高效液相色谱法测定大白菜中虫酰肼和辛硫磷的残留量

[方法]样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外234、281 nm分别检测虫酰肼和辛硫磷,外标法定量.[结果]对大白菜和土壤中的虫酰肼、辛硫磷进行不同水平的添加回收率试验,方法的平均回收率为77.18％～107.27％,相对标准偏差为1.50％～8.83％.虫酰肼在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg,辛硫磷在大白菜和土壤中的最低检测质量分数为0.02 mg/kg.[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测.     

固相萃取-高效液相色谱法检测上海青(Brassica chinensis L.)中鱼藤酮的残留动态

[目的]建立固相萃取-高效液相色谱-紫外(SPE-HPLC-UV)检测上海青中鱼藤酮的分析方法,对上海青中鱼藤酮的含量进行动态分析.[方法]样品先经乙腈提取,随后在乙腈提取液中加入氯化钠,盐析后过Florisil固相萃取柱富集净化,再用正己烷-乙醚(体积比3∶7)洗脱,最后以乙腈-水(体积比6∶4)为流动相,在290 nm下用高效液相色谱检测分析上海青中鱼藤酮的含量.[结果]该方法稳定可靠,检测物在0.05～10 mg/L范围内线性关系良好.在0.5～5 mg/kg范围内,平均加标回收率为85.9％～86.3％,检出限为0.05 mg/kg.田间推荐剂量和2倍推荐剂量分别施药,鱼藤酮在上海青中的原始沉积量分别为6.26、18.34 mg/kg.[结论]该化合物在田间降解速率快,在上海青中的半衰期分别为11.2、11.1h.     

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多效唑等5种农药的分析方法

[目的]建立蔬菜中多效唑、吡虫啉、甲霜灵、灭多威、克百威5种农药的高效液相色谱-串联质谱联用的分析方法.[方法]样品经乙腈提取后,采用HPLC-MS/MS正离子模式下选择多反应监测(MRM)扫描测定.[结果]5种农药在0.01～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9958～0.9997.在0.05～0.5 mg/kg添加范围内,回收率在85.9％～103.8％之间,相对标准偏差为2.6％～12.1％.[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限都符合农药残留分析的要求.     

土壤中克百威的动态变化及其对蚯蚓的毒性

[目的]探究不同质量分数克百威在土壤中的动态变化及其对非靶标生物的影响.[方法]采用自然土壤法研究了克百威对蚯蚓的急性毒性,固相萃取高效液相色谱柱后衍生法检测克百威在土壤中的残留量.[结果]采用乙腈提取土壤中的克百威,氨基固相萃取小柱净化,高效液相色谱柱后衍生荧光检测器检测,方法回收率为89.1％～106.4％,相对标准偏差为1.5％～4.3％,最低检出限为0.01 mg/kg,符合农药残留分析要求.[结论]克百威在土壤中的半衰期为13.72～28.29 d,自然土壤法测得克百威对蚯蚓第7、14天的LC50值分别为9.856、8.778 mg/kg.     

液相色谱法测定大豆和土壤中萘乙酸钠残留量

[目的]为了研究萘乙酸钠在大豆上的残留消解动态情况,建立了大豆和土壤中萘乙酸钠的液相色谱检测方法.[方法]采用乙腈和水混合溶剂提取,液液分配净化后采用液相色谱测定.[结果]萘乙酸钠在其线性范围内,线性关系良好,在0.01、0.10 mg/kg两个质量分数水平进行了添加回收率试验,回收率80.5％～103.4％,相对标准偏差3.7％～9.8％.[结论]该方法操作简便,净化效果好,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测技术的要求.     

甲维盐在柑橘和土壤中的残留检测分析方法

笔者采用高效液相-荧光法检测了柑橘及土壤中的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐的农药残留.用60 mL乙腈超声提取,通过离心、旋蒸浓缩、再用N-甲基咪唑和三氟乙酸酐进行衍生化,经由高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FLD）进行检测.结果表明：在0.01～5.0 mg/L稀释范围内甲维盐峰金阳质量浓度与检测器响应峰面积呈良好线性关系,R2=0.9996.添加回收实验中,添加量为0.01～1.0 mg/kg范围内,甲维盐在柑橘及土壤样品中的平均添加回收率为87.06％和90.40％,相对标准偏差分别为2.58％和4.97％.文章法检测甲维盐在柑橘及土壤中的最低检出限为0.01 mg/kg.该方法重复性好、灵敏度高符合农药残留检测要求.     

苹果与土壤中丁香菌酯的残留分析

[目的]建立丁香菌酯在苹果与土壤中的残留分析方法.[方法]样品用乙腈提取,乙酸乙酯萃取和中性氧化铝柱层析净化,高效液相色谱紫外检测器检测.[结果]苹果和土壤的添加回收率分别为80.7％～83.6％、83.5％～93.9％,变异系数分别为3.3％～6.9％、1.5％～6.7％,仪器最小检出量为5.0×10-10g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg.[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于苹果和土壤中丁香菌酯的残留检测.     

芝麻中甲基硫菌灵及代谢物多菌灵残留测定及安全性评价

[目的]为了准确评价甲基硫菌灵在芝麻上使用后其对芝麻的安全性,通过高效液相色谱法对其及代谢物多菌灵残留量进行测定,并建立快速分析方法.[方法]采用1％甲酸的乙腈溶液浸泡萃取,然后利用N-丙基乙二胺(PSA)和C18粉末净化,反相高效液相色谱法测定,外标法定量.[结果]在0.1～1.0 mg/kg添加水平范围内,多菌灵的添加回收率为76.37％～102.34％,RSD为3.36％～8.86％;甲基硫菌灵的添加回收率为87.29％～108.42％,RSD为3.81％～5.71％.多菌灵、甲基硫菌灵最小检出质量分数分别为0.015、0.002 mg/kg.2009、2010年芝麻中多菌灵平均残留量分别为0.0577、0.2437 mg/kg,甲基硫菌灵残留量分别为0.2663、0.3002 mg/kg.[结论]2010年芝麻中多菌灵的残留量高于无公害芝麻多菌灵残留限量指标(0.2 mg/kg);2009、2010年芝麻中甲基硫菌灵的残留量均高于欧盟残留限量标准(0.1 mg/kg).     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中24种农药残留

[目的]建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测枸杞中苯菌酮等24种农药残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,高效液相色谱-串联质谱法在多反应离子监测模式(MRM)下检测,外标法定量。[结果] 24种农药在0.01～0.5 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系(R20.99);在0.01～0.5 mg/kg添加水平下,平均回收率为71.5%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为0.7%～13.1%;定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]方法快速、简便、净化效果好、成本低,适用于同时检测枸杞中24种农药残留。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定蔬菜中甲氨基阿维菌素的残留

建立了一种柱前衍生–高效液相色谱测定蔬菜中甲氨基阿维菌素残留量的方法。用乙腈提取,三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生,高效液相色谱–荧光检测器检测。试验结果表明,甲氨基阿维菌素在0.001mg/kg、0.01mg/kg、0.1mg/kg添加回收率为85.57%～102.9%,变异系数为0.98%～3.14%,检出限为0.001mg/kg。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定西葫芦中霜霉威

[目的]建立西葫芦中霜霉威残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。[方法]样品用含2.5%甲酸的乙腈提取,QuEChERS法净化,用高效液相色谱串联质谱法分析,采用多反应离子检测模式(MRM)检测,外标法定量。[结果]霜霉威在0.0001~0.2 mg/L范围内线性响应良好,在0.01、0.1、1 mg/kg 3个添加水平下,平均回收率为91.4%~95.7%,相对标准偏差(RSD)为1.1%~1.8%,方法的检出限(LOD)为8×10-5ng,定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。[结论]建立样品前处理方法简单、高效、节省溶剂,残留检测方法灵敏度高、结果准确、可靠,满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量

[目的]建立超高效液相色谱-串联质谱法测定杨梅中噻嗪酮残留量的方法。[方法]杨梅样品经乙腈提取,弗罗里硅土柱净化,超高效液相色谱-串联质谱检测。[结果]噻嗪酮在0.5~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9952,在0.01~2.0 mg/kg添加水平下,噻嗪酮在杨梅中的平均回收率为88%~92%,相对标准偏差为2.43%~3.88%,噻嗪酮在杨梅中的定量下限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确、灵敏度高,可用于杨梅中噻嗪酮的残留检测。     

氟吡菌胺及其代谢物2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中残留量检测

[目的]建立了以QuEChERS为样品前处理方法的超高效液相色谱串联质谱快速检测马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺残留的分析方法。[方法]样品经乙腈提取,PSA净化,电喷雾电离、正离子模式采集,多反应监测模式检测,基质匹配标准品外标法定量。[结果]在0.01~1 mg/L范围内,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.9982。在0.01~0.5 mg/kg添加水平下,氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的平均回收率为85.1%~97.3%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~10.6%。氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺在马铃薯中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、准确,可用于马铃薯中氟吡菌胺和2,6-二氯苯甲酰胺的残留检测。12地试验最终马铃薯样品中氟吡菌胺残留量均低于我国规定的最大残留限量(0.05 mg/kg)。     

超高效液相色谱法测定陈皮、蒲公英根中2种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立了带荧光检测器和柱后衍生系统的超高效液相色谱仪同时检测陈皮和蒲公英根中灭多威、克百威及其代谢物3-羟基克百威的方法。[方法]试样经QuEChERS方法进行前处理,经柱后衍生后,超高效液相色谱仪-荧光检测器测定,外标法定量。[结果]3种分析物的质量浓度范围在0.01~0.2 mg/L内,线性良好,回收率在84.80%~106.30%之间,变异系数不大于11%,最低定量限为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、稳定且灵敏度高,可用于中药材中农药残留的检测。     

黄瓜与西葫芦中环酰菌胺的残留分析

[目的]建立环酰菌胺在黄瓜与西葫芦中的残留分析方法。[方法]样品用乙腈匀浆提取,全自动固相萃取仪硅胶柱净化,液相色谱-串联质谱检测。[结果]黄瓜和西葫芦中的添加回收率分别为86.6%~87.2%、89.4%~90.3%,变异系数分别为3.5%~4.3%、5.2%~6.6%,仪器最小检出量为1.0×10-11g,方法最小检出质量分数为0.05 mg/kg。[结论]该方法简单可靠,符合农药残留分析要求,可用于黄瓜和西葫芦中环酰菌胺的残留检测。     

苹果及土壤中氟硅唑残留量的高效液相色谱分析

[目的]系统地研究氟硅唑农药在苹果及土壤中的残留量,促进安全生产。[方法]建立了样品用乙腈溶液提取、吸附分散剂(PSA)净化后,通过液相色谱-紫外检测器测定,面积外标法定量的检测方法。[结果]方法检出限为9.9×10-3mg/kg,平均回收率为71.5%~105.0%,相对标准偏差为2.4%~8.2%。[结论]方法简便、快速、准确度高、精密度好。