HPLC测定板蓝根中腺苷含量

板蓝根为十字花科菘蓝属植物菘蓝Isatisindigotica Fort.的干燥根,性寒味苦,有清热解毒、凉血消肿的功效,临床应用广泛.而<中国药典>未规定其质量控制的含量测定方法和指标.     

高效液相法测定板蓝根药材中三种核苷的含量

目的:测定板蓝根药材中尿苷、鸟苷、腺苷的含量。方法:采用Prevail C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相:A(水)-B(乙腈);梯度洗脱:0~34 min(2%B~20%B);柱温:25℃;流速为:0.5 mL/min;检测波长:254 nm。结果:尿苷、鸟苷、腺苷分别在1.92~38.4μg/mL,1.75~35μg/mL,2.12~42.4μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。药材提取方法的平均回收率分别为99.64%,98.98%,98.85%,精密度、稳定性及重现性均良好。结论:所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定板蓝根及制剂中腺苷的含量

目的:建立一种用反相高效液相色谱法测定板蓝根及(制剂)板蓝根颗粒剂中腺苷的含量。方法:以Hypensil ODS C18(5μm,4.6mm×200 mm)为色谱柱,甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾(15∶85),为流动相;检测波长为:UV-260nm,流速:1.0mL/m in,柱温:25℃,外标法定量。结果:腺苷在4.16~35.4μg/mL,范围内呈现出良好的线性关系,(r=0.999 9);方法平均回收率为99.67%(n=9),相对标准偏差RSD为1.3%。结论:该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于板蓝根及板蓝根颗粒的质量控制。     

板蓝根有效成分质量研究

板蓝根为十字花科植物菘蓝IsatisindigoticaFort 的干燥根,具有清热解毒,凉血利咽的功能[1 ] 。临床广泛应用于流感、腮腺炎、乙脑、肝炎等多种疾病的治疗。随着分析化学及测试技术的提高,对其有效成分的质量研究日益增多和深入,现将近年来有关内容综述如下。1　化学成分1 1　吲哚类化合物　靛苷(indoxyl - β-glucoside)、靛红(isatin) [2 ] 、靛蓝(indigotin) [3] 、靛玉红(indirubin) [4、5] 、(E) - 3-(3′,5′-dimethoxy) - 4′-hydroxy -benzylidene) - 2 -in dolinone[6 ] 。1 2　喹唑类生物碱　isaindigotidione 1和2 [7] 、3- …     

板蓝根和大青叶类药材腺苷含量的测定

目的:首次提出以腺苷作为板蓝根、大青叶、南板蓝根等药材及其制剂的质量控制指标,采用高效液相色谱法测定了其腺苷含量。方法:采用A lltim a C18色谱柱(5μm,150 mm×4.6 mm);流动相:甲醇-水(8∶92);流速:1 mL/m in;柱温:30°C;检测波长:260 nm。结果:该方法的线性范围为0.1712~0.8560μg。平均加样回收率为97.18%,RSD%为1.74%。结论:实验表明,该方法灵敏度高、操作简便、重现性好、效率高。为全面评价此类药材和制剂质量提供了一个可靠方法。     

板蓝根药材及颗粒中总有机酸含量测定方法研究

目的 建立板蓝根药材及其颗粒中总有机酸含量的测定方法.方法 板蓝根药材、颗粒以70％乙醇回流提取或分次溶解后,通过SA-2阳离子树脂消除氨基酸干扰后采用直接电位滴定法测定总有机酸的含量.结果 板蓝根药材中有机酸含量＞1.67％(以水杨酸计),板蓝根颗粒中有机酸含量为0.10％～0.32％(折合生药后含量),水杨酸加样回...     

HPLC法测定板蓝根泡腾片腺苷的含量

目的 建立HPLC测定板蓝根泡腾片中腺苷含量的方法.方法 采用HPLC法.流动相:乙腈-水(4:96);检测波长:260 nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃.结果 精密度RSD为0.7%;重复性RSD为0.6%;12 h内稳定性RSD值为0.2%;线性范围0.002 13～0.063 9 mg/mL;平均...     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的：测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素（Psoralen）和异补骨脂素（isopsoralen）的含量，并进行比较，对各地药材质量作以评价。方法：应用雷公、盐炙两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取，应用HPLC法进行含量测定。结果：炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化，不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论：不同购买地药材质量有所不同，不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

不同产地板蓝根药材中clemastanin B的含量比较

目的:建立板蓝根中抗病毒有效成分clemastanin B的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根中clemastanin B的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水11:89;流速为1.0 mL·min~(-1);检测波长为225 nm,柱温为30℃.结果:clemastanin B在0.061 5～1.844 1μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为97.74%,RSD 1.4%;测得8批板蓝根中clemastanin B的质量分数为0.269～0.900 mg·g~(-1),其中以河北安国产板蓝根药材中clemastanin B含量最高,安徽阜阳、河北承德和安徽亳州产的次之,其他几个产地的含量相对略低,甘肃岷县产的最低.结论:该方法准确、可靠,可用于板蓝根药材的测定.     

中药补骨脂有效成分含量测定

目的:测定不同炮制方法下各购买地的补骨脂药材炮制前后补骨脂素(Psoralen)和异补骨脂素(isop-soralen)的含量,并进行比较,对各地药材质量作以评价。方法:应用雷公、盐炙[1]两种炮制方法对13个购买地的补骨脂药材进行炮制。应用索氏提取法对各炮制品及生品进行提取,应用HPLC法进行含量测定。结果:炮制前后补骨脂素和异补骨脂素的含量有变化,不同购买地的补骨脂药材中补骨脂素和异补骨脂素的含量有差异。结论:不同购买地药材质量有所不同,不同炮制方法对补骨脂中补骨脂素和异补骨脂素的含量有影响。     

高效液相法测定板蓝根注射液中三种核苷的含量

目的建立测定板蓝根注射液中尿苷、鸟苷、腺苷含量的方法。方法采用HPLC法测定尿苷、鸟苷、腺苷的含量,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5μm);流动相:0.1%冰醋酸-甲醇;梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8 mL/min;检测波长:254 nm。结果尿苷、鸟苷、腺苷分别在10.6～265.0 mg/L、10.4～260.0 mg/L和10.8～270.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9。平均回收率分别为101.2%(RSD=1.6%),100.8%(RSD=1.8%)和101.4%(RSD=1.9%),精密度、稳定性及重现性均良好。结论所建立的方法灵敏快速,操作简便,重现性好,可用于板蓝根注射液的质量控制。     

HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春的含量

目的：建立HPLC测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，为板蓝根药材及其制剂的质量控制提供依据。方法：采用反相高效液相色谱法，色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm，5 μm)；流动相乙腈-水-磷酸-三乙胺(8.50∶90.72∶0.73∶0.05)；流速0.7 mL·min^-1；检测波长245 nm，柱温30 ℃。结果：表告依春含量测定的线性范围0.020 4～0.306 0 μg(r=0.999 8)，平均加样回收率98.99%，RSD 1.31%。结论：建立了高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中表告依春含量的方法，该方法准确、可靠，可用于板蓝根药材及其制剂的质量评价。     

甘肃不同产地板蓝根中多糖含量分析

目的:建立板蓝根中多糖的含量测定方法,分析比较甘肃省内不同种植区域的板蓝根多糖含量差异。方法:采用水提醇沉法提取板蓝根中多糖,利用苯酚-硫酸法测定板蓝根中多糖的含量。结果:甘肃不同产地板蓝根中多糖含量相差较大,最高为16.22%,最低为10.59%,平均回收率为99.42%,相对标准偏差(RSD)为1.15%(n=6)。结论:该测定方法简单、准确、真实,可用于测定板蓝根中多糖含量。整体看甘肃地区板蓝根中多糖含量相对较低,且不同市县及乡镇其多糖含量存在较大差异,有必要对其种植区域进行科学合理规划。     

HPLC测定复方猴头胶囊中腺苷的含量

目的建立复方猴头胶囊中腺苷的含量测定方法.方法HPLC法测定复方猴头胶囊中腺苷的含量.采用C18柱,以甲醇0 05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(1387)为流动相,检测波长259nm.结果此方法线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为100.45%,相对标准偏差R5D为0.50%(n=6).结论本方法简便,准确,可用于复方猴头胶囊的质量控制.     

HPLC法测定复方南板蓝根片中靛蓝的含量

目的:采用HPLC法对复方南板蓝根片中南板蓝根含的靛蓝进行含量测定。方法:HPLC法,江苏汉邦C18柱(Φ4.6×150 mm,5μm),甲醇-水(55∶45),流速1.2 mL/min,检测波长294 nm。结果:靛蓝在0.0636~0.5088μg范围内呈良好线性关系(r=0.9994),加样回收率为98.79%,RSD为0.60%。结论:此方法简便、准确、重现性好,可用于复方南板蓝根片的质量控制。     

微波技术在板蓝根多糖提取及含量测定中的应用

目的：从板蓝根中提取多糖、并测定其含量。方法：运用微波技术用水提醇沉法提取板蓝根多糖,用酚硫酸法比色法测定多糖含量。结果：测得板蓝根中多糖含量3．467％,回收率101．35％,RSD＝1．37％（n=5);首次运用微波技术从板蓝根中提取出多糖,反应速度大大加快,收率提高。     

HPLC测定酚磺乙胺注射液有效成分含量的方法研究

目的:建立以HPLC法测定酚磺乙胺注射液含量的方法。方法:色谱柱为氨基键合硅胶柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-0.2%磷酸二氢钾溶液(10:90);流速为1.0mL/min;检测波长为223nm,柱温为25℃。结果:酚磺乙胺在50.1～801.6μg/mL范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.999 9,n=5),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.45%)。结论:本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重复性好,可用于本品的质量控制。     

虎杖商品药材中白藜芦醇苷的含量测定

目的 :改善虎杖药材中白藜芦醇苷含量测定的方法 ,并对不同来源商品药材进行测定。方法 :高效液相色谱法 ,C₁₈柱为固定相 ,乙腈 水 (20∶80)作为流动相 ,检测波长为 303nm ,流速 1mL·min^-1。结果 :白藜芦醇苷在 0.0066～0.0792 μg·μL^-1浓度范围内呈现良好的线性关系 ,相关系数r=0.9999(n=5) ;平均回收率为98.5% ,RSD为 2.5% (n=9)。结论 :该方法简单、准确 ,重现性好。不同来源商品药材测定结果表明 ,白藜芦醇苷含量最高达到 3.63% ,最低为 1.20% ,平均含量为 2.23% ,差异并不十分悬殊。该方法可作为虎杖质量控制的方法之一。     

板蓝根药材的HPLC特征指纹图谱研究

目的：研制板蓝根药材HPLC特征指纹图谱。方法：应用BP—HPLC法分离分析板蓝根对照药材水提取物色谱图，并以5种市售板蓝根药材的色谱图做验证，建立板蓝根药材指纹图谱。结果：不同来源板蓝根药材的水提取物色谱图基本相同，特征共有峰有8个，但相对谱峰面积因药材来源不同存在一定差异。结论：所建立的方法用于板蓝根药材鉴别与质量评价简便、准确，并为建立板蓝根药材HPLC指纹图谱提供了实验依据。