1,3,5—三甲氧基苯衍生物的合成

1,3,5—三甲氧基苯(TMB)是光化学反应中广泛使用的猝灭剂,也用作高分子聚酯合成助剂和洗涤剂配方中的螫合剂成分,在生理学上用来捕获中性白细胞产生的活性氯,还被推荐作为一种新的肝功能检验试剂(TMB 试验).本化合物水溶度很小,为了提高其极性,扩大其使用范围,我们参考碳苷和非环碳苷黄酮的制备方法,在芳环上引入羟基侧链,设计合成了新化合物3～6,供筛选使用.     

1,3,5-三甲氧基苯的合成

以 1 ,3,5-三溴苯为原料 ,二甲基甲酰胺 (DMF)和甲醇为溶剂 ,Cu Cl为催化剂 ,通过甲氧基化反应高收率地制备有机中间体 ,1 ,3,5-三甲氧基苯 ,收率可达 92 .3%。反应的适宜条件为 :甲醇钠 /1 ,3,5-三溴苯摩尔比为 6,DMF/甲醇的体积比为 2 .5,反应时间 6h     

三氟甲氧基苯衍生物的性质、合成及应用

三氟甲氧基苯衍生物是一重要的中间体,广泛应用于农药、医药和液晶中。提供了三氟甲氧基苯衍生物的性质、合成及应用。     

三氟甲氧基苯、对氨基三氟甲氧基苯、对溴三氟甲氧基苯三种化合物的合成与研究

1 前言 由于用含氟有机化合物作原料合成的医药具有很多优点:如可以增强药品的药性、疗效高、无其它副作用而且还具有持久性、口服性能好等特点。近年来,加大了对含氟产品的开发力度,相继开发了一些市场急需的产品,而且这些产品已投入到工业化大生产中。     

1—甲氧基—4—烷氧基苯的合成及表征

用对甲氧苯酚（ＭＯＰｈ）,Ｈ（ＣＨ２）ｎＢｒ（ｎ＝２,４,７,８,１０）和ＣＨ３ＯＮａ／ＣＨ３ＯＨ在Ｎ２气保护下回流反应１６ｈ得到相应的１－甲氧基－４－烷氧基醚,产物结构由ＩＲ和＾ＨＮＭＲ来确定,讨论了各种反应条件对产率的影响。     

苯乙炔衍生物的合成

苯乙炔及取代苯乙炔，是重要的工业原料和有机合成中间体，在药物合成，昆虫信息素的合成，液晶材料等方面均有十分广泛的应用，目前，国内在这些方面的研究尚少，因此，研究探讨其合成方法有非常重要的意义。本文结合研究工作以及前人的经验，按合成方法进行概述。     

三相催化法合成1,4—二甲氧基苯

1,4——二甲氧基苯,又名对氢醌二甲基醚,用于香料工业,特别是皂用香精中。它还可用于油漆、塑料、染料等工业,用途日益广泛。它的合成方法,已有很多专利报道。其中以硫酸二甲酯与对苯二酚,在氢氧化钠水溶液中,室温下反应,只生成15％双甲醚。后来,此种方法有所改进,反应温度控制在65～100℃之间,并用苯、二甲苯等作溶剂,但双甲醚的收率仍不高。六十年代发展起来的相转移催化(PTC)     

对三氟甲氧基苯酚的合成

介绍了对羟基三氟甲氧基苯的一种合成方法，比较了在不同水解条件下的反应收率情况。     

氟苯及氟苯系列衍生物的合成

近年来,芳香族含氟化合物在医药、农药染料、表面活性剂、工程塑料等方面得到了迅速的发展和广泛的应用。目前,在国外有许多化学公司建有生产氟化物的专业工厂和生产装置。据报导,英国壳牌公司与富尔默、亚斯利公司的含氟化学品分公司建立了一家名为亚斯利氟化学品公司的合资公司,生产600种公斤级的含氟化合物。ICI公司投资2,000多万英镑建设两个生产精细化工产品中间体的项目,并在格兰杰默斯建设一套世界上最大的生产2,000t含氟芳香族化合物联合装置。目前,芳香族化合物的年产量以20％的速度不断增长,以满足     

1,2,3-三羧甲氧基苯的催化合成及其与钍的显色反应

以三丁基乙基硫酸乙酯铵为相转移催化剂 ,用焦性没食子酸、一氯乙酸和氢氧化钠为原料 ,合成了一种新的钍分析试剂——— 1,2 ,3-三羧甲氧基苯 (TCMOB)。显色试验表明 ,TCMOB是一种性能优良的钍显色剂 ,在 2 5ml 4mol/L的HClO4 介质中形成 1∶1的配合物 ,其最大吸收峰位于 32 5nm ,吸光系数为ε4 2 5nm =8.86× 10 4 L·mol- 1·cm- 1,钍的含量在 0～30 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律     

苯脲衍生物的合成

苯脲衍生物是一类重要的有机中间体,由它可以合成杀虫剂、色酚等化合物。在冰醋酸存在下,以邻氯苯胺与氰酸钠反应制备邻氯苯脲（1）,考察了合成方法与反应物摩尔比等因素对反应收率的影响,得到了较佳的合成方法和反应条件,产率达95．8％。并以同样的方法分别制得了邻甲苯脲（Ⅱ）、间甲苯脲（Ⅲ）、对甲苯脲（Ⅳ）和3,5-二甲苯脲（V）,产率分别为86．0％、75．O％、85．0％和84．5％,通过IR、质谱对化合物结构进行了表征。     

1,3,5—三氨基苯盐酸盐合成工艺研究

研究了用铁粉和浓盐酸混合物还原２，４，６－三硝基苯甲酸（２，４，６－ＴＮＢＡ）合成１，３，５－三氨基苯盐酸盐（１，３，５－ＴＡＢ．ＨＣｌ）的工艺，确定了较好的工艺条件，产品的结构和纯度分别用ＩＲ和化学分析等表征，对影响产品收率的一些因素也进行了讨论。     

2—三氟甲氧基苯磺酰胺的生产方法

2-三氟甲氧基苯磺酰胺是生产除草活性化合物的原料。在CA77:61964和US4732711中介绍了用2-三氟甲氧基苯磺酰氯与氨反应制备2-三氟甲氧基苯磺酰胺的方法。该方     

3,4,5-三甲氧基苯甲酸衍生物的合成与结构表征

由没食子酸合成３，４，５－三甲氧基苯甲酰氯 ，然后 与醇和酚反应 ，合成了８个 ３,４，５－三甲氧基苯甲酸 类化合物。通过元素分析、ＩＲ ，１Ｈ ＮＭ Ｒ 和 Ｍ Ｓ 对其结构进行表征，并对 它们的裂解途径进行了探讨。     

1,2,3-三甲氧基苯的绿色合成工艺研究

采用碳酸二甲酯(DMC)代替传统的有毒有害试剂作为甲基化试剂和以廉价的焦性没食子酸(PA)为原料,在离子液体[ Bmim] Br催化作用下合成1,2,3-三甲氧基苯(TMB).通过单因素和正交试验考察了PA和DMC的摩尔比、催化剂的用量、反应温度以及反应时间等因素对甲基化反应的影响.结果表明:各因素的影响程度为反应温度...     

2，4，5—三甲氧基溴苯的合成

比较了几种3,4,5－三甲氧基溴苯（BTMOB）的合成方法。3,4,5－三甲氧基苯胺（TMOA）经重氮化和Sandmeyer法合成,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件：n(ArNH2):n(NaNo2):n(NaBr)=1.0:1.2:1.5,重氮化反应温度低于5℃,重氮化络合物分解时,回流1h,BTMOB的收率可达87．5％。     

2—乙酰氧本甲酸—（2—甲氧基）—苯酯的合成

阿斯匹林与氯化亚砜在二甲氨基吡啶的催化下,制得乙酰水杨酰氯,加入乙酸丁酯为保护溶剂,然后再与愈创木酚的碱金属盐在碱性水溶液中成酯,制得２－乙酰氧基苯甲酸－２（２－甲氧基）－苯酯,以阿斯匹林计算,总收率达８８％。