微波消化固相萃取光度法测定氰化渣中痕量铂的研究

根据对氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)与铂(的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,并结合微波消化样品,建立了一种测定氰化渣中痕量铂的方法。样品用微波密闭消化,在pH 2.5的氯乙酸-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂OP存在下,铂与ABR生成1∶2稳定络合物,该络合物被C18小柱萃取富集,用氮-氮二甲基甲酰胺(DMF)洗脱,富集倍数达50倍,洗脱液定容后用光度法测定,络合物λmax=525 nm,ε=8.48×104。铂质量浓度在0.01~2.0 mg/L内符合比尔定律,方法用于氰化渣中痕量铂的测定     

邻氨基苯基亚甲基若丹宁分光光度法测定铂的研究

研究了用微波消解样品,邻氨基苯基亚甲基若丹宁(ABR)分光光度法测定铂的方法。在盐酸介质中,ABR与铂反应生成2∶1稳定络合物,体系λmax=525nm,ε=7.71×104L/(mol.cm),铂的质量浓度在0~50μg/25m l内符合比尔定律。氰化尾渣和催化剂样品中的铂用微波消解后采用该方法测定,结果令人满意     

对若丹宁偶氮苯甲酸固相萃取光度法测定催化剂中铂

基于新试剂对若丹宁偶氮苯甲酸(RABA)与铂的显色反应及C_8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量铂的新方法。在pH 4.0～6.2的氢氧化钾—邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,铂与RABA发生反应形成组成比为1:1的稳定络合物,该络合物可用AccuBond C_8固相萃取小柱富集,用乙醇洗脱后分光光度法测定。在洗脱液介质中,络合物最大吸收波长为520 nm,体系表观摩尔吸光系数ε= 2.49×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂(Ⅳ)量在0.1～     

对磺酸基苯基亚甲基若丹宁光度法测定银的研究

研究了在pH =4 .0的HAc -NaAc缓冲溶液中 ,乳化剂吐温 - 2 0存在下 ,对磺酸基苯基亚甲基若丹宁 (SBDR)与Ag 反应生成 2∶1的稳定络合物 ,λmax=5 44nm ,ε =2 .32× 10 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 2 μg/ml范围内符合比尔定律。该方法用于黑白相纸冲洗液中银的测定 ,结果令人满意。     

对磺酸基苯亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究

研究了对磺酸基苯亚甲基若丹宁 (SBDR)与铂的显色反应 ;在盐酸介质中 ,SBDR与铂反应生成 2∶1稳定络合物 ,λmax=5 45nm ,ε =7.2 5× 10 4 L/(mol·cm) ,铂质量浓度在 0～ 5 0 μg/2 5ml范围内符合比尔定律。该方法用于催化剂中铂含量的测定 ,结果令人满意     

对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取光度法测定环境样品中铅

合成了显色试剂对磺酸基苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR),并用红外光谱,核磁共振氢谱和元素分析鉴定其结构。研究了SBDTR与铅的显色反应,在pH 4.5的HAc-NaAc缓冲介质中,吐温-80存在下,SBDTR与铅反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可被Waters Sep-Pak C18小柱固相萃取,小柱上吸附的络合物用乙醇洗脱,富集倍数可达50倍。在乙醇介质中,λmax=552 nm,体系的表观摩尔吸光系数ε=1.05×105。铅含量在0.05~4.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于环境样品中铅的测     

4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁固相萃取光度法测定钯的研究

根据4-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR)与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定钯的方法。在pH为3.5的HAc-NaAc缓冲介质中,在吐温-80存在下,HNR与钯反应生成2∶1稳定络合物;该络合物可被C18固相小柱萃取富集,用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后,采用光度法测定;在乙醇介质中,体系λmax=520nm,ε=8.61×104L/(mol·cm),钯质量浓度在0.01～2.0mg/L范围内符合比尔定律。该方法用于钯的测定,结果令人满意。     

用对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁固相萃取法测定食品和水中的微量汞

基于对磺酸苯亚甲基硫代若丹宁(SBDTR)与汞的显色反应和C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定汞的新方法。在pH3.8的醋酸-醋酸钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,SBDTR与汞反应生成2∶1稳定的红色络合物,该络合物可被C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用氮-氮二甲基甲酰氨(DMF)洗脱后富集倍数可达50倍,洗脱液用分光光度法测定,在测定液中,体系最大吸收波长λmax=545nm,摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1。汞含量在0.01~3.0μg·ml-1范围内符合比耳定律,本方法可用于食品和水样中汞含量的测定。     

5—（P一二乙氨基苯）亚甲基若丹宁光度法测定银

报道了试剂 5— (P一二乙氨基苯 )亚甲基若丹宁 (DEABR)与银的显色反应。在pH =7 0的醋酸铵缓冲溶液中 ,TritonX - 1 0 0存在下 ,DEABR与Ag (Ⅰ )生成 2∶1的橙红色稳定络合物 ,λmax=490nm ,ε =2 932×1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,银的含量在 0～ 50 μg/2 5mL内符合比尔定律。方法用于显影液和工业废水中微量银的测定 ,结果满意。     

氯磺酚偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定水中的银

研究了氯磺酚偶氮硫代若丹宁 (HSCT)与银的显色反应。在pH 3.5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,HSCT与银反应生成 2∶1稳定络合物 ;该络合物可被C18固相小柱定量萃取 ,小柱上保留的络合物用DMF洗脱后用分光光度法测定 ;λmax =5 45nm ,体系ε =7.81× 1 0 4 L/ (mol·cm) ,银质量浓度在 0～ 1 .5mg/L内符合比尔定律。该方法可用于水样中痕量银的测定。     

固相萃取光度法测定环境水样中汞的研究

研究了用固相萃取光度法测定环境水样中汞,在pH 9.0~10.0的硼砂-氢氧化钠缓冲体系中,非离子表面活性剂———乳化剂OP存在下,硝基苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(NBT-DAA)与汞反应形成2∶1的络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱萃取富集,小柱上富集的络合物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)洗脱。在DMF介质中络合物最大吸收波长为515 nm,表观摩尔吸光系数为1.38×105,汞含量在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律。用于环境水样中汞的测定,相对标准偏差为1.8%~2.4%,回收率为94%~10     

4-羧基苯偶氮硫代若丹宁固相萃取光度法测定金的研究

研究了4 -羧基苯偶氮硫代若丹宁(CPATR)与金的显色反应。在盐酸介质中,乳化剂-OP存在下,CPATR与金反应生成2∶1稳定络合物。络合物的λmax =5 0 5nm ,ε=8.12×10 4 L/ (mol·cm) ,金的质量浓度在0～2 0 μg/ 10ml内符合比尔定律。矿石样品中的金用TBP萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后,采用该方法测定。该方法相对标准偏差在2 .4 %～2 .8%之间,加入标准回收率在92 %～10 3%之间,结果令人满意。     

对安替比林偶氮苯甲酸固相萃取分光光度法测定钯的研究

合成了新试剂对安替比林偶氮苯甲酸(AABA),根据其与钯的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH3.5~5.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,有乳化剂OP存在下,钯与AABA发生反应形成1∶2的稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇洗脱后用分光光度法测定。在富集后的测定液中,络合物最大吸收波长为452 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.22×105L·mol-1·cm-1,Pd2+含量在0.1~1.5μg/mL内符合比尔定律,方法用     

微波消解—固相萃取光度法测定钴

根据新试剂 2-(2-喹啉偶氮 )-5-二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定食品和水样中痕量钴的新方法。在pH3.5的HAc -NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含体积分数 2 %乙酸 )洗脱后用光度法测定。在测定液中 ,络合物最大吸收波长为 610nm ,摩尔吸光系数ε =1.14×10 5     

5—（3—甲基—2—吡啶）—亚甲基罗丹宁光度法测定铂的研究

研究了５－（３－甲基－２－吡啶）－亚甲基罗丹宁（ＭＰＭＲ）与铂的显色反应。在ｐＨ＝７．０醋酸按缓冲介质中,在乳化剂－ＯＰ存在下,ＭＰＭＲ与铂反应生成黄色络合物,铂的质量浓度在０￣２μｇ／ｍｌ内符合比尔定律。该方法用于铂精矿中铂的测定,结果令人满意。     

偶氮氯膦-pA在痕量铂系元素测定中的应用

报道了偶氮氯膦 pA在痕量铂系元素钌、铑、钯、锇、铱、铂测定中的应用。基于偶氮氯膦 pA与贵金属钯离子能发生显色反应 ,建立了光度法测定痕量钯的新方法 ;基于偶氮氯膦 pA在微量贵金属离子钌、铑、铂、锇、铱存在下与氧化剂 (高碘酸钾、溴酸钾 )发生催化褪色反应 ,建立了测定这些金属元素的催化分光光度新方法。本文考察了该系列反应的最佳条件、检出限及线性范围 ,反应可直接在水溶液中进行 ,方法简便快速 ,灵敏度高 ,用于贵金属精矿、催化剂等样品中微量铂系元素的测定 ,结果满意。