化剂的强Lewis酸性有利于碳酸二甲酯转化率的提高,但过强的Lewis酸性易致中间体甲基苯基碳酸酯分解;降低强Lewis酸浓度可以显著抑制甲基苯基碳酸酯分解,提高酯交换选择性.     

2,4,4‘-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、对羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,在溶剂环丁砜中通过无水氯化锌合成了紫外线吸收剂2,4,4'-三羟基二苯甲酮.通过实验考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响.实验结果表明,该合成反应的最佳条件为反应温度为65～70℃,n(间苯二酚)/n(对羟基苯甲酸)为10.81,POCl3用量为19mL,无水氯化锌为22 g,得到淡黄色的粉状固体,熔点为195～197℃,收率在73%以上.产品通过元素分析、红外光谱进行了表征,确定所合成的产品是目标产品.     

三氟甲磺酸盐在(E)-6-(3-甲基-4-苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯合成中的应用

目前,三氟甲磺酸盐催化的四甲氧基甲苯(Ⅱ)与烯丙基衍生物(Ⅲ)的反应,可在比较温和的条件下进行,并能取得较好的收率.通过对各种三氟甲磺酸盐的选择比较,筛选出Yb(OTf)3作为催化剂,并考察了催化剂用量、反应时间的影响,以及催化剂的回收再利用.确定了制备辅酶Q关键中间体(E)-6-(3-甲基-4-苯磺酰基-2-丁烯基)-2,3,4,5-四甲氧基甲苯(Ⅰ)的较佳工艺路线.     

ZSM-5沸石和L沸石对FCC汽油芳构化降烯烃性能比较

临氢条件下,以全馏分FCC汽油为原料,在固定床连续微反应装置上对HZSM-5沸石催化剂和HL沸石催化剂的芳构化降烯烃反应性能进行了评价。用气相色谱仪对原料和产品进行了分析,并用X射线荧光光谱法,XRD,BET和IR等手段对沸石催化剂进行表征。结果表明,两种催化剂在反应活性一致的情况下,FCC汽油在HZSM-5催化剂上的烯烃饱和率达30.31%,芳烃体积分数由20.15%增加到31.55%;而在HL催化剂上的烯烃饱和率达15.25%,芳烃体积分数增加到28.72%。在两者反应条件一致的情况下,HZSM-5沸石催化剂不但具有较好的烯烃芳构化活性,同时还表现出了良好的活性稳定性。这种反应性能的差异主要是由于HZSM-5沸石和HL沸石的酸性特征、表面积(BET)和微孔体积不同所造成的。     

C9芳烃综合利用催化合成2’，4’，6’-三甲基-2-氯苯乙酮

以炼厂副产品C9芳烃中的均三甲苯和氯乙酰氯为原料,用金属负载型催化剂,经Friedel-Crafts 酰基化反应合成了2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮.通过多组对比实验研究了反应过程的影响因素.实验结果表明,金属负载型催化剂对实现均三甲苯与氯乙酰氯的酰化反应具有良好的催化性能.通过优化反应条件,确定了反应的最佳实验条件为n(均三甲苯)/n(氯乙酰氯)为1∶2,催化剂质量占均三甲苯质量的0.25%,反应时间4 h,反应温度80 ℃,收率大于91.2 %.产品经折光率、红外光谱鉴定为2',4',6'-三甲基-2-氯苯乙酮.     

三氯化铟催化合成2,4—二羟基二苯甲酮的研究

以三氯化铟作为催化剂,苯甲酸和间苯二酚为原料,通过对反应条件的选择和控制,考察三氯化铟对Friedel-Crafts酰化反应的催化作用。研究显示,在水相中通过回流反应,再经适当处理后即可制备合成2,4—二羟基二苯甲酮。产品用红外光谱进行表征,收率达80%,催化剂三氯化铟可以回收使用。     

三酚基甲烷三缩水甘油醚的合成工艺

主要研究以三酚基甲烷和环氧氯丙烷(ECH)为原材料,在催化剂作用下缩合制备三酚基甲烷三缩水甘油醚.实验结果表明:在三酚基甲烷∶ECH=1∶30,NaOH的质量分数为30%,反应温度为44℃,反应体系水含量0.3%～2%的条件下,可得到环氧值为0.57～0.59,产率为96%的三酚基甲烷的低分子环氧树脂.     

间三氟甲基-N-羟乙基苯胺的合成研究

以间三氟甲基苯胺(Ⅰ)作为原料,通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行选择性的单酰胺化反应(Ⅱ)后,再在氢氧化钠水溶液中经水解重排反应,合成了间三氟甲基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1 H NMR,MS和IR表征.考察了反应溶剂、NaOH用量、反应温度和反应时间对产物收率的影响,实验结果得到:酰胺化反应以二氧六环为溶剂,反应时间3h,反应温度70℃;第二步(Ⅱ)水解重排反应的适宜反应条件为,n(间三氟甲基苯胺):n(NaOH)=1:6,反应温度为70℃,反应时间为5h,Ⅲ的总收率可达61％.     

三（十二烷基）膦的合成

三(十二烷基)膦可作为羰基钴的配位体.这种配位体配合物作为1-烯烃的氢甲酰化反应的催化剂比单独使用羰基钴时有很多优点.本文对三(十二烷基)膦的应用与合成方法作了介绍,取得了一定结果.三(十二烷基)膦的合成是通过格氏试剂与三氯化磷反应后水解制得粗膦再经精馏而制得的.     

12-钨磷酸催化合成三过氧化三丙酮

以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明:丙酮与过氧化氢的物质的量之比为1∶1.5,12-钨磷酸用量为丙酮质量的7%,反应温度30℃,反应时间4h,三过氧化三丙酮的产率可达50.4%.     

三醋酸纤维素的合成

研究了抗氧剂在三醋酸纤维素合成中的应用,并考察了催化剂用量、反应物配比、反应温度、反应时间等因素对反应结果的影响。确定了最佳反应条件,即:n(纤维素结构单元)∶n(乙酸酐)=1∶3.3,纤维素10.3g,催化剂H2SO40.24g,抗氧化剂A 0.006g,反应温度120℃,反应时间2.0h。在此条件下,三醋酸纤维素平均取代度为2.95,分子平均聚合度大于160,产率超过96%,色泽白色。     

双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯的合成与表征

以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与三甘醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下合成了双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]三甘醇酯。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为125～135℃,催化剂为有机锡,催化剂用量为0.50g,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与三甘醇摩尔比为2.10∶1。在此条件下,收率在94%以上,产品熔点为106～107℃,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。