微波酸碱处理微纳米碳化硅粉体杂质去除工艺研究

利用微波消解技术和酸碱化学介质对微纳米碳化硅粉体中Fe2 O3,Si,SiO2去除工艺进行了研究.正交试验结果表明:微波功率4 kW,微波频率2450 MHz时,反应温度90℃,盐酸浓度3 mol·L-1,反应时间10 min,液固比4∶1,Fe2O3去除率达到97.4;;反应温度90℃,氢氧化钠浓度180 g·L-1,反应时间10 min,液固比3∶1,Si的去除率达到97.31;,SiO2达到97.26;;除杂后SiC粉体的纯度达到98.1;;通过碳化硅粉体形貌分析,除杂后SiC粉体表面附着物质明显减少,较除杂前更加光滑.     

用粉煤灰和高岭土混合原料合成β-Sialon粉体

以粉煤灰、高岭土混合物为原料,采用碳热还原氮化法制备了不同z值的β-Sialon粉体.研究了原料组成(Si/Al值)、活性炭配量以及反应温度对合成产物物相的影响.利用X射线衍射仪分析产物物相的组成,用扫描电子显微镜对产物的显微形貌进行分析.结果表明,当原料中Si/Al值为1.5,配炭量过量100;时,在1450℃保温6h条件下,可以合成主要物相为Si3Al3O3N5(β-Sialon,z=3)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状;当原料中Si/Al值为1.7,配炭量过量150;时,在1450℃保温6h条件下,可以制备主要物相为Si4Al2O2N6(β-Sialon,z=2)的粉体,粉体的显微形貌呈现纤维状和板状.     

熔盐法低温合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的研究

以ZrSiO4、Na2B4O7、Mg粉及C粉为原料,MgCl2为熔盐介质,采用熔盐法制备了ZrB2-ZrC-SiC复合粉体,研究了熔盐温度(900～1200℃)、原料配比对熔盐法合成ZrB2-ZrC-SiC复合粉体的物相组成及含量的影响.结果表明:当MgCl2∶反应物=4∶1(wt;),ZrSiO4∶Na2B4O7∶Mg∶C=2∶1∶18.2∶2(mol;)时,经1150℃反应3h所制备的复合粉体中ZrB2-ZrC-SiC的相对含量最高,约为78wt;.     

以稻壳灰为硅源制备超疏水性白炭黑

以稻壳为原料,采用自蔓延燃烧法制备高活性的稻壳灰.以稻壳灰为原料,采用碱溶煮-酸反应法制备较高纯度的白炭黑.以六甲基二硅氮烷(HMS)为改性剂,采用溶胶-凝胶法制备超疏水性的白炭黑及其膜.主要研究酸反应过程中的pH值和反应时间对白炭黑中SiO2含量的影响,以及六甲基二硅氮烷改性剂对白炭黑(SiO2)膜疏水性能的影响,通过XRD、SEM、IR和润湿接触角进行性能表征.研究结果表明,将稻壳灰在NaOH溶液中加热到90℃后溶煮2h,再用硫酸调节溶液的pH值为3,反应时间控制在2h时,白炭黑SiO2的含量可达98.48;.当六甲基二硅氮烷用.量为0.15(与硅钠溶液的质量之比)时,可以获得接触角为166.3.的SiO2的SiO2超疏水膜.而改性剂对SiO2表面改性作用是一种接枝反应,将疏水性基团接枝替代SiO2表面的羟基,而使SiO2表面疏水.     

不同碳硅比稻壳对原位制备多孔Si3N4陶瓷的影响

以不同C/SiO2的碳化稻壳为硅源、碳源和成孔剂,添加α-Si3N4和少量烧结助剂,利用碳热还原氮化法原位制备多孔氮化硅陶瓷,研究了不同C/SiO2和烧结温度对多孔陶瓷相组成、显气孔率、抗弯强度和微观结构等性能的影响.结果表明:当选用碳化稻壳C/SiO2(质量比)为0.5和0.7时,在1450 ～ 1500℃的试样中有α-Si3N4和β-Si3N4,在1550℃的试样中只有β-Si3N4.C/SiO2为0.7、1450～1550℃下制备出多孔氮化硅陶瓷,其气孔率为52.53; ～38.48;,抗弯强度为44.07～83.40MPa;1550℃制备的多孔β-Si3N4陶瓷中孔隙分布均匀,孔径约为2μm,β-Si3N4呈团簇状生长,长径比约为6～8.     

添加多晶硅废料制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料

以碳化硅、多晶硅废料、金属硅粉为原料,纸浆废液为结合剂,采用反应烧结工艺制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料.运用热力学分析了利用多晶硅废料代替部分工业金属硅粉和碳化硅细粉制备SiC/Si3N4复相结合SiC耐火材料的理论可行性.系统地分析了单质硅氮化机理,提出Si首先与N2中的微量氧反应形成气态SiO,至体系氧分压降至P(02)/pθ＜1 × 10-18.9,Si直接氮化.研究了多晶硅废料对材料物相组成和微观结构的影响.结果表明:利用多晶硅废料制备的SiC/Si3 N4复相结合SiC耐火材料性能优异;多晶硅废料的添加使反应生成的结合相由原先单一的Si3 N4变为Si3 N4和β-Sic,两结合相发挥各自的性能优势;多晶硅废料中的硅粉粒径小,活性大,与工业金属硅粉共存时能发生逐级氮化作用,增加了纤维状Si3N4含量,优化了材料结构.     

纳米SiC对Si3N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响

本研究通过采用纳米SiC粉体及有机前驱体两种途径,制备了Si3N4/SiC粒子(Si3 N4/纳米SiC)复相陶瓷,研究了纳米SiC对Si3 N4/SiC复相陶瓷性能及显微结构的影响,讨论了材料强化的机制与显微结构的关系.     

气体流量及配比对CVD SiC膜层的影响

本文以甲基三氯硅烷(MTS)为先驱体原料,H2为载气,采用化学气相沉积工艺在反应烧结碳化硅表面制备SiC致密膜层。研究了不同反应气体流量及配比对CVD碳化硅膜层的影响。结果表明:反应气体的流量对膜层的表面形貌影响较大,较大的气流量容易使膜层剥落;减小反应气体流量有利于改善膜层的均匀性。H2/MTS比例影响沉积SiC膜层的相组成。当沉积温度为1200℃,H2/MTS比例为6∶1时,得到的膜层由SiC和C两相组成;当H2/MTS比例为12∶1时,膜层由SiC和Si两相组成;当H2/MTS比例为10∶1时,得到单一相的SiC膜层。在优化的工艺参数下,制备出致密的CVD膜层,经过光学加工后膜层的表面粗糙度为0.72 nm,平面度RMS为0.015λ(λ=0.6328μm)。     

低压铸造升液管用Si3N4/SiC复相非致密陶瓷材料显微结构和力学性能

以低压铸造用升液管为研究目的,磨切单晶硅废料Si粉和SiC为原料,Y2O3-Al2O3-Fe2O3为复合烧结助剂,反应烧结法制备Si3N4/SiC复相陶瓷.研究了Y2O3含量对复合材料结构和力学性能的影响,采用XRD、SEM对复合材料的相组成、微观形貌进行分析.结果表明,反应烧结后试样生成Si3N4结合SiC晶粒为主相的烧结体,并含有少量Sialon晶须及未反应的Si.Y2O3含量对复相陶瓷力学性能影响很大,在分析稀土Y2O3作用机理的基础上,得到2.5wt; Y2O3优化试样的力学性能优良,相对密度达到88;,维氏硬度达到1.1 GPa,常温抗弯强度50 MPa.     

以硅片线锯屑和石英为原料合成氮氧化硅粉体研究

研究了以回收提纯的太阳电池硅片线锯屑粉与粗粒石英粉为原料直接用N2气体氮化合成氮氧化硅(Si2N2O)的工艺条件,分析原料配比和反应温度对氮氧化合成产物的影响.结果表明,采用这种线锯硅屑粉为原料,可以在1450℃下4h常压纯氮合成条件下得到氮氧化硅产物;当原料摩尔比n(Si)/n(SiO2)=1.5时,所得产物在XRD检测能力范围显示为纯Si2N2O相,不含氮化硅副产物相.从反应相对增重量分析推测,反应体系中可能包含SiO2在高温和低氧分压条件下的转变为Si2N2O的过程.