一步法催化合成乙酰丙酮的工艺研究

采用三氟化硼-乙醚络合物为催化剂,由丙酮和乙酸酐-步法反应合成乙酰丙酮。讨论了反应时间,原料配比,催化剂用量和温度对反应的影响,确定了最佳的工艺条件：反应时间3h,催化剂用量9％,原料摩尔比n（丙酮）：n（乙酸酐）=3．0,温度90℃。     

聚乙二醇双硬脂酸酯的制备及其增稠性能的测定

采用酯交换法,以聚乙二醇（6000）、硬脂酸单甘油酯为基本原料,对甲基苯磺酸为催化剂,在常压下制备聚乙二醇双硬脂酸酯。最佳反应条件由正交实验确定,结合实验原理及方法,讨论了催化剂、反应温度、反应时间,物料配比对反应的影响,并测定不同浓度聚乙二醇双硬脂酸酯溶液的粘度。合成反应最佳条件：催化剂用量2％（摩尔比）,反应温度130℃,时间4h,n（硬脂酸酯）：n（聚乙二醇）=4：1。在此条件下反应收率达98％。     

水杨酸乙酯的加压催化合成工艺研究

以硫酸氢钠为催化剂在高压釜中合成水杨酸乙酯,采用正交实验研究了醇酸摩尔比、温度、时间等因素对反应的影响。结果表明最适宜的反应条件为：催化剂用量为反应物总质量的4％,n（乙醇）：n（水杨酸）=5：1,反应时间5h,反应温度140℃,反应压力171KPa,产品收率达87％,产品经IR定性分析,经气相色谱检测纯度大于99％。     

丙烯酸(2-氯乙基)酯的合成研究简

采用强酸性阳离子交换树脂为催化剂,以丙烯酸、氯乙醇为原料合成了丙烯酸（2’-氯乙基）酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量和阻聚剂用量等条件对合成反应的影响.得到了合成丙烯酸（2’-氯乙基）酯最适宜的条件是：反应温度为85 ～ 95℃,反应时间3h,原料摩尔比n（丙烯酸）∶n（氯乙醇）为0.2：0.25,丙烯酸为0.2 mol的情况下,阻聚剂的用量为0.15g,催化剂的用量1 g,丙烯酸（2’-氯乙基）酯的收率可达到91.59％以上.     

磷钨酸盐的制备及其催化合成己二酸

自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铯）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00664：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n（环己酮）：n（磷钨酸铈）：n（30%H2O2）：n（NaHSO4）=1：0.00331：3.92：0.00833（摩尔比）,回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。     

苯甲酸哌啶醇酯HALS的合成工艺研究

研究了以苯甲酰氯和哌啶醇为原料直接缩合合成苯甲酸哌啶醇酯受阻胺光稳定剂（HALS）时反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。最适宜的工艺条件是：反应温度95℃、反应时间6h、原料摩尔比n（哌啶醇）：n（苯甲酰氯）为1：1．4，溶剂用量为70mL（相对于0．1mol哌啶醇），苯甲酸哌啶醇酯的收率为91．05％，产品纯度98．5％。     

K系维生素中间体β-甲基萘醌的合成工艺研究

本实验研究了一种新颖且环境友好的β-甲基萘醌的合成方法。该方法以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,过氧化氢作为氧化剂,氧化p-甲基萘制取β-甲基萘醌。分别考察了反应温度、反应时间、β-甲基萘与冰醋酸摩尔比等因素对β-甲基萘醌转化率和收率的影响。从而得到较优反应条件为：反应温度100℃;反应时间4h;n（β-甲基萘）：n（冰醋酸）为1：16;n（β-甲基萘）：n（H2O2）为1：11;OP-10用量0．05ml／g（β-MN）。在此条件下,β-甲基萘醌的转化率可达96％,收率可达52％。     

L-抗坏血酸硬脂酸酯的合成条件探索

文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲醣为1：1．3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酪）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时闯24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。文章对L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件进行探索。通过各种不同的实验条件得出最佳合成条件为：抗坏血酸比硬脂酸甲酯为1：1.3（摩尔比）,催化剂浓硫酸比（抗坏血酸＋硬脂酸甲酯）为1：0．10（摩尔比）,反应温度24℃,反应时间24h。在此条件下可获得总产率为77％的抗坏血酸硬脂酸酯。考察了以硬脂酸甲酯和L-抗坏血酸为原料,通过酯交换法合成L-抗坏血酸硬脂酸酯的最佳合成条件。     

衣康酸二正丁酯的合成工艺研究

以衣康酸和正丁醇为原料,硫酸等为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,苯为带水剂进行了衣康酸二正丁酯的合成工艺研究。考察了反应物摩尔配比、反应时间、反应温度以及催化剂等因索对反应结果的影响,得到了较佳的工艺条件：即n（衣康酸）：n（正丁醇）=1：3（摩尔比）,m（衣康酸）：m（硫酸）;1：0.01（质量比）,反应温度96～140℃,反应时间4h,产品收率和纯度分别达到98．7％和99．7％。     

对甲苯磺酸催化合成青叶噁烷

文章考察了以对甲苯磺酸为催化剂、异丁醛和2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇（TMPD）为原料催化合成青叶噁烷,实验结果表明对甲苯磺酸对青叶噁烷的合成效果极好;并进一步考察催化剂用量、醛与醇摩尔比、反应时间,反应温度对合成青叶噁烷反应的影响.合成青叶噁烷适宜的条件为：n（异丁醛）：n（TMPD）=2：1,催化剂0.2 g,反应时间2.5 h,反应温度115～120℃.在此条件下,TMPD的转化率达到94.4％,青叶噁烷的选择性为99.8％.该催化剂与其他催化剂相比价格便宜,催化性能高,工艺条件简单易操作.     

DL-对羟基苯甘氨酸的合成新工艺

对利用乙醛酸、苯酚、邻苯二甲酰亚胺合成DL-对羟基苯甘氨酸的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料摩尔比n（乙醛酸）：n（苯酚）：n（邻苯二甲酰亚胺）=1．0：1．2：1．2，十八烷基二甲基苄基氯化铵为催化剂，用量为乙醛酸质量的2％，反应时间为8h，反应温度为60℃，收率达83％以上，产品纯度为99％以上。     

固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成丁基糖苷

以氧氯化锆和过硫酸铵为原料,制备S2O82-/ZrO2催化剂,并在其催化作用下,对葡萄糖和正丁醇发生糖苷反应合成丁基糖苷的体系进行了研究.考察了反应温度、催化剂/葡萄糖质量比、反应时间、糖醇摩尔比等反应条件对葡萄糖转化率的影响.结果表明,催化剂的最佳制备条件为：（NH4）2S2O8浓度为0.5 mol/L,焙烧温度为600℃,焙烧时间4h;合成丁基糖苷的最佳反应条件为：葡萄糖20 g,m（催化剂）∶m（葡萄糖）=5∶100,n（葡萄糖）∶n（正丁醇）=1∶6,110℃回流反应4h,在此条件下,葡萄糖的转化率可达90.4％.     

香料己烯酸的合成研究

以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件：以醋酸铵为催化剂,n（丙二酸）：n（正丁醛）：n（醋酸铵）=1．0：1．25：0．1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6．0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67％。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。     

四水硫酸铈催化合成乙二醇单乙醚乙酸酯

以乙二醇单乙醚和乙酸为主要原料,以四水硫酸铈为催化剂,环己烷为带水剂,合成了乙二醇单乙醚乙酸酯。采用IR、1HNMR等对其结构进行了表征,结果表明所合成物质为目的物。考察了乙二醇单乙醚和乙酸的摩尔比、催化剂种类和用量、带水剂用量、反应温度、反应时间等因素对反应的影响,建立了适宜的反应条件如下：以0.2mol乙二醇单乙醚为基准,n（乙酸）：n（乙二醇单乙醚）=1.5：1,m（四水硫酸铈）：m（乙二醇单乙醚）=0.05：1,环己烷9mL,反应温度130℃,反应时间2.5h。该条件下,乙二醇单乙醚乙酸酯收率达97%以上。     

1,3-丙二醇单烯丙基醚的合成及工艺优化

以1,3-丙二醇、氢氧化钾和烯丙基氯为原料,1,3-丙二醇自身作反应介质,在相转移催化剂四丁基溴化铵作用下合成了1,3-丙二醇单烯丙基醚。实验讨论了反应物料摩尔比、碱加入量、催化剂用量、反应温度和反应时间等因素对产品收率的影响。采用三因素五水平的响应面分析法对工艺条件进行了优化,得到了合成的最佳工艺条件。结果表明：四丁基溴化铵为烯丙基氯的5%,n（1,3-丙二醇）：n（KOH）：n（烯丙基氯）=6.3:1.2:1,反应温度72℃,反应时间3h时,收率可达82.48%。通过对1,3-丙二醇的回收套用大大降低了成本。此工艺具有毒性小、副产少、反应时间短、收率高的优点。     

邻苯二甲酰亚胺钾催化合成（R）-碳酸丙烯酯

以尿素和（R）-1,2-丙二醇为原料、邻苯二甲酰亚胺钾为催化剂合成了（R）-碳酸丙烯酯。考察了尿醇摩尔比、反应时间、催化剂用量对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为：取1.0 mol（R）-1,2-丙二醇,n（（R）-1,2-丙二醇）∶n（尿素）=1.0∶2.0（摩尔比）,催化剂用量为1.0%,反应时间为2.0 h,在上述反应条件下,产品收率可达96.3%。     

癸烷基二苯醚双磺酸钠的合成

以溴代癸烷、二苯醚和氯磺酸为原料合成癸烷基二苯醚双磺酸钠。考察了合成过程中的烷基化和磺化反应的工艺条件。结果表明,烷基化的较佳反应条件是：n（二苯醚）：n（溴代癸烷）为1：1,n（二苯醚）：n（催化齐）=4：1,反应温度为75℃,反应时间5h,烷基化的产率达87．62％;磺化反应的较佳反应条件是：n（烷基二苯醚）：n（氯磺酸）=1：4,反度温度为15℃,反应时闻20min,磺酸基的数目为1．91。     

4,4＇-双（4＇-羟苯基）戊酸合成的研究

研究了以乙酰丙酸（LA）和苯酚为原料,盐酸为催化剂,巯基乙酸为助催化剂合成4,4＇-双（4＇-羟苯基）戊酸的工艺.考察了助催化剂种类及用量、反应物料配比、反应温度、反应时间和催化剂用量等因素的影响.通过正交试验,优化了合成工艺.试验表明：n（苯酚）：n（LA）（摩尔比）=4：1,反应温度60℃,反应时间为45 h,n（HCl）：n（LA）=4：1时,最高产率为97.1%.产物结构经红光外光谱、氢核磁谱进行了表征确定为4,4＇-双（4＇-羟苯基）戊酸.     

SO4^2-/γ-Al2O3催化合成苯甲醛缩乙二醇

以SO42-/γ-Al2O3为催化剂,以苯甲醛和乙二醇为原料进行缩合反应合成了苯甲醛缩乙二醇。考察了催化剂的制备条件如硫酸浸渍浓度、焙烧温度对催化活性的影响;同时也考察了反应条件如反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间对苯甲醛转化率的影响。结果表明,SO42-/γ-Al2O3是合成苯甲醛缩乙二醇的良好催化剂。催化剂的最佳制备条件为：硫酸浸渍浓度2.5 mol.L-1,焙烧温度650℃;最佳反应条件为：苯甲醛0.05 mol,n（苯甲醛）∶n（乙二醇）=1∶2,催化剂1.0 g,带水剂环己烷5 mL,100℃回流反应120 min。此时苯甲醛转化率可达96.51%。催化剂可回收利用,回收效率取决于焙烧温度。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。