微波高压络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锑

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用微波高压络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锑的浓度。该方法具有对有机滤膜和样品消解完全,省时,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

碱性过硫酸钾消解测定城市污泥中总氮

城市污水处理厂污泥经风干粉碎后，用碱性过硫酸钾溶液在高压器皿中于124℃消解，取上清液以紫外分光光度法测定总氮。对11个污泥样品测定，相对标准差≤1．5％精密度较好。并用L-谷氨酸标准物加入11个溶液样品中作回收试验，回收率在94％～107％之间，准确度亦较好。     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

火柴中总铬测定的前处理方法

火柴中总铬测定的前处理方法李华于卫东夏凯（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）经试验表明，火柴样品的前处理，以采用硫酸溶液浸泡、加热消解的方法比用硝酸的为好。其步骤：向样品锥形瓶中加１５ｍｏｌ／Ｌ（１／２Ｈ２ＳＯ４）溶液５０ｍｌ，浸泡３０ｍｉｎ...     

长江干流水底沉积物中十二种金属元素的背景值及污染状况的初步探讨

一、研究方式 采样断面如图1所示。样品风干后,用玛瑙球磨机研碎,测汞样品过80目尼龙筛,测其它元素的样品过160目尼龙筛。 测定时,Hg用硫-硝混合酸加高锰酸钾溶液消解,用冷原子测汞仪测定:As、Sb用王水消解,双道原子荧光仪测定;Fe、Mn等其它元素用王水—HF—HClO_4分解,原子吸收仪火焰测定。 为确保分析数据的可靠性,测定时均采用30％以上的平行双样并同时随带用长江底质的GSD—9标准地球化学样品进行质量控制。     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

地表水中总氮测定方法的改进

测定地表水中总氮通常选用的是碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法(HJ636-2012),但是在监测分析过程中发现,由于过硫酸钾溶解度较低,每配制200mL该试剂在不停地手工搅拌下需要1~4h左右对过硫酸钾进行溶解,非常难配制,而过硫酸钠易溶于水,用过硫酸钠配制碱性消解液比较容易,所以,通过实验用两种消解剂对总氮样品进行消解测定,比较两种试剂对校准曲线、实测样品、精密度与准确度的影响,提出了用过硫酸钠配制消解剂对地表水中总氮样品进行消解测定的实验方法。     

含砷废水消解方法

用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定工业废水中砷,在样品消解时齐水加入HNO3与消解至无水后再加入HNO3,所消耗的HNO3量相差十分大。试验表明,在通风橱内消解至产生白色烟雾,再加入05mlHNO3,直至溶液澄清,结果每样仅耗HNO310ml,所耗时间也短。而同样的样品按标准法齐水需加入55mlHNO3,时间还长。两种方法的测试结果相似。所以,硝酸最好在消解至无水时加入,这样可提高HNO3的氧化效率,节省化验成本。含砷废水消解方法@刘兴安$佛山市环境监测站!广东佛山528000     

微波消解-原子吸收光度法测定土壤中铜锌铅镉镍铬

用微波消解－原子吸收光度法测定土壤中铜，锌，铅，镉，镍和铬。通过硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液对土壤样品消解，选择出微波最佳消解条件。对硝酸－盐酸－过氧化氢体系消解液和硝酸－氢氟酸－过氧化氢体系消解液进行消解对比试验，发现前者不能将土壤样品完全消解，后者能将样品消解完全，但需将消解液中剩余的酸赶尽，否则测定结果将明显偏低。微波消解土壤与传统电热消解相比，操作简便快速，可提高工作效率。     

COD测定中对低浓度硫酸亚铁铵溶液标定的研究

在COD水样测定过程中,以滴定后的空白样品为介质,加入定量的重铬酸钾标准溶液对低浓度硫酸亚铁铵溶液进行标定,经校正后的标定结果显示,精密度和准确度均良好。采用此方法既省略操作步骤、节约实验试剂,同时又节省工作时间。     

在线监测氨氮浓度的电导测量方法研究

建立了适用于氨氮在线监测的干法蒸馏-电导法和湿法蒸馏-电导法。该方法是通入一定流量的气量于含氨试样中,全沸腾加热,蒸发出的氨和水蒸气一起经冷凝器后,进入酸吸收液中。酸吸收液的电导率随氨氮蒸馏液的吸收发生变化,其变化的值和样品中氨氮的浓度呈一定的比例关系。研制出的氨氮在线监测仪结构简单,运行稳定可靠,测量结果准确。     

异烟酸-吡唑啉酮显色液的改进

对异烟酸-吡唑啉酮光度法测定水和废水中氰化物的显色液进行改进,试验结果表明精密度RSD5%,加标率回收率为92.0%～105%,满足分析要求。     

微波辅助溶样技术及其在环境监测中的应用

微波辅助制样技术是一种快速、低空白、二次污染少、节约能源并降低分析人员劳动强度的样品处理方法。对该技术的原理、特点和操作方法做了简要介绍，并对近年来该技术在生物、空气和废水、土壤和沉积物、固体废弃物等环境样品制备中的应用做了较详细的介绍和评述。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

水中丙烯酰胺气相色谱测定方法研究

研究建立了大口径毛细管柱气相色谱法测定水中丙烯酰胺的方法。优化了水中丙烯酰胺的衍生化条件,用乙酸乙酯和正己烷混合溶剂萃取衍生产物,萃取后直接进行色谱分离分析,水中丙烯酰胺的最低检测浓度为0.05μg/L,回收率在94.5%～113%之间;进行6次平行精密度试验,相对标准偏差低于11.5%。研究建立的气相色谱法简便、快速、准确、重现性好,定量、定性准确可靠,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

纳氏试剂比色法测定水体中氨氮影响因素的探讨

对纳氏试剂比色法测定水中氨氮的条件进行了优化,根据实际分析工作中的经验,对实验中出现的常见问题和解决办法进行了总结.     

固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚

采用固相微萃取与气相色谱-质谱联用测定饮用水中甲基叔丁基醚(MTBE),研究了萃取头涂层材料、萃取温度、盐浓度、萃取时间和溶液的pH值等操作条件对分析方法的影响.该方法分析MTBE的线性范围0.01-10μg/L,检出限0.66ng/L.0.01μg/L的MTBE水样五组平行测定实验中,相对标准偏差为4.8%.用所建立的方法测得大兴某地下水中MTBE的含量0.8μg/L,加标回收率达到90%.     

示波极谱滴定法测定水和废水中的溶解氧

在pH值为6.5的NaAc-HAc底液中，加入经处理后的水样10ml，用EDTA标准溶液滴定其中的Mn^2 ，以EDTA在示波极谱上的切口到一定深度指示终点，废水的色度、浊度等对测定不产生干扰，不需进行预处理，操作简便、快速。该方法的相对误差小于1.0%，变异系数小于0.7%。