芩暴红止咳胶囊的制备及质量控制

目的制备芩暴红止咳胶囊并建立质量标准。方法采用蒸馏法提取满山红中的挥发油;采用水煎煮法提取黄芩、暴马子皮药液。采用薄层色谱(TLC)法对中药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中杜鹃素进行含量测定。结果杜鹃素质量浓度线性范围为2.0～90.0μg/mL,平均回收率为100.19%,RSD=0.87%(n=6)。结论该制剂制备工艺合理,质量标准可行。     

心脉通胶囊质量标准研究

目的:探讨心脉通胶囊的质量标准.方法:用薄层色谱法(TLC法)鉴别制剂中的当归、决明子、葛根、三七,采用高效液相色谱法(HPLC法)测定芦丁的含量.结果:在TLC色谱中,当归、决明子、葛根、三七均能得到很好的鉴别,阴性对照无干扰;芦丁线性范围为0.23～1.2μg,平均回收率为98.7%,RSD为2.17%(n=5).结论:所建立的方法准确、快速,可用于该制剂的质量控制.     

创愈生肌散质量标准的研究

目的:建立创愈生肌散的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对本方中的川芎、当归、马钱子、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对处方中主要成分阿魏酸进行含量测定。结果:在TLC色谱中可检出川芎、当归、马钱子、血竭、白芷,与其他组分良好分离;阿魏酸在0.03~0.5μg范围呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率103.19%,RSD为1.46%(n=6)。结论:所建立的方法简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制。     

得生丸质量标准研究

目的:建立得生丸的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对得生丸中益母草、柴胡和木香进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中芍药苷进行含量测定。结果:益母草、柴胡和木香的TLC斑点清晰。芍药苷进样浓度在1.40～28.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9990);平均回收率为99.4%,RSD=1.5%(n=9)。结论:所建标准可用于得生丸的质量控制。     

中药退黄外洗液质量标准研究

目的:建立中药退黄外洗液的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中大黄、薄荷脑进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中栀子苷进行含量测定。结果:TLC斑点清晰,分离度好、专属性强。栀子苷进样浓度在5.46～81.9μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9998);平均回收率为98.38%,RSD=1.53%(n=6)。结论:所建标准可用于中药退黄外洗液的质量控制。     

豨红通络口服液质量标准的研究

目的:建立豨红通络口服液的质量标准。方法:采用TLC法鉴别处方中的豨莶草和川牛膝;采用HPLC法测定豨莶草中奇壬醇的含量,色谱柱为Luna C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(24∶76);检测波长215 nm;柱温30℃;流量0.8 mL.min-1。结果:TLC法鉴别色谱特征斑点明显,含量测定方法奇壬醇进样量在0.214 8～2.148 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD=0.74%(n=6)。结论:所建立的TLC和HPLC方法操作简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

炙甘草合剂质量标准研究

目的 建立炙甘草合剂质量标准。方法 采用薄层色谱法(TLC)法对处方中的桂枝和甘草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中甘草酸进行含量测定;采用pH值测定法对制剂pH值进行检测。结果 桂枝、甘草的薄层鉴别斑点清晰,分离度好,专属性强;甘草酸进样量在0.20444～1.27775μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=1.0000,n=5);平均回收率为100.6%,RSD=1.47%(n=6)。结论 本文建立的TLC鉴别、含量测定方法和pH值范围,可用于炙甘草合剂的质量控制。     

忍贝颗粒质量标准的研究

目的建立忍贝颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的忍冬藤、浙贝母、黄芩、鱼腥草进行定性鉴别;采用高效液相色谱(HPLC)法对绿原酸进行含量测定。结果定性鉴定出制剂中的忍冬藤、贝母、黄芩、鱼腥草;经HPLC测定,结果显示绿原酸在0.16～0.80μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.22%,重现性实验RSD为1.68%。结论采用TLC、HPLC可有效地控制忍贝颗粒的质量。     

三子胶囊的制备及质量标准研究

目的:制备三子胶囊并建立其质量标准。方法:采用水煎煮法提取药液;以薄层色谱(TLC)法进行定性鉴别,以高效液相色谱(HPLC)法对制剂中栀子苷进行含量测定。结果:在TLC中可检出栀子、诃子、川楝子的特征斑点,阴性对照无干扰;栀子苷线性范围为3.0～30μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.06%(RSD=1.17%)。结论:本制备方法合理;定性鉴别和定量方法专属性强、重现性好、准确、可靠,所建标准可用于质量控制。     

萘丁美酮的有关物质检查

目的:建立萘丁美酮的有关物质检查方法.方法:比较薄层色谱法(TLC法)及高效液相色谱法(HPLC法)对萘丁美酮有关物质的测定结果,采用HPLC法.色谱柱为komasil Si(5μm,4.6mm×250mm),以1,2-二氯乙烷-正己烷(3:2)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm.结果:萘丁美酮在10～150μg/mL范围内线性关系良好,r＝0.999 9;样品溶液在48 h内稳定,最低检测限为2ng,回收率为101.5%.结论:与TLC法比较,HPLC法简便快速,结果准确可靠,重现性好,可用于萘丁美酮的有关物质检查.     

炎琥宁注射液与6种输液的配伍稳定性考察

目的:了解炎琥宁注射液在6种输液中的稳定性。方法:考察炎琥宁注射液与0.9%氯化钠注射液、复方氯化钠注射液、葡萄糖氯化钠注射液、右旋糖酐40葡萄糖注射液及5%葡萄糖注射液(玻璃或塑料容器)配伍后的外观、pH值、含量及不溶性微粒的变化。结果:炎琥宁注射液与6种输液配伍后4h内,其输液的外观、pH值、含量均无显著性改变;但在4h内,除与复方氯化钠注射液配伍后不溶性微粒符合2005年版《中国药典》规定外,其余5种输液与炎琥宁注射液配伍后不溶性微粒均不符合2005年版《中国药典》规定。结论:炎琥宁注射液最好与复方氯化钠注射液配伍应用。     

注射用硫喷妥钠质量标准的探讨

目的:对注射用硫喷妥钠的质量标准进行探讨。方法:通过对注射用硫喷妥钠现有质量标准的分析,结合国外药典中本品种的质量标准及相关参考文献,对我国现行标准中"鉴别"、"检查"和"含量测定"项下等有待商榷和提高之处进行探讨。结果与结论:建议在"鉴别"项下增加红外光谱鉴别项、删减部分理化鉴别项,在"检查"项中用高效液相色谱法代替薄层色谱法对有关物质进行检查,在"含量测定"项中根据中国食品药品检验研究院提供的对照品情况进行相应修订。所提出的建议可为全面评价注射用硫喷妥钠的质量和完善其质量标准提供借鉴和参考。     

维生素C注射液质量评价及现行标准分析

目的 评价国内维生素C注射液质量现状及存在的问题,并根据探索性试验结果对现行质量标准提高提出一些建议。方法 在依据现行国家标准检验的基础上,开展探索性研究,对不同分析方法测得的结果进行分析。结果 按照现行标准检验309批样品,合格率为100%。探索性研究显示,采用HPLC测定有关物质,68批样品中有6批杂质总量超过1.0%;采用HPLC测定含量,所检测的23批样品中有1批含量低于限度;样品有关物质的含量、紫外吸收值、颜色呈正相关,但没有线性关系,样品溶液为黄色5号时杂质总量均超过1.0%;产生颜色的物质之一可能由维生素C及降解产物缔合而成;以硫代乙醇酸为抗氧剂的样品的细胞毒性反应强于以盐酸半胱氨酸为抗氧剂的样品的细胞毒性反应。结论 目前维生素C注射液的产品质量基本能符合现行标准要求,现行标准基本可行,但需进一步完善现行质量标准,增加有关物质检查项,提高控制颜色的吸光度限值,建立专属性强的含量测定方法,对毒性较大的辅料应慎用或限制加入量。     

吡嗪酰胺的质量标准研究及其应用

采用法定检验方法及探索性研究建立的方法,对不同来源的吡嗪酰胺原药进行检验,找出影响产品质量的关键因素。对吡嗪酰胺的现行质量标准进行了修订：增加酸度检查项,删除羧酸类化合物检查项,将原标准有关物质检查用TLC法修订为HPLC法,结果为一批样品有关物质超过限度;将含量测定用的定氮法修订为HPLC方法,测定结果与BP 2012的容量分析法比较,两者结果一致。由此表明,吡嗪酰胺原药的现行质量标准存在缺陷,亟须提高。     

对注射用盐酸艾司洛尔与相关物质的含量测定及其稳定性考察

目的：建立自制的注射用盐酸艾司洛尔与相关物质的含量测定方法,并考察其稳定性。方法：制备样品,采用HPLC法测定盐酸艾司洛尔及相关物质的含量,并对制剂进行稳定性考察。色谱条件为ZorbaxRX-C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-冰乙酸-0.14%的乙酸钠溶液（40：1：60）;检测波长：280nm;流速：1ml/min。结果：本品处方以甘露醇作为赋形剂,用盐酸或氢氧化钠溶液调节pH值为4.5～5.5。盐酸艾司洛尔在5.0～50.0μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9997）,在加速试验6个月及长期稳定性试验24个月中主药及相关物质含量未见明显变化。结论：该制剂处方工艺可行,质量可控,稳定性良好。所建立的含量测定方法重复性好,专属性强,结果准确可靠。     

司他夫定胶囊质量分析与研究

目的：对国内不同厂家生产的司他夫定胶囊进行质量分析和研究.方法：采用法定标准对样品进行检验,参照国外标准及文献探索性研究了旋光度、薄层色谱行为、水分、制剂均一性、α-异构体、有关物质、溶出度、邻苯二甲酸酯类物质.结果：按法定标准检验的结果均符合规定.旋光度、薄层色谱行为、α-异构体、有关物质及制剂均一性结果均能符合《美国药典》（USP）规定,水分测定结果远高于USP限度.一个厂家的样品溶出曲线与参比制剂有差异.一个厂家的胶囊壳及内容物中均检出邻苯二甲酸二（乙-乙基己）酯（DEHP）或邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）两种邻苯二甲酸酯.结论：现行法定质量标准对控制产品质量基本可行,但与USP有一定差距;个别厂家需改进生产工艺.     

复方鳖甲软肝片的质量控制研究

目的：对复方鳖甲软肝片的质量控制方法进行研究。方法：采用TLC法对板蓝根、芍药苷进行鉴别;黄芪甲苷采用高效液相色谱-蒸发光散射检测,阿魏酸采用高效液相色谱法。结果：复方鳖甲软肝片的主要有效成分与相应的对照品均有相同的鉴别反应;黄芪甲苷在1．4211．7mg·g^-1呈良好的线性关系（r=0．9994）,平均回收率99．6％。阿魏酸在0．04—0．24mg·g^-1范围内线性关系良好。（r=0．9996）,平均回收率97．98％。结论：该制剂制备方法简便,稳定性强。TLC鉴别专属性强,HPLC定量结果准确、重现性好、所建标准可用于复方鳖甲软肝片的质量控制。     

注射用磷苯妥英钠含量和有关物质的分析

目的　建立注射用磷苯妥英钠的含量和有关物质的分析方法,用于该产品的质量控制。方法　根据《中国药典》2 0 0 0年版二部附录ⅠB注射剂项下的要求及附录中的方法,对本品的质量进行分析;采用HPLC法测定本品中磷苯妥英钠及有关物质的含量。结果　用建立的方法对连续生产的3批成品进行考察,各项指标均符合《中国药典》2 0 0 0年版二部附录ⅠB注射剂项下的要求。结论　建立的方法可对该产品的质量进行控制。     

香砂养胃片质量控制标准的改进研究

目的：改进并提高香砂养胃片的质量标准。方法：针对原标准存在的部分方法操作繁琐或专属性不强、缺少主要药味的〔鉴别〕或〔含量测定〕项目等问题,改进并提高其质量标准。结果：改进后的TLC鉴别方法专属性强且效率更高,用两个薄层色谱图即能鉴别苍术、广藿香、陈皮、厚朴、木香5种药材;试验发现原标准中豆蔻的TLC鉴别有明显的阴性干扰,应予删除;采用正交试验优化建立了陈皮中橙皮苷的HPLC含量测定方法;将原有的厚朴酚单指标HPLC质控方法改为测定厚朴酚、和厚朴酚双指标。结论：改进提高后的方法简便、快速、准确,能够更有效地控制香砂养胃片的质量。     

脾肾两助丸薄层色谱鉴别与芍药苷含量测定方法的建立

目的：建立脾肾两助丸的薄层鉴别和芍药苷的含量测定方法,以提高脾肾两助丸的质量标准.方法：采用薄层色谱法对脾肾两助丸中的补骨脂、山茱萸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定芍药苷的含量,以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾（10：90,V/V）为流动相,色谱柱为Kromasil-C18（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长为230 nm.结果：在薄层色谱图谱中可以检出山茱萸、补骨脂,斑点清晰可见、重复性好;芍药苷进样量在0.106 2～1.062μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为96.83％.结论：薄层色谱法和高效液相色谱法的专属性好、准确、简便,可用于脾肾两助丸的定性鉴别和定量测定,可提高脾肾两助丸的质量标准.