杂合物（H_2en）[Mo3O（10）]的水热合成与晶体结构

以（NH4）3PMo12O40,乙二胺（en）,CuCl2.2 H2O为原料通过水热法合成得到了标题配合物.晶体结构分析表明配合物属单斜晶系,P2（1）/n空间群,晶胞参数为a=0.808 19（6）nm,b=1.445 69（11）nm,c=0.891 84（7）nm,α=90.00°,β=98.134 0（10）°,γ=90.00°,V=1.031 54（14）nm3,Z=4,R=0.033 5,wR=0.064 7.配合物由[Mo3O10]2-与（H2en）2＋组成,[Mo3O10]2-由共边和共面的MoO6八面体连接而成,呈无限链状结构,链与链之间由（H2en）2＋通过氢键连接成层状结构.     

三维孔状配位聚合物:[(H_2O)_2Co(VO_3)_2]的水热合成与晶体结构(英文)

采用水热合成法制备了一个孔状的无机混合金属钒-钴化合物[(H2O)2Co(VO3)2](1),通过单晶X-射线衍射分析对该配合物进行结构表征。化合物晶体属于六方晶系,Pnma空间群。晶胞参数:a=5.5647(1),b=10.6877(1),c=11.8514(1),V=704.848(15)3,Z=4,Mr=292.84,Dc=2.760g/cm3,μ(MoKα)=4.922mm-1,F(000)=564,S=1.072,R=0.0131,wR=0.332[I2σ(I)]。配合物1由共享角的VO4四面体链组成,它通过钴-氧共价作用结合配合物阳离子[Co(H2O)2]2+部分形成了一个三维网状结构。     

多金属氧酸盐[(CH3)2NH2]3[PMo12O40]的原位合成、晶体结构与表征

室温条件下,H3PMo12O40·xH2O和水杨醛缩氨基硫脲在95％乙醇溶液中进行原位反应,得到一维链状化合物[C2H8N]3[PMo12O40],对其进行元素分析、ICP、IR、TG-DSC和单晶X射线衍射表征.结果表明,化合物属于菱形晶系,R-3m空间群,晶胞参数:a=1.65225(8)nm,b=1.65225(8)nm,c=2.51669(14)nm,α=90°,β=90(10)°,γ=120°,V=5.9499(5)nm3,Z=6,Dc=3.283g/cm3,R1=0.0297,ωR2=0.0725.化合物分子结构单元由1个[PMo12O40]3-阴离子和3个[(CH3)2NH2]+阳离子构成.化合物分子通过氢键形成二维超分子体系.电化学研究表明,化合物存在两步氧化还原过程.     

配合物[Eu(NO3)2(tpy)(H2O)3]NO3 的合成和晶体结构

以2,2′：6′,2″—三联吡啶（tpy）,Eu（NO3）2.6 H2O为原料合成了标题配合物,配合物由一个Eu（Ⅲ）离子、一个三联吡啶、两个硝酸根离子、三个水分子组成配位一价阳离子内界,另一个硝酸根为外界.晶体结构研究表明配合物晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=8.880 3（6）nm,b=11.223 5（7）nm,c=11.746 1（7）nm,α=88.850 0（10）°,β=69.103 0（10）°,γ=74.604 0（10）°,V=1050.83（12）,Z=2,R=0.015 3,wR=0.059 8,Eu3＋的配位数为10并形成双帽四方反棱柱的配位构型.     

有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2PbX4的表征

合成了具有层状钙钛矿结构的有机/无机杂合物(CnH2n+1NH3)2PbX4 (其中X=Cl,Br,I;n=2,4,6,8,10),采用X射线衍射对产物的结构进行了表征,结果表明,层间距d值随着有机组元中碳链长度的增加而增加,而卤素阴离子的半径大小对层间距的影响较小.采用红外光谱对产物(C6H13NH3)2PbI4的结构进行表征,结果表明在产物中已经引入了有机组分正己胺,但可能由于胺基质子化的影响,使其结构与自由的C6H13NH2相比具有不同的特征.     

新型化合物[(CH2)5NH2]6[P2Mo18O62]·5H2O的合成与表征

用传统方法合成了新型杂多酸哌啶化合物[(CH2)5NH2]6[P2Mo18O62]·5H2O,并用红外光谱和x-单晶衍射等手段对其进行了表征．结构分析表明,化合物中的多阴离子仍保留其Dawson结构,但其特征振动谱带有一定的红移或蓝移,表明在配体和受体之间存在着较强的相互作用和电荷转移     

钨磷超分子化合物的水热合成和晶体结构

在水热条件下合成了一种新型化合物(dienH3)2P2W5O23.H2O(dien=NH(CH2CH2NH2)2),并通过元素分析、红外I、CP和X-射线单晶衍射等分析手段对其结构进行了表征。化合物属三斜晶系,P1-空间群,超分子化合物中杂多阴离子[P2W5O23]6-是由5个WO4八面体和2个PO4四面体键合而成;W,P原子组成一个畸变五角双锥结构,杂多阴离子[P2W5O23]6-与质子化的dien和H2O分子通过氢键构成无限二维网状结构。     

有机／无机杂合物（CnH2n＋1NH3）2PbX4的表征

合成了具有层状钙钛矿结构的有机/无机杂合物（CnH2n＋1NH3）2PbX4（其中X—Cl,Br,I;n=2,4,6,8,10）,采用X射线衍射对产物的结构进行了表征,结果表明,层间距d值随着有机组元中碳链长度的增加而增加,而卤素阴离子的半径大小对层间距的影响较小．采用红外光谱对产物（C6H13NH3）2PbI4的结构进行表征,结果表明在产物中已经引入了有机组分正己胺,但可能由于胺基质子化的影响,使其结构与自由的C6H13NH2相比具有不同的特征．     

Keggin结构(C5H10NH2)4SiMo12O40的合成与表征

用传统的方法合成了新型keggin结构电荷转移配合物(C5H10NH2)4SiMo12O40,并通过元素分析、紫外光谱及红外光谱对新合成的化合物进行表征.红外分析表明,多阴离子仍保持原来的Keggin骨架,其特征吸收峰有一定的红移或蓝移,说明哌啶与多阴离子之间有较强的相互作用.     

新型杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40]·3[(CH2)5NH]水热合成与晶体结构

采用水热合成方法制备了有机．无机杂化材料[(CH2)5NH2]3[PMo12O40],晶体结构解析表明,该晶体属正交晶系,Pnma空间群．结晶学参数α=2．4486(2)nm,b=2．1202(3)nm,c=1．193 1(4)nm,β=90．00(0)°,V=6．194 2(9)nm3,Z=4,R=0．061 1,Rw=0．157 3．化合物分子由1个Keggin结构的杂多阴离子PMo12O403-,4个质子化的哌啶构成,十二钼磷酸阴离子和质子化的哌啶分子通过静电引力和氢键相互作用．     

Hydrothermal synthesis,crystal structure and properties of inorganic-organic hybrid materials based on diphosphopentamolybdate

The compound of diphosphopentamolybdate { [Cu（en）（Hen）]2[P2Mo5O23] }·3H2O [en=ethylenediamine] had been obtained from the hydrothermal method and characterized by single crystal X-ray diffraction, elemental analysis, FT-IR, and thermogravimetric analysis The structure consist of [P2Mo5O23]^6- clusters anions, complex [Cu（en）（Hen）]^3＋ cations and crystallization water molecules, which are held together to a two-dimensional framework The most interesting feature of the compound is that two nitrogen atoms are both coordinated with Cu（ Ⅱ ） in one ethylenediamine molecule, for the other ethylenediamine molecule, only one nitrogen atom is towards Cu（ Ⅱ） and the other nitrogen atom is protonated and formed Hen^＋.     

新型钒氧酸盐的水热合成与晶体结构

利用水热合成法,由CuSO4、NH4VO3、乙二胺,反应物摩尔比为3∶10∶1,在反应釜内,180℃、高压的条件下晶化4d,制备钒氧化合物Cu（C2H4N2）V2O6,并对其结构进行表征,通过X射线衍射确定晶体结构,该晶体晶胞参数为a=5.786 1（12）nm,b=8.161 7（16）nm,c=17.523（4）nm,α=90.00°,β=90.43（3）°,γ=90.00°,Z=827.5（3）,D=2.323,F_000=546,R1=0.028 8,Wr=0.079 5。Cu原子为六配位,形成八面体,V1、V2均为四配位,形成钒氧四面体,单分子之间连接成一维链状结构,链与链之间通过氧原子彼此相连形成二维网状结构。     

[H_2N(CH_2CH_2)_2O]_3[Cr(OH)_6Mo_6O_(18)]·6H_2O的合成及晶体结构

应用常温水溶液方法,合成了1个吗啉分子为抗衡阳离子的多酸化合物[H2N(CH2CH2)2O]3[Cr(OH)6Mo6O18]·6H2O,用X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱和热重对晶体结构进行了表征.该晶体属于三斜晶系,P-1空间群,a=0.793 85(6)nm,b=1.370 67(11)nm,c=1.984 58(16)nm,α=70.037 0°,β=80.392 0(10)°,γ=77.229 0(10)°,V=1.969 6(3)nm3,Z=2,R1=0.068 3,wR2=0.193 4.在该晶体结构中,Anderson结构多阴离子簇、抗衡阳离子吗啉阳离子以静电引力结合,并交错排列.     

一维链状化合物｛(C2H10N2)[Mo3O10]｝n的水热合成、晶体结构与表征

在水热条件下合成了一维链状结构多金属氧酸盐化合物{(C2H10N2)[Mo3O10]}n,并用IR、TG-DSC和单晶X-ray衍射等手段进行了表征。结果表明,化合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数a=0.808 40(2)nm,b=1.446 50(3)nm,c=0.891 50(2)nm,α=90°,β=98.140(2)°,γ=90°,V=1.031 97(4)nm3,Z=4,Dc=3.282g/cm3,R1=0.027 9,wR2=0.072 9。化合物分子结构单元由一个质子化乙二胺和一个[Mo3O210-]阴离子构成。[Mo3O210-]中相邻的MoO6八面体相互作用形成一维无限链状结构,毗邻的单链相互缠绕形成双链结构。热性质研究表明,标题化合物热稳定性较好,在290℃才开始有热失重的发生。同时,又将该化合物修饰到电极上,研究了其电化学行为。     

水热制备（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}的新条件

实验先用磷酸和钼酸盐合成磷钼杂多阴离子,再通过控制金属种类、pH值及温度,及与有机配体和物料比进行实验,最终制备出五钼二磷酸盐配合物（H2bpy）0．5{[Co（H2O）5][Co（Hbpy）（H2O）4][Mo5P2O23]}并通过IR和X-单晶衍射法进行表征,表征结果与现有文献记载相吻合．成功找到制备五钼二磷酸盐配合物的新条件：（1）温度为160℃左右,pH在4．2—4．5之间;或（2）温度为140℃,pH为3．1—3．5之间,反应3d,均可制备五钼二磷酸盐配合物．     

配合物[Sm2(OOCCH2CH2COO)1.5 (OH)3]的合成及晶体结构研究

通过水热法合成了一个新的化合物[Sm2（OOCCH2CH2COO）1.5（OH）3],并用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,对其进行了元素分析、红外光谱等性质测定．晶体结构研究结果表明,这个化合物属三斜晶系,空间群为P—1．晶胞参数如下：a=0．76065（18）．b=0．78330（18）,c=0．9608（2）nm,α=81．594（3）°,β=80．589（3）°,γ=61．116（3）°,Z=2,V=0．4930（2）nm^3,Mr=525．83g·mol^-1,Dc=3．542g／cm^3,μ=11．832mm^-1,F（000）=482．最终偏差因子R1=0．0217,wR2=0．0567（对I〉2δ（I）的衍射点）,R1=0．0246,wR2=0．0574（对所有衍射点）．化合物中,Sm（Ⅲ）离子通过OH^-的桥连作用形成一个〈002〉层,层中间存在由4个Sm（Ⅲ）离子和4个OH^-的氧原子所形成的八元环．这样的层通过丁二酸根的-CH2CH2-基团的桥连作用形成三维结构．     

Preparation and structure characteristics of nano-Bi_2O_3 powders with mixed crystal structure

1INTRODUCTION Thefivekindsofcharacteristicphasesof Bi2O3areα ,β ,γ ,δ ,andω phases.Among them,themonoclinicα phaseandcubicδ phaseare alow temperaturestablephaseandahigh temper aturestablephase,respectively.Theothersare metastablephasesathightemperature[13].Each phaseobtainsadistinctcrystalstructureandsome physicalproperties(electrical,optical,photoelec trical,etc.).Forexample,at300K,thebandgap ofmonoclinicα Bi2O3is2.85eV,whilethatoftet ragonalβ phaseis2.58eV[4].Owingtothepe…