草酸沉淀法制备大颗粒氧化钇工艺研究

采用草酸沉淀法研究制备了大颗粒氧化钇,并对各制备条件对氧化钇粒度影响进行了分析讨论.同时,结合不同煅烧温度下产物的XRD谱图,对煅烧产物进行物相分析,探讨煅烧过程中产物的晶型转变,并利用SEM观察产物形貌.结果表明:提高酸度、沉淀反应温度、延长陈化时间以及降低加料速度均可以有效增大氧化钇粒度;XRD曲线表明沉淀反应制得前躯体的主要成分为Y2(C2O4)3·10H2O,且当前躯体于400,600,800,1000℃煅烧时,所得产物分别为Y2(C2O4)3·2H2O,YOOH,Y2O3,Y2O3;前躯体形貌与最终的氧化物产品形貌存在一定的相似性,均是由小颗粒形成的团聚体,但颗粒粒度存在较大差异.因此,由实验得出了草酸沉淀法制备大粒度氧化钇的工艺条件,且按此工艺条件制备出粒度大于50μm的氧化钇产品,颗粒分散均匀.此外,本工艺操作简单,产品质量稳定,易于推广,可实现产业化.     

新型氧化钇粉末及高纯致密氧化钇涂层的大气等离子喷涂制备

目前采用粉末原料通过等离子喷涂制备的最先进高纯氧化钇涂层的孔隙率通常为3%~5%。这种孔隙率的涂层在严重的腐蚀和侵蚀条件下会释放非常细小的颗粒。高纯氧化钇涂层主要应用于半导体领域,如,干法刻蚀腔室的抗冲蚀保护涂层(含氟和氯的等离子体),并且这些应用的需求条件也越来越严苛。当暴露于这种腐蚀性和侵蚀性气氛中时,涂层的致密度越高,它的耐侵蚀性就越强。侵蚀速率和细颗粒释放的降低将减少维护频率,从而提高生产效率。最近有文献报道通过悬浮液等离子喷涂(SPS)技术制备致密度更高的涂层,但这种新兴的工艺对制备技术提出了更高的挑战,如需要应对非常高的热通量和处理悬浮液作为原料来使用,增加了偏差的风险。本文开发了一种新的高纯氧化钇粉末,采用传统的大气等离子喷涂(APS)这种粉末能制备致密度范围与SPS技术相同的涂层。通过对粉末中颗粒致密度分布的调整和其狭窄精细粒度分布的微调得到一种独特的粉末材料来制备高质量的涂层。相比于通常报道的团聚和烧结粉末,采用Saint-Gobain ProPlasma HP等离子喷枪喷涂这种粉末显著降低了涂层的孔隙率,提高了沉积效率。     

纳米氧化钇制备工艺研究

以纯氧化钇为原料,选用碳酸氢铵、草酸、草酸铵作为沉淀剂,控制进料和反应工艺,经沉淀过滤干燥后转移至820℃马弗炉中灼烧4 h,得到氧化钇粉体,并对其粒径、比表面积及扫描电镜等进行测试。结果表明：采用碳酸氢铵制备得到的氧化钇粉体的D₅₀粒径为1.256μm,比表面积为36.252 8 m²/g,氯的质量分数为68 mg/kg;具有较小的粒度及较大的比表面积,且粉末颗粒均匀,粉体符合预期纳米级别材料的要求。本方法的提出为纳米氧化钇的制备工艺提供了一条低成本、操作简便、高效率、无污染的途径。     

碳吸附沉淀法制备氧化钇稳定氧化锆纳米粉末研究

针对纳米粉末制备过程中团聚问题,研究了碳吸附对氨水沉淀法制备的纳米ZrO2(Y2O3)粉末的物相、粒径、比表面积、前驱体热分解特性以及碳黑的加入量对粉末比表面积的影响.结果表明,采用碳吸附沉淀法可以减少在高温条件下ZrO2晶粒增大,制得粒径小、团聚强度低的氧化钇稳定四方氧化锆纳米粉末.经700℃焙烧后制得分散性好的四方相ZrO2纳米粉末,比表面积为101.2m2/g , 平均粒径为8nm.     

室温球磨固相化学反应法制备纳米氧化钇

以草酸为配体,在机械力作用下,与硝酸钇进行室温固相化学反应,制得草酸钇前驱体,然后进行DTA-TG分析,确定前驱体的热分解温度,在热分解温度下保温两小时后制得纳米氧化钇粉体,用XRD物相分析、SEM、紫外光谱对粉体进行形貌观测和表征。结果表明获得的粉体粒度分布均匀,达到纳米尺寸,并对紫外光有较强的散射和反射作用,对紫外线屏蔽效率高。     

热喷涂用氧化钇球形粉末的制备

采用喷雾烧结方法制备热喷涂用球形氧化钇粉末。对粉末喷雾料浆制备方法、喷雾方式对球形粉末性能的影响进行了一系列对比试验,并对以上工艺所得粉末进行表面形貌观测。结果证明,采用酸溶沉淀制备料浆、压力式喷雾方法制备出的球形氧化钇粉末松装密度可达1.51g/cm~3,流动性为52.19s/ 50g,可满足热喷涂需求。     

纳米级W-Ni-Fe复合粉末的制备

以喷雾干燥法制备的W—Ni—Fe复合氧化物粉末为原料，在700℃、保温90min的条件下进行还原，制得了纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末，并研究了不同稀土La含量对还原制备纳米级W—Ni-Fe复合粉末性能的影响；采用XRD及SEM分别对所制备的复合粉末进行了物相分析、晶粒尺寸测试和形貌观察；并对所制得复合粉末的Fsss粒度、比表面、氧含量、氮含量、碳含量等性能进行了测定与分析。研究结果表明：不加稀土La时所制得粉末的dBET为96．6nm、晶粒尺寸为26．1nm、Fsss为0．64μm、氧含量为0．23％、氮含量为0．17％、碳含量为0．028％，粉末颗粒为球形或近球形，还原粉末由W和γ-(Ni，Fe)两相组成；添加一定量的稀土La不仅可以有效地抑制晶粒的长大，还可以在一定程度上提高粉末的分散性；当La的质量分数在0—0.8％范围内(占90W-7Ni-3Fe复合粉末的质量百分数)，随着La含量的增高，粉末晶粒尺寸和颗粒粒度逐渐减小；添加0．8％的La可以制得费氏粒度(Fsss)小于0．36μm，dBET小于60nm，晶粒尺寸小于22nm的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末。     

纳米级钨基合金复合粉末的制备

本文综述了纳米级钨基合金复合粉末的制备技术,并对各种制备方法的原理、工艺、原料及所得到的产品进行了分析和介绍,同时给出了纳米材料的发展及应用前景。     

掺杂氧化铈粉末的制备和烧结

介绍了用氧化钇作为掺杂剂的氧化铈粉末的制备和烧结，并且论述了一些主要技术参数对其性能的影响。     

碳酸盐热分解制备纳米YSZ粉末及其涂层研究

以纯氧氯化锆、氧化钇和硝酸为原料,以碳酸铵沉淀剂,采用共沉淀法制备碳酸锆与碳酸钇的混合物,经喷雾干燥制粒、热处理后得到纳米YPSZ团聚粉末.由等离子喷涂方法制备了YPSZ涂层,用XRD、SEM等分析手段观察和确定涂层的物相组成和显微结构.     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。     

纳米级球形In2O3（SnO2）粉末的制备及性能研究

采用化 学液相 共沉淀,以 铟、四氯 化锡为 原料,通过 选择沉 淀介质和 控制一定 的工艺 ,制备了球形的 Ｉ Ｔ Ｏ 粉料。用 Ｔ Ｅ Ｍ 、 Ｂ Ｅ Ｔ 等法对 所制粉料 进 行了 表征 。结 果表 明, 所制 粉料 分 散性 好,粒径约为 １６ ｎ ｍ 。     

纳米二氧化钛粉末的研制

采用水解与均匀沉淀法相结合，制备了锐钛型纳米TiO2粉末，并研究了其制备的最佳条件。利用相关分析测试技术，对粉末粒子的形貌、大小、晶型和比表面积进行了表征。用此制备工艺新技术，成本低，操作简单，易于实现工业化，所得纳米TiO2粉末呈球形，平均粒径为20nm，能满足市场需要。     

氮化钇粉末制备工艺的研究

采用两步法制备氮化钇（YN）粉末。研究了温度、真空度和氮化时间对氮化钇粉末中原子比（Y/N）的影响。确定了最佳工艺条件，并试制出0．38mm和0．038mm的氮化钇粉末。     

超声水解法制备抗团聚纳米ATO粉末

分别以超声水解和常规电磁搅拌水解法制备了ATO纳米粉末，对其进行了XRD，SEM，TEM检测和电阻测量，比较了两种方法制得的粉末团聚度，并从机理上作了解释。结果表明：超声波对醇盐水解法制备ATO纳米粉末的团聚有抑制作用，但其电阻率比常规电磁搅拌水解法制备的ATO纳米粉末稍高。     

沉淀条件对荧光级氧化钇中钙含量的影响

研究了用草酸沉淀钇制备荧光级氧化钇时加料速度、加料比、反应温度、搅拌强度和加料方式对荧光级氧化钇中钙含量的影响。结果表明:温度是影响产品中钙含量的决定性因素,实际生产中应该确保体系温度大于60℃。与此同时,荧光级氧化钇产品中的钙含量与氯化钇料液中的钙含量相关,其Ca/RE建议控制在10×10-6g/g以下。当Ca/RE高于10×10-6g/g时,采用偏正同沉加料方式有利于降低氧化钇产品中的钙含量。     

粉末冶金纳米材料的制备与应用前景

介绍了粉末冶金纳米材料的几种制备方法,并展望了其应用前景。     

均匀沉淀法合成纳米Y2O3研究

以硝酸钇为原料,尿素为沉淀剂,低分子量聚丙烯酸钠为分散剂,研究了采用均匀沉淀法合成纳米Y2O3的工艺过程.制备条件为钇离子浓度0.3mol/L; 尿素与硝酸钇的摩尔比为41;分散剂聚丙烯酸钠的用量为1%(体积分数);反应时间4h,反应温度95℃;煅烧温度为850℃,煅烧时间3 h.制备得到粒径为32nm、无团聚、粒径均匀的纳米Y2O3.     

Synthesis and Characterization of Large Surface Area Yttrium Oxide by Precipitation Method

Rareearthoxides(REO)withlargesurfaceareahavehighchemicalreactionactivity ,soitisusedwidelyinthefieldofcatalysis ,SOFC ,advancedce ramicandsoon[1] .Inordertosatisfythedemandofthenewfunctionmaterials ,thepreparationmethodofspecialphysicalpropertyREcompoundneedstobedeveloped .Yttriumoxide ,especiallywithlargesur faceareaisaREOandwidelyusedintheabovefield .Industrially ,yttriumoxideusuallywaspreparedbythermaldecompositionofyttriumoxalateat 80 0～10 0 0℃for 2h .Itssurfaceareaisonly 2～ 4m2 ·…     

Synthesis of Yttrium Oxide Nanocrystal via Solvothermal Process

Y2O3 nanomaterials have been widely used in transparent ceramics and luminescent devices. Recently there are many studies focusing on controlling the size and morphology of Y2O3 in order to obtain better materials performance. In present study, yttrium oxyhydroxide precursor was synthesized via a facile solvothermal process through the dissolution-recrystallization mechanism of Y2O3 raw powders in the ethylenediamine solvent, then nanosized yttrium oxide crystal was prepared from the precursor through post heat treatment process. The effects of solvothermal treatment temperature, holding time, solvent kinds and post heat treatment parameters on crystalline structure, grain shape and size of nanocrystal were investigated by XRD, TEM and TGA-DTA measurements. TEM images reveal that the morphology of product after post heat treatment at 460 ℃ for 12 h is rice-like nanocrystal. XRD shows that this product is pure cubic Y2O3 cphase. Present study reveals that high purity Y2O3 with rice-like morphology can be easily prepared with average size around 30 nm under suitable post heat treatment parameters. In addition, the effects of solvents such as water and ethanol etc. on the crystal structure and morphology were also investigated. It is suggested that dissolution-recrystallization process may be the main mechanism for the formation of nano-sized YOOH precursors under solvothermal reaction condition, and the ethylenediamine solvent is likely to play an important role in controlling the transformation process of yttria precursors to theY2O3 nanocrystal.