高硅低品质高岭土合成NaP型分子筛

以高硅含量的低品质高岭土为原料,在高温下碱熔活化,水热晶化合成了NaP型分子筛.实验探究了碱熔温度、晶化条件、老化条件对合成NaP分子筛的影响.采用XRD,SEM及BET对合成产物进行表征.结果表明:未外加硅源,600℃碱熔2h,n(Na2O)/n(SiO2)=1.6,n(H2O)/n(Na2O) =75,70℃老化lh,120℃水热晶化45 h可得到单一晶相NaP型分子筛,形貌为球状颗粒,比表面积为87.12m2/g.     

不同厚度TS-1空心球分子筛的制备及表征

以四丙基氢氧化铵(TPAOH)为模板剂,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,低成本硫酸钛(Ti(SO4)2)为钛源,在传统碱处理的基础上通过溶解-再结晶的后处理方法,制备得到了形貌规整且大小均匀的球形TS-1空心纳米颗粒,其颗粒尺寸约为200 nm.采用X射线衍射(XRD),N2吸脱附测试,扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM)以及红外可见光谱(FTIR)等手段对不同后处理条件所得空心材料进行表征,结果表明,再结晶时间对空心材料的壁厚有明显的影响,且所得样品中Ti物种主要是以骨架内四配位形式存在的.同母体分子筛相比,空心材料在丙烯环氧化反应中体现出更好的催化活性.     

粉煤灰-锰渣基地质聚合物原位水热法转化NaP型分子筛的工艺研究

以粉煤灰-锰渣基地质聚合物为前驱体,经水热合成法原位转化为NaP型沸石分子筛.利用单因素试验,探索硅铝比、锰渣掺量、碱浓度、水热时间和水热温度对沸石分子筛的抗压强度及钙离子交换能力的影响,得到了制备沸石分子筛的适宜条件为:硅铝比3.8、锰渣掺量40wt;、碱浓度3.0 mol·L-1、水热温度70℃、水热时间24 h.利用XRD、SEM、FT-IR和TG-DSC等手段对产物进行分析,结果发现制备的NaP型沸石分子筛结晶度高,呈钻石状,热稳定性较好,抗压强度为25.84 MPa,钙离子交换量达351.25 mg CaCO3/g.     

烧结温度对煤系高岭土制备堇青石陶瓷的影响

我国的煤系高岭土具有明显的资源优势,应对其进行充分地研究和合理地应用,以缓和优质高岭土资源枯竭的燃眉之急.以鄂尔多斯煤系高岭土、鄂尔多斯滑石、工业氧化铝为原料,通过反应烧结一步合成堇青石,探讨了堇青石合成温度范围,以拓宽该煤系高岭土的应用范围.通过高温显微镜观察堇青石试样的合成温度范围为1400～1420℃.经1420℃合成的堇青石试样的吸水率为16.11;,显气孔率为28.44;,体积密度为1.77 g/cm3,径向烧成收缩为1.77;,厚度烧成收缩为4.80;,抗折强度为43.56 MPa.镁铝尖晶石是合成堇青石的重要中间产物,适当提高烧结温度可以促进镁铝尖晶石相向堇青石相转变,有利于堇青石晶粒的生长与发育.烧结温度的变化是堇青石晶粒发生变化的原因,同时导致液相量的变化,最终影响堇青石试样显微结构和烧结性能.     

三聚甲醛存在下EMT分子筛的合成及表征

以硅酸钠为硅源、铝酸钠为铝源,以三聚甲醛(TOX)为有机添加剂,室温下悬浮聚集陈化合成了EMT分子筛.考察了凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素对EMT分子筛合成的影响.采用XRD、FT-IR、SEM、BET、ICP等手段对EMT分子筛进行了表征.结果表明,合成EMT分子筛适宜的条件为:凝胶摩尔组成nNa2O∶nAl2O3∶nSiO2∶nH2O∶nTOX=18.5∶1∶5∶240∶0.5,晶化温度30 ℃,晶化时间72 h,此条件下合成的EMT分子筛,XRD特征峰较强,与典型的EMT分子筛的特征衍射峰相吻合,相对结晶度为80.1;,经ICP分析计算Si/Al=2.01,BET比表面积为80.57 m2/g,孔容和孔径分别为0.03 cm3 /g和2.07 nm,SEM照片显示EMT为球形晶体颗粒团聚状生长,大小均匀,排列紧凑.     

镧硅磷酸铝分子筛的合成与表征

选用表面活性剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热法合成LaSAPO分子筛,通过XRD、IR、TEM、TG/DTA等分析手段,对其晶体结构和物化性能进行研究.结果表明,LaSAPO分子筛为立方型结构并具有良好的热稳定性和酯化催化性能.     

高岭土成型体水热转化无粘结剂4A分子筛研究

以煤系高岭土与碳质造孔剂、凹凸棒石增强剂加水混匀成型,经高温焙烧活化,水热反应转化4A分子筛,重点探讨了成型体的活化制度及造孔剂的作用机制.结果表明,造孔剂过量会使成型体的强度降低,欠量则不能形成丰富的前驱孔通道,无法保证晶化液进入体内充分反应;成型体的煅烧温度过低和/或时间过短,高岭石及造孔剂得不到充分分解,而温度过高和/或时间过长,会使偏高岭土的活性降低,且使前驱孔通道塌陷,皆影响分子筛的转化.高岭土与11;造孔剂和3;增强剂加水混匀并滚制成φ3mm的小球,在750℃锻烧3h,形成多孔活化体,再经水热转化可形成结晶良好、晶体互联交织生长的4A分子筛聚集体,宏观上保持原有的球形未变,其抗压碎力达115 N/颗,静态水吸附率达23.75;.     

煤系高岭石插层合成X型沸石分子筛及其结构中钾的占位

归属于八面沸石结构(FAU)的X型沸石分子筛是一种重要的催化剂,在石油化工及吸附剂领域具有广泛应用前景,目前利用传统工艺生产的沸石分子筛价格昂贵.我国煤系高岭石资源丰富、品质优良,经过醋酸钾插层处理后,是合成X型分子筛的理想原料.本文应用X射线衍射、红外光谱、热重等多种表征技术,对高温焙烧后的高岭石/醋酸钾插层复合物进行了表征.结果表明,焙烧高岭石/醋酸钾插层复合物合成X型沸石的最佳温度为800℃,最佳浓度为30;.并进一步探讨了高岭石/醋酸钾插层复合物合成X型沸石分子筛的机理、结构以及钾离子在沸石分子筛骨架外的分布位置.     

固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.     

ZSM-5分子筛的合成及改性研究进展

ZSM-5分子筛由于其独特的结构、物化性能、选择性和稳定性被广大研究者所关注.综述ZSM-5分子筛的合成方法,包括水热合成法、极浓体系合成法、溶剂热法、无溶剂法、限定空间法和干凝胶法,讨论了这些方法的优缺点.简述ZSM-5分子筛的改性技术和最新应用进展,最后对其发展前景进行了展望.     

用煤系高岭土制备轻质隔热材料的研究

以煤系高岭土、紫木节粘土为主要原料,以木屑和聚苯乙烯球为造孔剂,制备了体积密度为0.74 g/cm3、抗压强度为2.84 MPa,导热系数0.15 W/m.K的莫来石质轻质隔热耐高温材料。优化的工艺条件为:配料中煤系高岭土用量达到了90 wt%,添加木屑和聚苯乙烯球总加入量为12 wt%作为复合造孔剂,最终烧成温度为1300℃。通过XRD、SEM等分析的得到:轻质隔热材料的物相组成为莫来石、刚玉和少量方石英。材料内部的孔结构特征为1~2 mm的相对孤立的较大孔和微米级的小孔。     

利用含铝废渣合成的堇青石结构表征

采用铝型材厂工业废渣,滑石粉和粘土为主要原料合成堇青石材料,用XRD和SEM法表征各样品的晶相结构和显微结构;用Rietveld Quantification内标半定量法确定各晶相的含量;用Philips X'pert plus软件确定各晶相的晶胞参数.实验结果表明:除晶胞参数发生微小变化外,合成的堇青石结构与单晶相同,属六方晶系,p6/mcc空间群;除堇青石相外,体系内还出现莫来石固溶体相和镁铝尖晶石相,他们的含量和晶胞参数也相应的进行了表征.     

反应烧结法合成铁铝尖晶石晶体的XRD结构精修

以分析纯氧化铁和分析纯氧化铝为原料,按照质量比Fe2O3∶Al2O3 =44∶56进行配料,压制成φ25 mm×35mm试样.成型后的试样在保护气氛下加热至1600℃并保温6h.用XRD、SEM、EDS和XPS等对试样进行了表征和分析.结果表明:于1600℃和保护气氛条件下合成了高纯度铁铝尖晶石,且为均—物相,其中的铁离子主要以+2形式存在;Fe2、Al3均在尖晶石结构中的四面体和八面体位置有所占位,XRD结构精修给出其结构式为(Fe0.837 Al0.163)Ⅳ(Fe0.163Al1.837)ⅥO4 000.     

钙钛矿型层状化合物K2Pr2Ti3O10的合成及XRD研究

在K2CO3-镧系元素氧化物(Pr2O3)-TiO2三元体系中,用固相反应法合成K2Pr2Ti3O10,利用X射线粉晶衍射仪对K2Pr2Ti3O10进行扫描测定,获得X射线衍射数据,进行指标化,得到其晶胞参数。XRD分析结果表明,K2Pr2Ti3O10为四方晶系,空间群I4/mmm。     

cBN合成块断口形貌观察及XRD分层表征

以Li3N为触媒,采用静态高压法合成了大颗粒立方氮化硼单晶.以扫描电镜(SEM)观察了快冷后的的立方氮化硼(cBN)合成块的断口形貌,并利用X射线衍仪(XRD)对cBN晶体附近的物质分层进行了表征.扫描结果显示,cBN处于熔融状物质的包裹之中,并在cBN的裸表面发现了生长台阶及近似熔入台阶中的颗粒状物质;XRD分层表征结果表明,cBN晶体表面分层界面中检测出含有中间相Li3BN2和cBN小颗粒.由此推断,高温高压下Li3N可以与hBN发生共熔反应并转变为中间相Li3BN2;根据分层表征结果可推测,在适量中间相Li3BN2存在的区域cBN小颗粒更易于聚集并通过不断消耗扩散到大颗粒cBN晶体表面的cBN小颗粒的方式不断长大.     

磷氯铅矿的水热法合成工艺及特征研究

以PbCl2和LiH2PO4为原料,在420~450 ℃之间,通过调整晶体的生长周期,采用温差水热籽晶法合成了高质量大颗粒的磷氯铅矿单晶体.借助光学显微镜、X射线粉末衍射仪、扫描电镜等仪器对产物的物相、成分、形貌及内部结构进行了详细研究.结果表明:适当提高晶体生长区的温度并延长晶体生长的时间,有利于合成晶体形态好、高质量的磷氯铅矿晶体.     

烧成温度对高岭土质瓷坯体性能影响与表征

以高岭土为主要原料,少量的透闪石、熔块和钾长石为辅助原料混合制备了高岭土质瓷坯体.通过测试不同烧成温度下坯体吸水率、体积密度、线收缩率和抗折强度,以及借助X射线衍射分析(XRD)和扫描电镜(SEM)等测试表征手段探究了烧成温度对高岭土质瓷坯体的性能的影响.实验结果表明:制备的高岭土质瓷坯体中主晶相为莫来石;相比普通瓷,所制备的高岭土质瓷坯体具有较宽的成瓷温度范围170℃;当烧成温度为1340℃时,所制备的高岭土质瓷坯体的综合性能最优.