NO2气体标准物质的研制

介绍了钢瓶装NO2气体标准物质的研制过程.混合气是通过将一氧化氮、氧气和氮气充装到钢瓶中制备而成,研究了钢瓶种类、气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响.结果显示浓度低时的长期稳定性导致的不确定度大于浓度高时的长期稳定性导致的不确定度的贡献.对称量法配气和稳定性导致的不确定度,以及由于化学反应所产生的不确定度进行了评价.利用称量法制备的钢瓶装NO2气体标准物质的相对扩展不确定度不大于2%.     

SO2和NO混合标准气体在生态环境监测实验室比对中的应用

参考标准物质研制技术，采用称量法制备了一批瓶装氮中SO₂和NO混合标准气体，对混合气体的适用性进行了验证，并通过实验室比对考察了混合气体在生态环境监测领域的应用情况。结果表明，研制的SO₂和NO混合标准气体具有较好的适用性，可以使用混合气体开展实验室比对，并在实际生态环境监测领域实验室比对中取得了良好的应用效果。实验室比对结果显示，SO₂和NO评价结果为满意的实验室比例分别为79.4%和81.4%,表明目前我国气体SO₂和NO整体检测能力和技术水平良好。     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

氮(空气)中二氧化硫气体标准物质的研制

采用称量法制备了氮(空气)中二氧化硫气体标准物质,采用化学法进行均匀性、稳定性考察并进行了比对分析。结果表明用称量法制备的浓度范围为1×10-6~10×10-2(mol/mol)的氮(空气)中二氧化硫气体标准物质其均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度为2%。     

甲烷中硫化氢气体标准物质的研制

以高纯硫化氢和高纯甲烷为原料,采用称重法制备甲烷中硫化氢气体标准物质。采用气相色谱法(FPD)进行均匀性、稳定性考察。结果表明用称量法制备的浓度为10μmol/mol的甲烷中硫化氢气体标准物质均匀性良好,稳定性可靠,符合气体标准物质制备的要求。该气体标准物质相对扩展不确定度Urel=2%,k=2。     

汽车尾气监测用气体标准物质的研制

根据欧洲Ⅵ号标准,研制出低浓度汽车尾气监测用气体标准物质.该标准物质采用GB/T 5274-2008《气体分析校准用混合气体的制备称量法》中规定的方法制备并计算定值,采用气相色谱和氮氧化物分析仪对标准气体的均匀性和稳定性进行了考察,并对称量法制备过程的不确定度进行了分析评价.所制备的汽车尾气监测用气体标准物质与标准样品进行了比对,从而确保了所研制气体标准物质的量值准确可靠.     

采用比较法研制二级气体标准物质

以氮中二氧化碳二级气体标准物质的研制为例,探讨采用比较法研制二级气体标准物质及其不确定度的分析计算,其中标准物质的制备采用称量法配制,并对所研制的样品进行了均匀性、稳定性试验,结果表明,所研制的氮中二氧化碳气体的标准物质在一年的考察期内,其均匀性、稳定性、量值不确定度均达到国家二级标准物质要求,符合申报条件。     

用称量法制备气体标准物质浅谈

采用称量法制备了瓶装的气体标准物质,用称量结果对所配制的气体标准物质定值,并对其定值不确定度进行分析计算。     

称量法制备1μmol/mol氮中微量氧气体标准物质的质量控制

依据ISO 6142和GB/T 5274标准,采用称量法制备1 μmol/mol的氮中微量氧气体标准物质.使用钢瓶清洗系统和配气系统,通过超纯气体纯化器对高纯氮中的氧杂质进行脱除,使纯化后氧含量小于3 nmol/mol.同时平行配制模拟气,确保空气中的氧对所制备的标准物质污染最小.用微量氧分析仪考察标准物质随贮存时间和压力变化的稳定性,并通过比对验证了标准物质的定值结果和不确定度,证明了该制备方法可行,定值准确可靠.气体标准物质定值扩展不确定度为2%,有效期限为12个月.     

基于Na3Zr2Si2PO12固体电解质的非平衡态SO2传感器

基于Na₃Zr₂Si₂PO₁₂(NASICON)固体电解质, 分别以Na₂SO₄-BaSO₄混合盐和NaRe(SO₄)₂复盐为敏感电极材料制备了片式SO₂非平衡态气体传感器。结果表明, 该类型传感器的输出电动势与SO₂气体浓度的对数呈良好的线性关系, 在低温260℃具有最佳性能, 灵敏度分别达到了160 mV/decade和136 mV/decade。传感器在不同浓度的SO₂气体中的交流阻抗谱测试结果显示, 气体在敏感电极的三相界面处电化学反应的活性随着气体浓度的增大而增强, 结合敏感电极结构, 对该类敏感电极的机理进行了分析。由于NASICON具有良好的低温钠离子导电性, 可以大幅降低传感器的工作温度; 由于Na₂SO₄-BaSO₄混合盐和NaRe(SO₄)₂敏感材料具有更好的化学稳定性, 制备的传感器具有良好的可重复性和稳定性。基于非平衡态设计的传感器, 具有结构简单和成本低的优点。以上特性为该传感器在SO₂气体在环境监测方面的应用提供了可能。     

二氧化碳中全氟异丁腈气体标准物质的研制

介绍了气瓶装二氧化碳中全氟异丁腈(C4F7N)气体标准物质的研制过程.标准混合气是通过将全氟异丁腈和二氧化碳充装到铝合金气瓶中制备而成,采用称量法定值.对原料气体中杂质的进行了测量,综合采用经典稳定性评估和同步稳定性评估对该气体标准物质的长期稳定性进行了研究.结果显示该气体标准物质在6个月内的稳定性良好.该标准物质在(...     

西洋参中人参皂苷Rg1、Re、Rb1基体标准物质的研制

建立高效液相色谱法和高效毛细管电泳法,对研制的西洋参基体标准物质中人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量进行准确定值,同时考察了样品的均匀性、稳定性和样品的最小取样量,最后对标准物质的不确定度进行了评定。评定结果为人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁含量分别为（1.72±0.14）mg/g、（15.3±1.5）mg/g、（25.8±2.8）mg/g,相对扩展不确定度分别为8.4％、10％、11％,可为西洋参的质量控制提供依据。     

Sensitivity enhancement for H2 gas detection using a SnO2–Ag2O–PdOx nanocrystalline system

Thick film H₂ sensors were fabricated using SnO₂ loaded with Ag₂O and PdO_x. The composition that gave highest sensitivity for H₂ was in the wt.% ratio of SnO₂:Ag₂O:PdO_x as 93:5:2. The nano-crystalline powders of SnO₂–Ag₂O–PdO_x composites synthesized by sol–gel method were screen printed on alumina substrates. Fabricated sensors were tested against gases like H₂, CH₄, C₃H₈, C₂H₅OH and SO₂. The composite material was found sensitive against H₂ at the working temperature 125 °C, with minor interference of other gases. H₂ gas as low as 100 ppm can be detected by the present fabricated sensors. It was found that the sensors based on SnO₂–Ag₂O–PdO_x nanocrystalline system exhibited high performance, high selectivity and very short response time to H₂ at ppm level. These characteristics make the sensor to be a promising candidate for detecting low concentrations of H₂.     

Thaumasite formation due to atmospheric SO2–hydraulic mortar interaction

The objective of this paper was to reproduce the formation of thaumasite due to the reaction of atmospheric SO₂ with hydraulic mortars. The research was carried out on mortars made with ordinary Portland cement (OPC), mineralized white Portland cement, hydraulic lime and a mixture of lime and pozzolana. Mortars underwent sulfation by exposing the samples to 300 ppm SO₂ at 25 °C and 95% RH for 2 days. Subsequently, half of the sulfated samples were kept for 6 and 12 months in a chamber with 0.3 ppm, SO₂ as pollutant (0.50 l min⁻¹ flow gas velocity), 5 °C and 95% RH. The other halves of the sulfated samples were kept partially immersed in water at 5 °C for 4, 9 and 14 months.

The process of thaumasite formation in hydraulic mortars due to the interaction of the material with atmospheric SO₂ was reproduced in all the hydraulic mortars kept partially immersed in water at low temperature, except in the lime–pozzolana mixture. Gypsum was the first reaction product formed as a result of that interaction. Subsequently, gypsum reacted with calcium carbonate and C–S–H gel resulting in the formation of thaumasite. The formation of thaumasite was easier and quicker in sulfated samples kept at low temperature partially immersed in water. Only in OPC mortars was thaumasite formation observed in samples exposed to 0.3 ppm of SO₂ for 12 months.     

ZnFe2O4纳米球的制备及其对丙酮的气敏性能研究

丙酮被广泛应用于工业和实验室,对丙酮浓度的检测十分重要。ZnFe₂O₄是一种尖晶石型三元金属氧化物,气敏性能优良,可广泛应用于气体传感器。本文采用简单的一步水热法制备了球状的ZnFe₂O₄气敏材料。通过XRD、XPS、SEM、TEM、N2吸附-解析仪对材料的形貌结构、化学组成、比表面积等进行分析,并以丙酮为目标气体对其气敏性能进行了综合研究。结果表明,ZnFe₂O₄纳米球是由纳米粒子自组装而成,有较大的比表面积;该ZnFe₂O₄基气体传感器在最佳工作温度150℃下对丙酮的灵敏度为65.74,并具有出色的选择性、稳定性、重复性,但随着湿度的增加其气敏性能逐渐降低。     

Fe-Mn/TiO2低温NH3-SCR脱硝催化剂的SO2中毒机理

Fe-Mn/TiO₂低温脱硝催化剂具有较高的低温活性和热稳定性,但抗SO₂能力差,不能满足工业应用要求。目前对于SO₂中毒位点以及中毒机理仍不明确。通过浸渍法制备了Fe-Mn/Ti、Fe/Ti、Mn/Ti,并在SO₂或NH₃-SCR气氛下对催化剂进行预硫化,通过TPD、H2-TPR、XRD、FTIR、XPS等表征手段对预硫化前后的样品进行表征,发现Ti、Fe/Ti、Mn/Ti和Fe-Mn/Ti催化剂预硫化后,Ti均发生硫酸化。在NH₃-SCR气氛比在SO₂气氛下催化剂中毒更严重,Fe加入后与Mn形成复合氧化物,改变Mn的存在状态,抑制Mn的硫酸化,但并没能阻止Ti的硫酸化。因此催化剂的抗毒性不仅要防止活性组分中毒,也需要防止载体中毒。     

WS2/g-C3N4异质结光催化分解水制氢性能及机制

通过溶剂蒸发和二次高温煅烧石墨相碳化氮(g-C₃N₄)纳米片和WS₂纳米片混合物构建WS₂/g-C₃N₄异质结,该异质结保留g-C₃N₄和WS₂主体结构的同时,在界面处形成化学键,确保该异质结的化学稳定性和热稳定性。光催化分解水制氢实验表明,WS₂纳米片含量为3wt%时光催化制氢速率高达68.62 μmol/h,分别是g-C₃N₄纳米片和WS₂纳米片的2.53倍和15.29倍,表明异质结的构建可大幅提升g-C₃N₄的光催化性能,循环实验表明该异质结在5次循环实验后光催化性能没有明显下降,表明该异质结的稳定性较好。光电性能测试表明异质结的构建不仅提高激发电子的转移效率,同时抑制激发电子空穴的复合率,大幅提升激发电子的利用效率,致使光催化分解水制氢速率较g-C₃N₄纳米片和WS₂纳米片大幅提升。      

Investigation of the energy landscape of Mg2OF2

Using an effective potential that depends on the local coordination of the atoms, the energy landscape of the not-yet-synthesised compound Mg₂OF₂ was investigated. A combination of global and local optimisation methods was employed in the determination of four local minima with low energy values on the potential energy hypersurface. Subsequently, the energies of the corresponding configurations were recalculated using an ab initio method. In order to estimate the stability of these structures, the regions of the energy landscape close to these minima were investigated with the threshold-algorithm. Finally, the composition was varied from Mg₃OF₄ to Mg₃O₂F₂; the resulting minimum configurations yield some information about the hypothetical phase diagram of this system. A phase separation of the ternary system Mg/O/F into the binary compounds MgO and MgF₂ is very likely to occur. Combining all these results suggests that synthesis of the title compound will be a difficult task, even if the reaction can be controlled kinetically.     

基于小波优化EEMD的二氧化硫检测

为解决检测SO₂时系统接收到的荧光信号微弱、易被噪声淹没的问题,提出了小波优化总体经验模态分解(EEMD)的方法对SO₂荧光信号进行去噪。搭建了SO₂紫外荧光检测系统对SO₂浓度进行检测,检测的平均相对误差为0.0011, SO2浓度与荧光强度的线性相关系数为0.9787。利用小波优化EEMD去噪方法对SO₂荧光信号去噪,得到的信噪比为224.7958,均方误差为1.01×10^-7,波形相似系数为0.9973,SO2浓度与荧光强度的线性相关系数为0.9936。相比于EEMD和小波去噪方法,小波优化的EEMD去噪方法对SO2荧光信号的去噪效果更好,能够达到理想的去噪效果。