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在氧气和波长大于320nm的紫外光作用下,TiO2能够催化氧化环己烷,生成环己酮和环己醇中间产物.在水悬浮液中加入少量氟化钠,能够显著提高锐钛矿型TiO2的光催化活性.随着氟离子浓度的增加,环己酮和环己醇的生成量,以及环己醇对环己酮的物质的量比均随之增加尔后达到饱和,且几乎与溶液的起始pH值(3.0和5.5)无关.随着TiO2煅烧温度的上升,环己酮和环己醇的生成量是先增加后下降;氟离子存在时也呈现类似的变化趋势,但环己酮和环己醇生成量的增加幅度与氟离子在TiO2表面的吸附量高低不尽一致.此外,金红石型二氧化钛的光催化活性较差,且加入氟离子反而抑制环己酮和环己醇的产生.对这些影响因素进行了讨论.再次假设,在二氧化钛双电层内形成的氟氢键能够促进表面羟基自由基脱附,从而加快环己烷的氧化,提高环己酮和环己醇的产率. 相似文献
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已有文献报道,在二氧化钛的体相和表面分别掺杂和吸附氟离子,都能加快水中有机化合物的光催化降解.前者归结于表面形成的三价钛离子促进光生载流子分离,后者归结于双电层中的氟离子促进羟基自由基脱附.但是,有关它们之间的活性差异未见有文献报道.本文采用水热法,以钛酸丁酯和氟化铵为原料,合成出具有不同氟离子掺杂量的光催化剂.通过苯酚降解反应,研究氟化钠和硝酸银外部加入对这些催化剂光催化性能的影响.结果表明:无论是处于二氧化钛的体相,还是处于二氧化钛的双电层外层和内层,这些氟离子都能促进苯酚的光催化降解.但是,它们的相对活性依次降低.此外,在催化剂的水悬浮液中,同时加入硝酸银和氟化钠,能进一步加快苯酚的光催化降解,且该反应的速率远远大于单独加入氟化钠或硝酸银时的速率总和.这说明将导带电子的还原过程和价带空穴的氧化过程耦合起来,是提高二氧化钛光催化量子效率的有效途径. 相似文献
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离子色谱法测定人参中的微量氟含量 总被引:6,自引:0,他引:6
本文用离子色谱法,电导检测器,对不同部位人参含氟量分布进行了测定。样品称量范围5~15mg。仪器最小检测下限为0.05μg/ml。该方法与分光光度法对照,结果基本一致。 相似文献
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紫外光降解-离子色谱法测定液晶化合物中的阴离子 总被引:3,自引:0,他引:3
采用紫外光降解 离子色谱法测定了液晶材料中的阴离子。建立了样品前处理的方法 ,研究了样品光降解的条件及样品测定的最佳色谱参数。结果表明 ,该液晶材料样品中含有F-,Cl-,NO2 -,Br-和I-等 5种阴离子。用DionexOnGuardRP及P型前处理柱过滤可有效去除光解后样品基体中的有机物。光解时加入H2 O2 可显著提高光解效率 ,在样品基体中加入NaOH使该方法可准确测定样品中的I-。F-,Cl-,NO2 -和Br-在光解时间约为 2 0h时达到最大离解效率 ,I-在光解 1 5h时达到最大离解效率。采用DionexIonPacAS16色谱柱 ,整个样品的测定可在 2 5min内完成。 相似文献
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采用电导抑制检测器–梯度淋洗离子色谱法测定牙膏中可溶性氟含量。使用Ion Pac AS15(250 mm×4mm)色谱柱,Ion Pac AG15(250 mm×4 mm)保护柱,以氢氧化钾溶液梯度淋洗,采用自循环抑制电导检测的方法对牙膏中游离氟含量进行检测。该方法能够准确地测定牙膏中游离氟含量,线性方程的相关系数在0.996以上,样品的加标回收率为99.6%~103.0%,测定结果的相对标准偏差为0.37%~0.42%(n=6)。该法操作简单,无需使用更多化学试剂,灵敏度高,测定结果准确可靠,能满足牙膏中游离氟含量的测定要求。 相似文献
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紫外光降解-离子色谱法测定液晶材料中有机分子上的碱、碱土金属和铵 总被引:5,自引:0,他引:5
采用紫外光降解-离子色谱法测定了液晶材料中的阳离子。研究了样品光降解的条件,H2O2及酸的影响,样品基体有机物的去除,并对直接水溶样品,超声提取样品和光解样品和光解样品测定结果进行了对比。结果表明:3种样品中均含有Na^ ,NH4^ ,K^ ,Mg^2 ,Ca^2 5种阳离子,但光解样品中5种阳离子的含量分别是超声提取及直接水溶样品中含量的3.5-19.7倍和10.6-46.6倍。对液晶样品进行光解测定阳离子时无需加入H2O2氧化,光解后无需对样品进行酸化。Na^ ,NH4^ ,K^ 在光解1.5h时响应值达到最大,Mg^2 ,Ca^2 在2h时光解最完全。5种阳离子加标回收率为71.5%-107.6%。本方法对测定有机化合物上结合的阳离子有一定的参考价值。 相似文献
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氢处理二氧化钛的光催化性能及电化学阻抗谱 总被引:13,自引:0,他引:13
通常可通过物理(浸渍法等)、化学方法(溶胶 -凝胶 ,电化学沉积法等)向光催化剂晶格中引入金属“小岛” ,以加速光生电子 -空穴的转移 ,提高改性后光催化剂的活性 [1].同时 ,运用物理和光电化学等手段研究半导体光催化剂的表面性质和光电化学性质 ,可以为评价这些改性光催化剂的活性和研究反应机理提供依据 [2,3].电化学阻抗谱 (EIS)方法是研究材料性质、化学 (特别是电化学 )过程和界面反应机理的有力工具 [4].本工作运用 EIS手段研究了纳米 TiO_2在氢气气氛下热处理后 TiO_2的阻抗谱特征同其光催化活性之间的关系 .1实验部分 … 相似文献
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液相色谱测定糙米中烯虫酯残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了液相色谱测定糙米中烯虫酯残留量的方法。试样用丙酮提取,经活性炭,中性氧化铝层析柱一步净化,用液相色谱测定。线性范围0.2-10.0mg/L,检出限为0.05mg/L,当添加浓度0.5-10.0mg/kg时,回收率为84.2%-100.7%之间。用于糙米中烯虫酯残留量检验,结果满意。 相似文献
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建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0~10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1% ~87.3%之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7%,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求. 相似文献
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建立了石墨炉碱溶消解-离子色谱法同时测定硫磺中氟、氯、硫元素的方法,选择各元素的分析谱线,采用外标法绘制曲线,方法的检出限0.0019~0.022μg/mL,方法的加标回收率在81.0%~113%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.4%。方法的研究成功填补了硫磺中氟、氯、硫酸根测定的空白。 相似文献
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水蒸气蒸馏/离子色谱法测定磷矿石中氟化物和氯化物 总被引:3,自引:1,他引:3
建立了离子色谱法同时测定磷矿石中氟化物和氯化物的检测方法.利用国产的YSA-8型分离柱和DZS电自生型抑制器将日本岛津LC-10A液相色谱仪改造为抑制型离子色谱仪,用4.3 mmol/L Na2O3-6.0mmol/L NaHCO3混合溶液作淋洗液.试样用稀硫酸溶解,以水蒸气蒸馏法将磷矿石中氟化物和氯化物从样品中分离,用0.45μm微孔滤膜过滤后,进样分析.方法的相关性好(r>0.999),氟化物、氯化物测定的相对标准偏差分别为2.1%~2.6%、2.5%~3.8%,样品的加标回收率分别为93%~104%、95%~98%,与电位滴定法作对比测定的结果表明,方法的准确度较高.本方法线性范围宽、操作简便、快速,非常适合磷矿石中氟化物、氯化物的检测. 相似文献
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采用紫外光-臭氧氧化结合离子色谱法对氧化消解后的水样同时进行总磷和总氮的测定。配制Na2CO3/NaHCO3淋洗液,采用1 mL定量环,大体积直接进样。在优化工作条件下,总磷在0.05~5.00 mg/L,总氮在0.10~10.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数分别为0.9999和0.9998,总磷和总氮检出限为分别3.60和4.57μg/L;总磷和总氮的检测相对标准偏差(RSD)分别低于4.9%和4.1%,总磷加标回收率为95.0%~105.0%,总氮加标回收率为93.0%~103.0%。自然环境水样检测与真实值相对偏差小于4.2%。本方法选择性好,灵敏度高,精密度和准确度高,用于实际水样中总磷和总氮含量测定的结果与国标法(GB11894-89,GB11893-89)基本一致 相似文献