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报道了托尼卟吩模型A环结构单元4-甲基-2-甲酰基-3-乙酰基-5-苄氧羰基吡咯的合成方法.以乙酰乙酸苄酯为原料,经过亚硝化和还原反应生成氨基乙酰乙酸苄酯,然后再与乙酰丙酮缩合,缩合产物经硫酰氯氧化制得目标产物,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征. 相似文献
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酶法制备一氯乙酸对硝基苄酯及催化反应动力学模型 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了固定化脂肪酶Novozym 435催化对硝基苄醇和一氯乙酸制备一氯乙酸对硝基苄酯的过程,并对酶法合成反应条件进行优化,确定最佳反应条件为:甲苯作溶剂,对硝基苄醇与一氯乙酸摩尔比1:2,对硝基苄醇浓度5 g L 1,Novozym 435脂肪酶浓度为3.4 g L 1,反应温度50℃,反应时间10 h,对硝基苄醇转化率为76.7%。最后探索酶催化合成一氯乙酸对硝基苄酯动力学反应,得出该反应动力学模型符合双底物乒乓机理和一氯乙酸底物抑制动力学模型的结论并写出了其动力学方程。 相似文献
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以氯乙酸和对硝基苄醇为原料,超声辅助固定化脂肪酶催化合成氯乙酸对硝基苄酯,并对超声酶促合成条件进行了优化。实验结果表明:20 Hz的超声声强为0.5 W·cm-2,温度为35℃,固定化酶的浓度为2 g·L-1时,反应6 h,对硝基苄醇的转化率最高可达89.7%。 相似文献
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一、前言乙酸苄酯是茉莉油、栀子油、风信子油和海桐花花油的主要成分,大量的其它精油及提取物中部有乙酸苄酯的存在.它是具有强烈果香、茉莉香气的无色透明液体,可用于配制香水香精、皂用香精、化妆品香精以及制作食用香精.乙酸苄酯的制备一般可采用:(1)在硫酸存在下苄醇与乙酸反应;(2)苄醇与乙酐反应;(3)以冰醋酸为溶剂,氯苄与无水醋酸钠反应;(4)在 相似文献
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以CTAB为相转移催化剂,用苄醇、冰乙酸为原料,在乙酸钠-乙酸形成的pH=4的缓冲溶液环境下合成乙酸苄酯。以正交实验设计优化反应参数,产品红外光谱图与Sadtler标准图谱完全一致。 相似文献
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以间硝基苯甲醛、乙酰乙酸甲酯及合成的3-氨基-2-丁烯酸乙酯和间硝基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯及3-氨基-2-丁烯酸甲酯在离子液体1-丁基吡啶四氟硼酸盐中环合合成第二代1,4-二氢吡啶类钙拮抗剂尼群地平,收率分别为93%和94%,离子液体回收套用至少3次,产物收率没有明显降低。 相似文献
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二乙醇胺与乙酰乙酸甲酯反应合成了硼酸酯键合剂原料N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺。通过均匀设计与SPSS软件处理实验数据,确定了N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺收率与各反应因素的回归方程;最佳反应条件为:n(乙酰乙酸甲酯)/n(二乙醇胺)=1.3,催化剂w(ZnAc2.2H2O)=0.25%(以二乙醇胺的质量计,以下同),反应温度140℃,反应时间2.5 h,减压蒸除未反应原料得产物。在该条件下,N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺收率达84.9%。以N,N-二羟乙基乙酰乙酰胺制备的硼酸酯键合剂BA-5-2在5 L高能丁羟四组元推进剂装药实验中的应用结果显示:推进剂常温、高温各项力学性能指标均高于发动机设计要求15%,高温黏附指数φ=1.037,其综合力学性能优于醇胺类键合剂LAB-303B、二乙醇胺硼酸酯键合剂BAG-5及海因三嗪类键合剂BA603。 相似文献
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A novel route for the synthesis of methyl acetoacetate by the methoxycarbonylation of acetone with dimethyl carbonate was developed in the presence of solid base catalysts. Solid bases with moderate strength (such as MgO) facilitated the formation of methyl acetoacetate, and the yield of methyl acetoacetate could be linearly correlated with the amount of moderate base sites. The in situ FTIR indicated that the reaction was mainly attributed to the activation of acetone via the abstraction of H by basic sites. 相似文献
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以乙酰乙酸乙酯或丙酰乙酸甲酯(Ⅰ)为起始反应物,在醋酸溶液中发生亚硝化反应可得到相应的肟,肟用锌粉还原为α-胺基羰基化合物后再与1,3-二羰基化合物进行成环缩合反应,合成了5种多吡咯化合物(Ⅳa~Ⅳe)。实验表明,还原和成环缩合的反应条件是影响目标化合物产率的主要因素,该文详细考察了还原和成环缩合反应中锌粉的用量,溶液酸度以及反应温度等条件对产率的影响,确定的最佳反应条件为:n(Zn)∶n(Ⅰ)=(2.7~2.8)∶1.0,pH=4.0~4.5,反应温度95~100℃,在该反应条件下,5种目标化合物的产率可达56%~67%。通过熔点测定、IR和1HNMR等对合成的5种多取代吡咯化合物进行了表征。 相似文献
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5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
在固体酸的催化下,茴香醛、乙酰乙酸甲酯与脲进行环化缩合,一步合成了5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-(1H)酮,通过改变各种实验因素,找到了合成标题化合的最佳实验条件。即茴香醛0.05mol,乙酰乙酸甲酯0.06mol.脲0.75 mol,NH2SO3H1.5g,无水乙醇为溶剂,反应时间为0.6h,选用此实验条件收率可达95%以上。 相似文献
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PeterN.M. Botman Jan Fraanje Kees Goubitz Ren Peschar JanW. Verhoeven JanH. vanMaarseveen Henk Hiemstra 《Advanced Synthesis \u0026amp; Catalysis》2004,346(7):743-754
A new family of bidentate phosphine ligands based on the biscarbazole backbone has been synthesized and applied in the ruthenium‐ and rhodium‐catalyzed asymmetric hydrogenations of methyl acetoacetate and dimethyl itaconate. The nitrogen atoms in these BICAP ligands allow facile introduction of substituents providing structurally similar, but electronically different ligands, which were used to fine‐tune these reactions to 98% and 55% ee, respectively. 相似文献