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1.
以蔗糖为原料,固体SO4^2+/TiO2.ZrO2为催化剂,以水为溶剂制备乙酰丙酸。研究了浸渍用硫酸浓度和催化剂焙烧温度对催化制活性的影响,并探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸得率的影响。用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明,1.0mol/L硫酸浓度浸渍,550℃焙烧3h的催化剂活性较强。在催化剂投加量为1.0g,反应温度为190℃的条下反应1h,乙酰丙酸摩尔得率高达50.0%。回收的SO4^2-TiO2-ZrO2催化剂焙烧后在多次重复使用过程中仍然表现出较好的催化活性。 相似文献
2.
通过沉淀-浸渍法制备了一系列不同焙烧温度的SO42-/TiO2固体酸催化剂,用于在甲醇中催化转化葡萄糖制备乙酰丙酸甲酯,探讨了不同反应条件及催化剂重复使用次数对乙酰丙酸甲酯得率的影响,并利用XRD和NH3-TPD对使用前后的催化剂的结构和酸性进行了表征。实验结果表明:500℃焙烧3 h的催化剂,在催化剂用量为2.5 wt%,反应温度为200℃的条件下反应2 h,乙酰丙酸甲酯得率达35 mol%。第一次回收的催化剂焙烧后使用催化性能明显下降,而之后的多次重复使用能保持较稳定的反应活性。XRD和NH3-TPD分析结果表明,使用后的催化剂的晶型结构仍保留,酸强度和总酸量随重复使用次数增加而逐渐降低。 相似文献
3.
采用溶胶-凝胶和浸渍法制备了SO2-4/TiO2-SiO2固体酸催化剂,利用其对大豆油脱臭馏出物进行甲酯化。研究了TiO2-SiO2载体焙烧温度、浸渍用硫酸浓度、浸渍时间对催化剂活性的影响,以及催化剂用量、醇油比、反应温度和反应时间对酯化率的影响。得到了最佳反应条件为载体焙烧温度550℃,浸渍用硫酸浓度2.5 mol/L,浸渍时间12 h,催化剂用量5%(以大豆油脱臭馏出物质量计),醇油比1.5∶1(甲醇与大豆油脱臭馏出物体积质量比),反应温度65℃,反应时间4 h。在最佳条件下,酯化率达到96.5%。 相似文献
4.
选用己酸和正辛醇为原料,固体超强酸SO2-4/TiO2-SnO2为催化剂,催化合成己酸正辛酯。考察了催化剂制备条件及酯化反应条件对合成反应的影响,并对产品进行了GC-MS、FTIR表征分析。实验结果表明,适宜的固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2-SnO2制备条件为:n(TiO2)∶n(SnO2)=5∶1、浸渍液硫酸的浓度为0.75 mol/L、焙烧温度500℃。通过正交实验结果得出己酸正辛酯的优化反应工艺为:酸醇摩尔比1∶1.5、催化剂用量0.45 g(相对于0.05 mol己酸)、带水剂环己烷用量3 mL、反应时间1.5 h。在此条件下,反应的酯化率可达98.2%。 相似文献
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通过ZrOCl2沉淀和H2SO4浸渍HMS介孔分子筛制备新型负载型固体超强酸催化剂(SO2-4-ZrO2-HMS),以H2O2和甲酸为氧化剂,以大豆油环氧化为探针反应,考察催化剂制备条件对催化性能影响.结果表明,制备SO2-4-ZrO2-HMS催化剂最佳条件是:ZrOCl2浓度为0.2 mol/L、H2SO4浓度为0.75 mol/L、焙烧温度为550℃;SO2-4-ZrO2-HMS催化剂对大豆油环氧化具有良好催化性能,环氧值达4.40、酸值达0.22,产品具有色泽优良、容易分离优点. 相似文献
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以ZrOCl2·8H2O和Ti(SO4)2为原料,以浓氨水为沉淀剂,以稀硫酸为浸渍剂,经高温焙烧制得SO42-/ZrO2-TiO2固体酸催化剂.采用正交试验考察了催化剂制备过程中各因素对其催化活性的影响,得到的优化条件为:焙烧温度723 K,焙烧时间4h,n(Ti)/n(Zr)=6,浸渍液硫酸浓度1.50 mol/L.以优化工艺制备的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸为催化剂,在n(醇)/n(油)=20,m(催化剂)/m(油)=0.03,反应温度423 K,反应时间5h,搅拌速率370 r/min的条件下,蓖麻油平均转化率可达98.5%.采用Hammett指示剂法、XRD、SEM技术对正交试验条件下制得的SO42-/ZrO2-TiO2固体酸进行了表征.结果表明:其酸强度(H0)在0.8 ~6.8之间,催化剂活性随总酸量增加而增大;该固体酸催化剂骨架结构为TiO2锐钛矿型晶体且呈不规则微米块状结构. 相似文献
8.
采用溶胶-凝胶-浸渍法制备SO42-/ZrO2固体酸催化剂,将其应用于环氧大豆油和甲醇的开环加成反应,系统考察了沉淀pH、H2SO4浸渍液浓度、焙烧温度对SO42-/ZrO2固体酸催化剂催化活性的影响。采用XRD、NH3-TPD、氮吸附等方法对SO42-/ZrO2催化剂的结构和表面酸性进行了表征。结果表明:催化剂的表面强酸位是促进开环加成反应得到大豆油基多元醇的催化活性中心。当沉淀pH为9,H2SO4浸渍液浓度为2 mol/L,焙烧温度为550℃时,催化剂表面具有更多的强酸中心,催化活性最高,110℃反应2 h后,环氧大豆油中环氧基团转化率大于98%,大豆油基多元醇的羟值(KOH)达到203.7 mg/g,且产物易与催化剂分离,简化了后处理过程。 相似文献
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通过ZrOCl2沉淀和H2SO4浸渍HMS介孔分子筛制备新型负载型固体超强酸催化剂(SO42––ZrO2–HMS),以H2O2和甲酸为氧化剂,以大豆油环氧化为探针反应,考察催化剂制备条件对催化性能影响。结果表明,制备SO42––ZrO2–HMS催化剂最佳条件是:ZrOCl2浓度为0.2 mol/L、H2SO4浓度为0.75 mol/L、焙烧温度为550℃;SO42––ZrO2–HMS催化剂对大豆油环氧化具有良好催化性能,环氧值达4.40、酸值达0.22,产品具有色泽优良、容易分离优点。 相似文献
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采用溶胶-凝胶-浸渍法制备SO2-4/ZrO2固体酸催化剂,将其应用于环氧大豆油和甲醇的开环加成反应,系统考察了沉淀pH、H2SO4浸渍液浓度、焙烧温度对SO2-4/ZrO2固体酸催化剂催化活性的影响.采用XRD、NH3- TPD、氮吸附等方法对SO2-4/ZrO2催化剂的结构和表面酸性进行了表征.结果表明:催化剂的表面强酸位是促进开环加成反应得到大豆油基多元醇的催化活性中心.当沉淀pH为9,H2SO4浸渍液浓度为2 mol/L,焙烧温度为550℃时,催化剂表面具有更多的强酸中心,催化活性最高,110℃反应2h后,环氧大豆油中环氧基团转化率大于98%,大豆油基多元醇的羟值(KOH)达到203.7 mg/g,且产物易与催化剂分离,简化了后处理过程. 相似文献
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利用新型催化剂固体超强酸SO42-/TiO2合成VE乙酸酯,研究催化剂用量、反应物配比、反应时间、反应温度等因素对合成的影响,通过模糊数学模型确定了最佳合成条件。最优合成工艺:温度40℃,时间3h,乙酸酐与VE摩尔比1.2,固体超强酸SO42-/TiO2催化剂用量1.0g,反应酯化率为96.6%。利用IR、元素分析和1H NMR对产物结构进行表征,证明得到的产物为VE乙酸酯。 相似文献