硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定高纯五氧化二钒中15种杂质元素

高纯五氧化二钒样品在硝酸-氢氟酸(4+1)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中15种杂质元素(钛、硅、铝、铬、镍、铜、铅、砷、磷、铁、锰、钙、镁、钾、钠)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s/k)在0.03~0.89μg·L-1之间。方法的加标回收率在90.0%~113%之间,相对标准偏差(n=8)小于5.0%。五氧化二钒5号样品中8种杂质元素的测定值与石墨炉原子吸收光谱法进行核对,测得结果互相符合。     

高铬耐磨铸铁中磷的快速分析

我厂研制的双金属缸套的内套使用的是高铬耐磨铸铁 ,铬的质量分数一般为 1 6%～ 1 8% ,在分析磷含量时考虑铬对测定的影响 ,一般采用高氯酸溶样 ,盐酸挥发铬以消除铬的干扰 ,但这种方法试样处理时间长 ,不易掌握 ,日常分析中发现铬对磷有时仍有干扰。为了车间生产的需要 ,试验用高氯酸冒烟氧化溶解试样 ,在高氯酸 -硫酸介质中 ,氟化钠 -氯化亚锡钼蓝光度法测定高铬铸铁中的磷 ,操作简便、快速、准确 ,完全满足实际生产的需要。1　主要试剂与仪器钼酸铵溶液 :50 g.L- 1亚硫酸钠溶液 :1 0 0 g.L- 1 ,当天配制。高锰酸钾溶液和亚硝酸钠溶液 :…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定五氧化二钒中19种杂质元素

采用盐酸消解五氧化二钒样品及其中所含可溶性杂质,再以无水碳酸钾与硼酸高温熔融不可溶性杂质,然后以盐酸溶解熔块,合并溶液后以用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定杂质元素铌、锆、钛、钨、硅、铝、钼、钴、铬、镍、铜、铅、镉、砷、磷、铁、锰、钙和镁的含量。试验了基体元素和共存元素对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用同步背景校正消除基体影响。19种元素的检出限在10～225μg.L-1之间,背景等效浓度在5～150μg.L-1之间。方法用于分析五氧化二钒样品,测定结果与其它化学分析方法测定值一致;分析五氧化二钒标准样品(GSBH 42015-96)的测定值与标准值相一致。     

硅钼蓝光度法测定五氧化二钒中微量硅

采用氢氧化钠对试样进行前处理 ,在硝酸 0 .0 8～ 0 .4 0ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,硅与钼酸铵形成硅钼酸络离子 ,在硫酸 0 .8～ 1.6ｍｏｌ·Ｌ- 1酸度下 ,被还原生成硅钼蓝 ,借此进行光度测定[1] ,硅量在 10～ 10 0 μｇ/5 0ｍｌ范围内遵守比耳定律。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 2光栅分光光度计硅标准溶液 :10 μｇ·ｍｌ- 1五氧化二钒标准溶液 :2 .5ｍｇ·ｍｌ- 1,称取五氧化二钒 (99.99%) 0 .2 5 0 0 ｇ置于 30 0ｍｌ聚四氟乙烯烧杯中 ,加入 10 0ｇ·Ｌ- 1ＮａＯＨ溶液 10ｍｌ,低温加热溶解 ,取下 ,加入数滴酚酞 ,用ＨＮＯ3 (1+ 1)调至无…     

金属材料分析方法的选择和施行第三讲钢铁中钼的测定(续)

2 .11　钢铁中钼的原子吸收光谱测定法 (摘自ГОСТ12 35 4- 81)适用范围 :合金钢、高合金钢测定范围 :0 .0 1% 5 .0 0 %方法提要 :(a)试样溶解 :称取 0 .5 0 0 0g试样 ,置于 2 5 0ml烧杯中 ,加入盐酸 硝酸 (3+ 1)混合酸 30ml ,加热溶解 ,再加硫磷混合酸 (每升溶液中含浓硫酸 15 0ml及浓磷酸 15 0ml) 30ml,蒸发至冒硫酸烟 ,冷却 ,加水4 0ml,加热溶解盐类 ,冷却 ,移入 10 0ml容量瓶中 ,加水至刻度 ,摇匀。如溶液呈混浊 ,则用干滤纸过滤 ,弃去初始的滤液。(b)测定溶液的准备 :根据试样含钼量的高低从 (a)节的澄清滤液中分取部分试液 ,置于 …     

NaF-SnCl2还原光度法测定锰矿中磷

NaF SnCl2 钼蓝光度法是测定钢中含磷量的常用方法 ,我国大多数钢铁冶金系统的化验室已广泛应用多年 ,该方法存在的主要问题是稳定性差 ,特别是分析含磷量较高的试样 ,因发色后的磷钼蓝色泽极不稳定而无法获得准确的结果。针对这一问题 ,据文献 [1]介绍 ,在显色液中加入少量的硫酸和尿素 ,能使磷钼蓝色泽的稳定性变佳 ,可稳定 0 .5h之久 ,提高了结果的准确度。方法适用含量范围在0 0 1%～ 1.0 0 % ,六个试样 3h可分析完成。1　试验部分1.1　主要试剂与仪器磷标准溶液 :0 .5 0 0 0mg·ml- 1,称取KH2 PO4 2 .196 8g溶于少量水中 ,移入 1L…     

读者园地

问 :为什么按系统分析用ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定生铁或铸铁中的磷时 ,不用标准溶液绘制检量线 ?山东读者———吴萍　　答 :采用生铁或铸铁系统分析方法测定试样时 ,样品是用硫硝混合酸 (每升溶液中含 5 0ｍｌ硫酸 ,8ｍｌ硝酸 )溶解。由于稀硫酸溶解钢铁样品时 ,磷有部分呈磷化氢损失 ,同时溶液中还存在小部分的磷化合物 ,虽然溶样酸中加了少量的硝酸可防止磷呈磷化氢损失 ,但由于溶液中的磷化合物不能为过硫酸氧化成正磷酸 ,因此测定结果有所偏低。所以用系统分析方法测定生铁或铸铁试样中的磷时 ,用标准样品按方法操作来绘制工作曲线…     

读者园地

问:NaF-SnCl_2光度法中所用的氯化亚锡溶液有何方法可使它不易被氧化? 答:有资料介绍将氯化亚锡溶于甘油中 ,即以甘油为溶剂。甘油溶液放置 5个月 ,在不避空气及阳光的条件下 ,溶液中的氯化亚锡仅有 16 %被氧化。也有人将氯化亚锡配成 2 0 0 ｇ·Ｌ- 1甘油溶液作为贮存液。使用时 ,取 1ｍｌ加入 2 4ｇ·Ｌ- 1氟化钠溶液10 0ｍｌ中。氯化亚锡的甘油溶液可使用半年。在放置半年后测定 ,其中约有 2 0 %的氯化亚锡被氧化 ,但仍可使用 ,不影响磷的测定读者园地@王莹!广东 @吴诚$上海材料研究所!200437…     

微波消解高碳铬铁样品及其中铬硅磷的测定

提出了微波消解法溶解高碳铬铁。将粒径小于0.076 mm样品0.200 0 g置于消解罐中,加入高氯酸5 mL,氢氟酸1 mL,按设定程序消解。于消解所得溶液中加入饱和硼酸溶液5 mL后,定容至200 mL。分取100.0 mL溶液用过硫酸铵氧化,硫酸亚铁铵标准溶液电位滴定法测定其铬量。另分取50.00 mL溶液,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅及磷量,选择251.612,213.618 nm分别作为测定硅和磷的分析线。按此方法分析了3个标准样品,测得结果与认定值一致。铬、硅、磷3元素测定值的平均相对标准偏差(n=6)依次为0.09%,0.49%和2.2%。