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设计并合成了化合物1 烯丙基 6 氯 7 甲基 1,4 二氢喹喔啉 2,3 二酮,该化合物主要用于一系列新型NMDA受体拮抗剂的制备。反应以1 氯 4 氟 2 甲基苯为原料,在浓硫酸溶液中采用硝酸钾硝化得1 氯 4 氟 2 甲基 5 硝基苯,收率94 0%,将1 氯 4 氟 2 甲基 5 硝基苯与烯丙胺反应,三乙胺为缚酸剂,回流反应合成烯丙基 (4 氯 5 甲基 2 硝基 苯基) 胺,收率为81 0%,然后使用铁粉高收率还原所得的硝基化合物(收率为95 0%),再与二水合草酸在c(HCl)=2mol/L的盐酸中进行环合反应合成目的化合物1 烯丙基 6 氯 7 甲基 1,4 二氢喹喔啉 2,3 二酮(收率为90 6%),反应总收率为65 5%。 相似文献
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喹喔啉类化合物的合成研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
喹喔啉是一种重要的精细化工中间体,广泛用于农药,医药等行业,本文以二羰基,二硫代碳基,环氧化合物,α-羟基酮,α,β-二醇以及α-卤代酮与邻苯二胺为原料,综述了近些年来过渡金属与无过渡金属条件下喹喔啉合成方法的研究进展。报道了化学家们在合成喹喔啉这一领域里的合成方法,并对喹喔啉合成的研究前景进行了展望。 相似文献
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《应用化工》2017,(12):2323-2327
以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。 相似文献
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《应用化工》2022,(12):2323-2327
以2-羟基喹喔啉衍生物为原料,通过溴化反应制备中间产物2-溴喹喔啉衍生物,与多氟芳烃在碘化亚铜的催化作用下发生偶联反应,合成了2-多氟芳基喹喔啉衍生物,产物结构经过了1H NMR、1H NMR、(13)C NMR、(13)C NMR、(19)F NMR和MS表征。研究了催化剂种类及用量、物料比、反应温度、碱和溶剂对产物收率的影响。结果表明,2-多氟芳基喹喔啉衍生物优化工艺条件为:n(2-溴喹喔啉衍生物)∶n(多氟芳烃)∶n(碘化亚铜)∶n(1,10-菲啰啉):n(磷酸钾)=1.0∶1.5∶0.1∶0.1∶2.0,二甲苯-二甲基甲酰胺V/V=1/1为反应溶剂,在110℃下反应12 h,收率81%。 相似文献
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以4-溴苯-1,2-二胺、芳香醛和对甲基磺酰甲基异腈(TOSMIC)为原料,甲苯为反应溶剂,在三乙烯二胺(DABCO)碱性条件下,三组分“一锅法”合成了5种目标化合物6-溴-2-芳基喹喔啉衍生物1a~1e,产物经1H NMR、13C NMR和电喷雾离子源质谱(ESI-MS)表征。其中,6-溴-2-苯基喹喔啉(1a)的结构进一步通过X射线衍射(XRD)确定。并以4-溴苯-1,2-二胺(2)、苯甲醛(3a)和TOSMIC的三组分反应合成6-溴-2-苯基喹喔啉(1a)的反应为模型,研究了影响产物1a收率的主要因素,确定了适宜的反应条件为:n(3a)∶n(TOSMIC)∶n(2)比为1.2∶1.1∶1.0、n(DABCO)∶n(2)=1.2∶1.0、反应温度80℃、反应时间5 h条件下,产物1a收率为56.1%。 相似文献