亲水色谱-串联质谱联用检验水中草甘膦及其代谢产物氨甲基磷酸

建立了亲水色谱-串联质谱联用检验水中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸的方法。样品经滤膜和C18固相萃取柱净化后,以体积分数0.5%异丙胺-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,负离子扫描模式和多反应监测模式质谱监测,基质匹配标准溶液外标法定量。水体中草甘膦质量浓度在10~1000 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9973),氨甲基磷酸质量浓度在20~1000 ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.9990),该方法对草甘膦的定量限为10 ng/mL,对氨甲基磷酸的定量限为20 ng/mL。在空白水中添加50,500,1000 ng/mL 3个加标水平,两种药物的平均回收率为86.3%~102.7%,相对标准偏差为2.3%~9.1%。方法可用于环境监测中水质污染的检测,同时也可满足法庭与临床毒物分析中草甘膦及主要代谢产物氨甲基磷酸的检测要求。     

分散固相萃取-离子色谱质谱法测定水果和蔬菜中的草甘膦残留量

建立了离子色谱-质谱(IC-MS)联用法检测水果和蔬菜中的草甘膦含量的方法。水果和蔬菜样品中的草甘膦经水匀浆提取后,以分散固相萃取法进行样品净化,提取液过0.22μm水相滤膜,离子色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。同时对样品净化方式,离子色谱-质谱连接方式,喷雾温度和锥孔电压等条件进行了优化。结果表明:草甘膦在0.01~0.2 mg/L范围内线性良好,相关系数为0.992,检出限(以信噪比S/N≥3计)为0.03 mg/kg,定量限(以信噪比S/N≥10计)为0.1 mg/kg。在0.1,0.2,0.5 mg/kg 3个添加水平下,加标回收率在80.5%~108.5%之间,相对标准偏差RSD(n=10)为6.2%~12%。该方法可用于水果和蔬菜中草甘膦残留量的日常检测。     

液相色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基膦酸残留

采用液相色谱-串联质谱建立了稻米中草甘膦及氨甲基膦酸残留量的测定方法。试样经水提取和C18固相萃取柱净化后,在硼酸缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生反应。以5 mmol/L乙酸铵溶液(pH 9)和乙腈为流动相,草甘膦和氨甲基膦酸的衍生产物在C18柱进行液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾负离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦和氨甲基膦酸在0.00050～1.0 mg/L范围内线性良好,线性相关系数(r)分别为0.9997和0.9999。通过对空白大米样品进行3个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦和氨甲基膦酸的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为72.5%～113.6%和3.8%～16.2%,方法的检出限分别为2.0 μg/kg和3.0 μg/kg。该方法快速、灵敏,适用于稻米中草甘膦和氨甲基膦酸的同时分析。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定稻米中的草甘膦和氨甲基磷酸残留量

采用亲水作用色谱-串联质谱建立了同时测定稻米中草甘膦及其主要代谢物氨甲基磷酸残留量的检测方法。样品经水提取,C18固相萃取柱和超滤膜净化,以1 mmol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH=11.0)-乙腈为流动相,亲水作用色谱柱分离,采用电喷雾离子源、负离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸分别在0.001～0.250 mg/L和0.0025～0.250 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检出限(信噪比为3)分别为0.010 mg/kg和0.020 mg/kg。通过对空白大米样品进行0.100、0.500和2.500 mg/kg 3个加标水平的回收试验,草甘膦和氨甲基磷酸的平均回收率和相对标准偏差分别为96.3%～107.3%和1.3%～9.1%(n=3)。该方法无需衍生,净化步骤简便快速,定量准确,可满足稻米中草甘膦和氨甲基磷酸残留检测要求。     

柱前衍生-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测茶叶中草甘膦和草铵膦的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱建立了茶叶中草甘膦和草铵膦残留同时快速测定的方法。茶样经超纯水、二氯甲烷提取和C₁₈固相萃取柱净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-Cl)进行衍生反应,衍生后产物在C₁₈色谱柱上进行超高效液相色谱分离;质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,在0.003125~0.1 mg/L范围内,草甘膦和草铵膦均有良好的线性关系(r> 0.990),检出限(LOD)均为0.03 mg/kg;在添加浓度为0.375、1.5和4.5 mg/kg时,草甘膦的平均回收率为87.37%~99.11%,相对标准偏差(RSD)(n=6)为0.68%~1.35%;草铵膦的平均回收率为81.44%~86.17%,RSD(n=6)为1.01%~2.33%。该方法样品前处理简单,分析时间短,回收率和精密度等均符合农药多残留检测技术的要求,适用于茶叶中草甘膦和草铵膦残留的同时检测。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸

建立了固相萃取净化-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量的方法。将土壤样品与水、二氯甲烷混合后,高速匀浆1 min后离心,取上清液3 mL过Oasis HLB固相萃取小柱,收集最后1 mL的流出液,过0.22μm滤膜。用超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定滤液中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸含量。在色谱分析中,以不同体积比的5 mmol·L~(-1)的乙酸铵(用氨水调节pH至12)和乙腈的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,以Dikma Polyamino氨基色谱柱为固定相进行色谱分离。采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱测定。采用基质匹配混合标准溶液系列制作工作曲线。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸工作曲线的线性范围分别为0.005～0.5 mg·L~(-1),0.01～1.0 mg·L~(-1),0.01～1.0 mg·L~(-1);检出限(3S/N)分别为0.01,0.02,0.02 mg·kg~(-1)。对土壤样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为77.5%～92.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%～9.0%。     

固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱法同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸

建立了固相萃取-亲水相互作用色谱/串联质谱同时测定食品中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的方法。采用乙腈和水提取试样中残留的三聚氰胺和三聚氰酸,正己烷脱脂,提取液经亲水性键合硅胶和阳离子交换树脂复合填料柱(MCT柱)净化。采用亲水相互作用色谱柱进行分离,质谱采用正、负离子切换模式电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。三聚氰胺和三聚氰酸在10～2500 μg/L范围内呈线性相关,相关系数(r)均大于0.99,定量限分别为25和50 μg/kg。本方法在动物源性食品、植物源性食品、乳及乳制品等不同样品中的三聚氰胺和三聚氰酸高、中、低3个添加水平的回收率分别在70.0%～129.6%和70.0%～128.6%之间,相对标准偏差分别在1.4%～23.3%和2.8%～18.7%之间。该方法可满足食品中三聚氰胺和三聚氰酸同时定量测定的需要。     

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定鱼塘水中双甲脒及其代谢产物

建立了鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法。采用固相萃取前处理,考察了不同的固相萃取柱和洗脱溶剂对检测结果的影响,优化了固相萃取条件。结果表明,在优化条件下,4种目标物在20~2 000 ng/L范围内线性关系良好(r为0.997 5~0.999 1),该方法对双甲脒及其代谢产物的检出限为0.4~1.0 ng/L。鱼塘水中双甲脒及其代谢产物的回收率为69.7%~91.3%,方法具有良好的灵敏度、重现性、稳定性和专属性,可满足日常的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中阿莫西林的残留量

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定水中低含量的阿莫西林残留。将水样用亲水性聚四氟乙烯针式滤器进行过滤,以Kinetex 2.6μm C_(18)色谱柱为分离柱,以0.01%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式,用外标法进行定量。阿莫西林的峰面积与其质量浓度在0.020~1.50μg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为10 ng·L~(-1),测定下限(10S/N)为20 ng·L~(-1)。加标回收率在91.3%~105%之间,测定值的相对标准差(n=6)小于6.0%。     

分散固相萃取净化液质联用测定茶叶中的草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸残留

建立了分散固相萃取净化非衍生-超高液相色谱-串联质谱快速检测茶叶中的草铵膦、草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留的方法。样品用乙腈-水溶液提取后采用多壁碳纳米管净化,多反应监测(MRM)模式测定,基质外标法定量。结果表明:草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸的线性范围为分别为2. 5～100,5. 0～200,5. 0～200μg/L,相关系数(R~2)均大于0. 995,方法的检出限分别为10,20,20μg/kg,定量限为25,50,50μg/kg,回收率在80. 6%～98. 1%之间,相对标准偏差(RSDs)在4. 4%～9. 4%之间。该方法可用于茶叶中草铵膦、草甘膦和氨甲基膦酸的快速检测。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定茶叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱(SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法。样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量。当54种农药加标水平为10、50、100μg/kg时,回收率为60%～150%,方法的相对标准偏差小于16%;定量限(LOQ)均小于10μg/kg;在20～320μg/L范围内线性关系良好。方法已用于同时检测茶叶中农药多残留。     

气相色谱-质谱法检测食品中残留的丙炔氟草胺

建立了多种食品中丙炔氟草胺残留量的气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙腈或乙酸乙酯提取,经旋转蒸发去除提取液后,用乙腈-甲苯（体积比为3∶1）溶解残渣,经氨基固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-选择离子监测质谱测定,外标法定量。方法的线性范围为0.02～1.0 mg/L,多种食品基质中的平均回收率为79.4%～101%,相对标准偏差(RSD)为0.242%～7.15%(n=10),检测限均为0.01 mg/kg。该方法灵敏度高,选择性好,可作为多种食品中丙炔氟草胺残留量的常规检测方法。     

气相色谱-质谱法测定植物源性食品中残留的联苯菊酯

建立了气相色谱-质谱检测8种植物源性食品中联苯菊酯残留量的方法。粮谷类样品采用乙腈提取、凝胶渗透色谱（GPC）结合Florisil固相萃取柱净化;蔬菜类样品采用乙酸乙酯提取、Florisil固相萃取柱净化,然后采用气相色谱-质谱测定,选择离子监测模式检测。方法的检出限为5 μg/kg（S/N=10）;在0.005～0.5 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999;在0.005,0.04和0.1 mg/kg 3个添加水平下,联苯菊酯的添加回收率在74%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于13%。该方法灵敏度高,净化效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为日常样品中联苯菊酯残留量的检测和确证方法。     

柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸

提出了柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中草甘膦和氨甲基膦酸。水样经9-芴基甲基三氯甲烷衍生和C18固相萃取小柱净化后,洗脱液采用Waters Atlantis T3色谱柱分离,流动相为甲醇-0.02mol·L-1乙酸铵溶液(60+40),荧光检测器激发波长为266nm,发射波长为315nm。草甘膦和氨甲基膦酸的质量浓度在5.00~500μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,检出限均为0.002μg·L-1。对水样进行加标回收试验,草甘膦和氨甲基膦酸的回收率分别在84.4%~92.0%和87.8%~96.8%之间,相对标准偏差(n=6)分别在1.2%~4.3%和1.1%~4.0%之间。该方法适用于水厂出水水样中草甘膦和氨甲基膦酸的同时测定。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱法测定鱼塘水中24种农药

采用分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法同时快速测定鱼塘水中24种常见农药。在水样5.00mL中快速加入乙醇1.0mL、四氯乙烯30μL,形成乳浊液,静置5min后,以4 000r·min~(-1)转速离心5min,有机相在VF-5MS毛细管色谱柱上分离,质谱分析中选择电子轰击离子源和选择离子监测模式。24种农药的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.33~7.45μg·L~(-1)之间。加标回收率在72.4%~103%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~13%之间。该方法成功应用于鱼塘投毒案件中硫丹α、硫丹β和甲氰菊酯的检测。     

色谱-质谱联用技术测定化妆品中25种邻苯二甲酸酯

建立了乳液、霜、水以及油类化妆品中25种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱和液相色谱-质谱测定方法。不同基质样品经不同方法净化处理后,采用气相色谱-质谱或液相色谱-质谱进行测定。气相色谱-质谱法采用DB-5MS毛细管色谱柱(30 m,250 mm×0.25μm),程序升温,选择离子模式同时测定21种邻苯二甲酸酯类化合物。液相色谱-质谱采用MN EC-C18色谱柱(4.6×100 mm,2.7μm),以甲醇和0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,流速0.7 mL/min,采用电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式同时测定24种邻苯二甲酸酯类化合物。25种邻苯二甲酸酯类化合物的线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率实验结果为89.3%~105.6%,RSD为0.4%~4.0%,检出限均小于0.3 mg/kg。方法适用于化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物的全面筛查。     

全自动固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水中150种农药残留

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法测定水中150种农药残留。采用HLB固相萃取小柱净化和富集，待测物经Kinetex XB-C₁₈柱(100 mm×3.0 mm, 2.6μm)分离，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相，梯度洗脱；采用电喷雾正离子源(ESI⁺),多重反应监测(MRM)模式监测。实验结果显示，150种农药在各自线性范围内相关系数均大于0.991;检出限(S/N≥3)为0.1～6 ng/L;定量限(S/N≥10)为0.3～20 ng/L;在20、100、200 ng/L三个浓度添加水平下，回收率在60.7%～116%之间，相对标准偏差(RSD)在4.0%～10.2%之间。该方法操作简单、灵敏、快速，适用于水体中农药残留的日常监测。     

气相色谱-质谱联用法测定水果中四螨嗪残留量

提出了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、用选择离子监测方式(SIM)测定水果中四螨嗪残留量.试样用水-丙酮(1 4)振荡提取,经二氯甲烷液-液分配,以凝胶色谱柱净化,再经氟罗里硅土固相柱净化,洗脱液浓缩并溶解定容后,供气相色谦-质谱仪检测,外标法定量.回收率范围为83.8%～91.6%,相对标准偏差(n=10)为5.1%～7.4%,测定限为0.010 mg·kg-1.     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱( SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法.样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.当54种农药加标水平为10、50、100 μg/kg时,回收率为60％～150％,方法的...     

气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺

提出了气相色谱-串联质谱法测定无烟气烟草中N,N-二甲基亚硝胺的方法。无烟气烟草样品(0.500g)用二氯甲烷10mL超声萃取,上清液用硅固相萃取柱净化。在气相色谱分离中用DB-WAX石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用多反应监测模式。采用内标法定量。N,N-二甲基亚硝胺的线性范围为0.2~10μg·L~(-1),方法的检出限(3s)为0.018ng·g~(-1),测定下限(10s)为0.060ng·g~(-1)。在3,6,10ng等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率为94.7%~101%,测定值的相对标准偏差(n=5)为2.8%~6.8%。