骨碎补的HPLC指纹图谱研究

目的 对市售骨碎补进行化学成分分析并建立HPLC指纹图谱,为骨碎补的品种鉴别和质量评价提供依据。方法 采用HPLC方法对购自全国各地共33批骨碎补进行指纹图谱分析,利用LC-MS指认特征色谱峰,并结合药材性状特征探讨品种鉴别方法。结果 建立了33批市售骨碎补的化学成分指纹图谱,共标定了17个共有峰,指认了其中5个色谱峰。将化学组成与药材性状特征进行了关联,骨碎补药材分为4大类,其中包括正品槲蕨与常用混淆品种大叶骨碎补,另外两类药材的原植物尚待鉴定。结论 建立的HPLC方法可应用于骨碎补的质量控制。     

海南胡椒药材的HPLC指纹图谱研究

目的建立胡椒药材的指纹图谱,为胡椒的质量控制提供新方法。方法采用高效液相色谱法,选用YMCC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(65∶35);体积流量为1mL/min;检测波长为245nm。结果建立了胡椒药材的指纹图谱,并检测了不同来源10批胡椒药材HPLC指纹图谱,相似度较高,并且利用"中药色谱指纹图谱相似度评价软件"生成了胡椒药材的对照指纹图谱,共有指纹峰12个,各色谱峰分离良好;对比分析4批市售胡椒粉HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的胡椒药材的指纹图谱有良好的精密度、重现性、稳定性,适于胡椒的质量控制。     

市售肉苁蓉饮片的鉴别及苯乙醇苷类的含量测定

[目的]建立市售肉苁蓉饮片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,以期鉴别肉苁蓉真伪。建立HPLC方法测定其苯乙醇苷类含量。[方法]采用HPLC法,以标准药材肉苁蓉为参照图谱,对肉苁蓉饮片进行指纹图谱分析。采用Kromasil C18色谱柱,甲醇∶水(0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长330 nm。[结果]该方法精密度、稳定性、重现性较好,不同市场采购的肉苁蓉指纹图谱差异较大。苯乙醇苷类含量测定方法符合要求。[结论]福建、江苏和山东省购买的肉苁蓉饮片鉴定为伪品,其他省市购买的肉苁蓉饮片苯乙醇苷类含量符合要求,初步评价质量符合要求。     

羌活HPLC指纹图谱研究

目的：建立药材羌活的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制羌活药材质量提供可靠的方法。方法：采用diamonsilTM（钻石）C18色谱柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇-0.1%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长254 nm,洗脱时间120 min,研究羌活药材的指纹图谱,并对其主要色谱峰进行指认。结果：分析了10批不同产地的羌活药材,建立了羌活药材的高效液相指纹图谱,确立了15个共有峰,并且对其中5个色谱峰进行了指认。结论：该方法准确可靠、重复性好,为羌活药材的质量控制提供科学准确的依据。     

知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱的建立与多特征成分含量测定的质控方法研究

目的?建立知母指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,并应用于多批次市售药材的质量控制。方法?采用UltimateTMXB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,4.5?μm）,检测波长258?nm,ELSD漂移管温度65?℃,载气流速1.0?L/min,建立知母指纹图谱与主含黄酮及皂苷类成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,运用相似度软件结合化学计量学分析对多批次药材进行质量评价并同时完成多特征成分的含量测定。结果?建立了高效、快捷的知母HPLC-UVD-ELSD指纹图谱与多特征成分含量测定的方法;18批市售药材的指纹图谱相似度在0.786~0.999,并指认了10个色谱峰。化学计量学结果表明造成18批药材差异较大的成分为新芒果苷、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ;进而建立了同时测定新芒果苷、芒果苷、知母皂苷N、知母皂苷BⅡ和知母皂苷BⅢ 5个成分含量的方法,结果表明知母中主含知母皂苷BⅡ。结论?建立的指纹图谱结合多特征成分含量测定的HPLC-UVD-ELSD分析方法,更全面而准确地描述了知母药材化学成分整体轮廓与各类特征成分含量贡献,为提升市售知母药材的质量控制方法奠定了基础。      

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

化香树果序没食子酸和鞣花酸含量测定及HPLC指纹图谱研究

目的采用HPLC方法同时测定化香树果序没食子酸和鞣花酸并对12批化香树果序药材进行指纹图谱研究。方法采用Acclaim TM 120A C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,柱温30 ℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长254 nm,进样量10 μL,利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004 A版"对指纹图谱进行相似度评价。结果建立了化香树果序药材HPLC指纹图谱,所建立的化香树果序指纹图谱测定方法精密度、稳定性、重复性良好;通过12批样品指纹图谱的比较,确定了15个共有峰,指认了2个峰;样品中没食子酸和鞣花酸的含量较高,四川广元产地化香树果序没食子酸和鞣花酸含量最高。结论首次建立了化香树果序药材HPLC指纹图谱,为化香树果序药材的鉴定、含量测定、质量标准的建立提供参考依据。     

栀子活性部位GJ-4的HPLC指纹图谱及主成分含量测定研究

目的建立GJ-4HPLC指纹图谱,并明确特征色谱峰的化学成分,测定主含有效成分藏红花苷-3的含量。方法采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长440nm,建立GJ-4的HPLC指纹图谱,通过相似度软件对其进行相似度分析;对主要有效成分藏红花苷-3进行含量测定。结果建立了GJ-4的HPLC指纹图谱,对17个主要特征峰进行明确的化学指认,20批GJ-4的指纹图谱相似度在0.939~0.994之间,藏红花苷-3的含量在0.200~0.683mg/g之间。结论该方法专属性强,准确度高,可作为GJ-4质量控制的有效方法之一。     

何首乌药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立何首乌药材反相高效液相色谱(RP-HPLC)指纹图谱分析方法,为有效控制何首乌药材的质量奠定基础.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SunfireTM C18,乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,流速为1.0 mL/min,分析时间为60 min,分析了10批生首乌药材和10批制首乌药材的HPLC指纹图谱.结果 在选定的色谱条件下通过相似度分析确定13个色谱峰构成生首乌药材指纹图谱的特征峰,11个色谱峰构成制首乌药材指纹图谱的特征峰,可用于不同产地何首乌药材的指纹图谱的测定和质量评价.结论 采用RP-HPLC方法所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,不但可以用于何首乌药材质量控制,还可以作为探索中药何首乌有效物质基础研究的有效手段.     

经典名方清胃散物质基准特征图谱及指标成分含量测定研究

目的 建立经典名方清胃散物质基准的HPLC特征图谱以及含量测定方法,控制其质量以保证后续制备。方法 遵循古籍并结合前期制备工艺的考察,制备15批清胃散物质基准,采用HPLC建立物质基准特征图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)计算相似度;将5种药材中的7种指标性成分作为清胃散物质基准含量测定指标,建立其HPLC含量测定方法,并对15批样品进行含量测定。结果 特征图谱相似度均≥0.975,标定了13个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分指认,分别为梓醇(1号峰)、阿魏酸(5号峰)、异阿魏酸(6号峰)、盐酸小檗碱(7号峰)、盐酸巴马汀(8号峰)、丹皮酚(12号峰)、藁本内酯(13号峰)。建立了2套指标性成分含量测定方法,其一测定了梓醇、阿魏酸、异阿魏酸、丹皮酚的含量,规定了4种成分含量应分别在1.48～2.76、0.14～0.26、0.48～0.90、1.72～3.19 mg·g^-1之间;其二测定了盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,规定了3种成分含量应分别在0.65～1.21、0.57～1.07、1.86～3.45 mg·g^-1     

经典名方清上蠲痛汤指纹图谱研究

目的?建立清上蠲痛汤水煎液指纹图谱,并对其共有峰进行分析和指认。方法?采用HPLC-UV建立清上蠲痛汤复方指纹图谱,使用Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈柱（4.6?mm×150?mm,4?μm）,以甲醇-乙腈-0.25%冰乙酸为流动相,进行梯度洗脱,流速1.0?mL/min,柱温35?℃,进样量5?μL;检测波长选择355?nm;采用HPLC-Q-TOF/MS进行定性分析,再进行对照品比对验证。结果?方法学考察表明,所用色谱方法符合指纹图谱技术定性研究要求。标定34个色谱峰,并指认其中14个峰,分别为绿原酸、阿魏酸、木犀草苷、紫花前胡苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蔓荆子黄素、藁本内酯、蛇床子素、羌活醇、异欧前胡素、苍术素。经《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对10批清上蠲痛汤水煎液进行考察,相似度均在0.97以上。结论?该法灵敏度高,稳定性和准确性良好,体现了清上蠲痛汤组分的整体特征,为清上蠲痛汤水煎液质量标准的建立提供了可靠的依据。      

川芎药材的HPLC指纹图谱研究

目的 采用高效液相色谱法建立川芎药材的指纹图谱分析方法 .方法 采用phenomenex Luna C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0.1%磷酸和甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长276 nm,以阿魏酸为参照物.结果 建立了川芎药材的HPLC指纹图谱,标定了12个共有指纹特征峰,方法 学考察符合指纹图谱技术要求.结论 该方法 准确、可靠,为有效的控制川芎药材的质量提供了依据.     

蒲黄的HPLC指纹图谱研究

目的建立蒲黄药材的指纹图谱分析方法,为蒲黄的质量控制提供新方法。方法采用反相高效液相色谱法,YWG-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%磷酸水溶液-乙腈系统,线性梯度洗脱,检测波长254nm,进样量为5μL。结果建立了蒲黄药材的HPLC指纹图谱,以香蒲新苷峰为参照峰,确立了蒲黄药材指纹图谱中的12个共有峰,测定了8批蒲黄HPLC指纹图谱与对照图谱的相似度。结论所建立的HPLC指纹图谱有很好的精密度、重现性和稳定性,适用于蒲黄药材的质量控制。     

玉叶金花高效液相色谱指纹图谱研究

【目的】建立玉叶金花药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法。【方法】采用HPLC法,色谱柱为Diamonsil C18(2)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相条件为甲醇—体积分数0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;检测波长265 nm;柱温25℃;记录时间65 min;使用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004年A版)进行数据处理,对不同产地的玉叶金花药材指纹图谱的相似度进行比较分析。【结果】通过分析10批药材的HPLC图谱,确定了11个峰为指纹图谱的共有峰,构成了玉叶金花药材的色谱指纹图谱特征。【结论】所建立的方法精密度、稳定性和重复性良好,为该药材的鉴别及质量评价提供了新的依据。     

鲜鱼腥草高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立鲜鱼腥草药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱的分析方法,为有效控制鲜鱼腥草药材的质量奠定基础。方法采用HPLC技术,色谱柱为Inertsil ODS-3柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%冰醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 m L/min,记录时间72 min,分析13批鲜鱼腥草药材的HPLC指纹图谱。结果在选定的色谱条件下通过相似度分析,确定了7个色谱峰构成鲜鱼腥草药材指纹图谱的特征峰。结论采用HPLC所建立的指纹图谱具有稳定、重复性好的特点,可用于鲜鱼腥草药材的质量控制。     

贵州遵义山银花药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立山银花药材高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,用于产地、品质控制。方法采用HPLC法对5批基地及8批不同产地山银花药材和3批金银花药材进行指纹图谱比较分析。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,12个共有峰被标定,并对其他产地药材进行了相似度比较;基地和不同产地山银花药材的主成分组成基本相同,但各组分的含量有较大的差异。结论该方法可作为山银花药材鉴别及品质控制的方法,为山银花药材品质评价和规范化种植、标准操作规程的制定及质量监控提供了科学的依据。     

不同产地珍珠母药材HPLC特征图谱的建立

目的?建立珍珠母药材HPLC特征图谱,提高其质量控制水平。方法?采用HPLC法测定,Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（4.6?mm×250?mm,5?μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（梯度洗脱）,流速0.5?mL/min,检测波长254?nm,柱温为30?℃;以苯丙氨酸为参照物,运用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》对测定的10批珍珠母药材数据进行处理分析。结果?建立了以5个特征峰为指标成分的珍珠母药材HPLC特征图谱,以苯丙氨酸色谱峰为参照,其他4个特征峰的相对保留时间分别为0.703±0.006、0.814±0.005、0.881±0.001、1.403±0.008。结论?该方法经过方法学验证,可用于珍珠母药材的质量控制。      

山楂药材HPLC指纹图谱研究

目的 建立山楂药材HPLC指纹图谱,为有效控制山楂药材的质量奠定基础。方法 采用HPLC法,色谱柱为Agilent TC-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),乙腈-0.01%甲酸水梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为1.0 mL/min,分析时间为120 min,分析了10批山楂药材的HPLC指纹图谱。结果 在选定的色谱条件下,通过相似度分析确定23个色谱峰构成山楂药材指纹图谱的特征峰。结论 采用HPLC方法建立的指纹图谱具有精密、稳定、重现性好的特点,可用于山楂药材的质量控制。     

白及薄层色谱鉴别方法的改进和高效液相指纹图谱研究

目的改进白及薄层鉴别方法和建立白及的高效液相指纹图谱,为其质量控制提供方法。方法采用甲醇超声提取制备供试品溶液,以三氯甲烷-甲醇-水（6∶0.5∶0.05）为展开剂,1%香草醛硫酸乙醇液为显色剂;采用HPLC法,以Thermo Acclaim 120 C18（4.6mm×250mm,5μm）为色谱柱,乙腈和水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为270nm,柱温为25℃;采用中药色谱指纹图谱评价系统进行相似度分析。结果采用改进后的方法进行白及薄层鉴别,色谱分离效果理想,斑点清晰;建立了白及药材HPLC指纹图谱,确定11个共有峰,不同批次白及特征图谱相似度均在0.95以上。结论该方法简单、可靠,可用于白及药材的鉴别和质量控制。     

水黄花药材高效液相色谱指纹图谱及模式识别

目的：研究水黄花药材高效液相色谱（high performance liquid chromatography,HPLC）指纹图谱及模式识别方法。方法：采用HPLC,以贵州不同产地、不同采收期的水黄花药材为对象,对15批药材进行指纹图谱研究,运用聚类分析对指纹图谱进行模式识别研究。结果：15批样品中有13个共有峰,15批药材相似度较高,色谱峰强度不同是药材的主要差别。通过聚类分析将15批样品按采收期不同分为2类。结论：该方法能很好分离水黄花的各类成分,HPLC指纹图谱具有良好的稳定性、重复性,可用于水黄花药材的质量控制。