烟叶中游离态和结合态有机酸含量分析

  目的  烟叶中有机酸是卷烟香气质量和风格特征的重要组成部分,本文的目的是考察烟叶中不同形态有机酸含量差异。  方法  采用调整pH值后萃取然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定33种有机酸的游离态和盐类结合态总量。采用皂化然后硅烷化-GC-MS/MS测定的方法,测定有机酸游离态、有机酸盐类和酯类的总量。  结果  ① 所建方法测定了烟叶中33种有机酸的皂化总量和萃取量,回收率、日内及日间精密度较好、灵敏度高;②部分有机酸皂化前后含量变化很大,其中2-甲基丁酸、3-甲基戊酸、4-甲基戊酸皂化总量为萃取量的10倍以上,说明这些酸在烟叶中主要以酯的形式存在;③四种类型烟叶中（烤烟、白肋烟、香料烟、晒红烟）,香料烟的短链脂肪酸皂化总量是最高的,且皂化总量与萃取量比值均大于50（除己酸外）。烤烟中长链脂肪酸和其他有机酸皂化总量最高,且皂化总量与萃取量比值均大于5。      

造纸法再造烟叶加工过程中5种甾醇的含量变化

为研究造纸法再造烟叶各工艺阶段甾醇类化合物的含量变化,利用超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)对5种甾醇(麦角甾醇、胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及β-谷甾醇)进行了测定。结果表明:①烟叶原料中5种甾醇的含量(质量分数)均高于烟梗,且两种烟草原料中的甾醇类化合物均以豆甾醇和β-谷甾醇为主;②在提取和浓缩阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的21.35%和15.13%;③在掺配阶段,低浓浆中甾醇实际增加量占原料中甾醇总量的10.64%;④在打浆和抄造阶段,甾醇含量均降低,降低量分别占原料中甾醇总量的14.06%和14.18%;⑤其余工艺阶段的甾醇含量变化不大,最终再造烟叶产品中甾醇量占原料中甾醇总量的48.67%。      

GC-MS/MS法测定芹菜中克百威残留量的不确定度评定

为评定气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度,本文根据《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》(GB 23200.113—2018),参照《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1—2012),建立气相色谱-串联质谱法测定芹菜中克百威残留量的不确定度数...     

QuEChERS-GC-MSMS法测定大米中20种农药残留

建立一种简便、快速、灵敏可同时测定大米中20种农药残留的分析方法。采用乙腈溶液提取大米样品中的农药,经Qu Ech ERs方法净化,采用气相色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行测定。通过保留时间、选择离子及其相对丰度定性,外标法定量。结果表明,20种农药的线性范围为0.01μg/m L~0.2μg/m L,线性相关系数大于0.99,大多数农药的加标回收率在70%~120%之间,相对标准偏差小于20%。     

造纸法再造烟叶致香成分的分析

应用同时蒸馏萃取装置 ,结合气相色谱仪与气相色谱 /质谱联用仪 ,对进口烤烟型造纸法再造烟叶和国产烤烟型造纸法再造烟叶二氯甲烷提取物中的主要成分进行了定性分析 ,并采用内标法测定了主要致香成分的相对含量。结果表明 ,进口再造烟叶中主要致香成分含量高于国产再造烟叶 ,国产再造烟叶A的致香成分含量高于国产再造烟叶B ,并通过感官评吸对分析结果进行了验证 ,两者较为吻合。     

QuEChERS-GCMS/MS法快速测定刺梨中15种农药残留

建立一种经济、快速、灵敏、精确的可同时测定刺梨中15种农药残留分析方法。采用QuEChERS作为样品前处理并结合GC-MS/MS作为检测仪器,在多反应监测(MRM)模式下进行测定,通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性,外标法定量。刺梨样品用乙腈萃取,旋涡振荡,加入ECQUEU750CT-MP萃取盐包,上清液通过固相分散萃取商业包净化(CUMPS18CT),过0.45μm有机滤膜,上机分析。结果表明,15种农药在0.05~1.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,在0.10,0.40和0.80 mg/kg 3种加标浓度下,加标回收率在80%~110%之间,相对标准偏差(n=6)均小于10%,检出限(S/N=3)在0.0042~0.0219 mg/kg之间。方法具有回收率高、结果准确、样品容量高和非氯化溶剂使用少等优点,可满足国际上对刺梨中多种农药残留分析要求。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

深度抽吸模式下6种常用农药在加热卷烟烟气中的转移率

为研究农药在加热卷烟抽吸过程中的转移行为,向不含农药的加热卷烟烟支中添加6种常用农药的混合标准溶液,按照加拿大深度抽吸模式进行卷烟抽吸,捕集主流烟气.采用基质分散固相萃取净化、气相色谱-串联质谱法测定卷烟加热抽吸后各种农药的烟气转移率、滤嘴截留率和烟芯残留量.结果表明:①6种农药在各种基质中的加标回收率在75.5％～1...     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法.乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5～500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99...     

超声提取-GC/MS法测定烟叶中的烷烃

为研究烟叶中烷烃的分布与含量,分别采用索氏提取、超声辅助提取、同时蒸馏和水蒸气蒸馏4种方法提取烟叶中的烷烃,提取物经浓缩和Si固相萃取柱(500 mg)分离后,进行气相色谱/质谱(GC/MS)分析。在比较提取时间与烷烃提取总量关系的基础上最终选择超声辅助提取。通过对提取溶剂、超声功率、超声时间、料液比、提取次数进行单因素实验及正交实验确定最佳提取条件。结果表明:①最佳提取条件为:提取溶剂二氯甲烷,提取功率560 W、时间15 min,料液比为1∶10,提取次数4次;提取次数是影响烷烃提取量的主要因素。②GC/MS定性出41种烷烃,其中C25～C33之间的烷烃含量占烷烃总量的99%。该方法简便、快速、灵敏,重现性好,适用于烟叶中烷烃的分析。     

气相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定西红柿中47种农药残留

目的建立气相色谱-三重四级杆串联质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)同时测定西红柿基质中47种农药残留的方法。方法西红柿样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,加入内标环氧七氯,采用GC-MS/MS法在多反应监测模式(multiple reaction monitor,MRM)下分析。结果 47种农药在20~1500 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99,各农药检出限(S/N=3)为0.07~3.12μg/kg,47种农药在3个浓度添加水平(16、32、160μg/kg)时,回收率在57.5%~124.5%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.74%~19.07%。结论该方法快速、灵敏、准确、高通量,可用于西红柿中47种农药残留的快速测定和确证。     

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在Atiantis dC18柱上以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量.结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5～200 ng/mL,线性关系良好(R2＞0.999),平均回收率为85.3％～118.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％,定量限在0.007～0.033 mg/kg之间.②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66.7％;在6种杀菌剂农药中,除苯菌灵未检出外,其他5种农药均有检出.该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测.     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中69种农药多残留

建立了液相色谱三重串联四级杆质谱(LC-MS/MS)法同时测定葡萄酒中69种农药多残留的分析方法。样品采用1%乙酸乙腈提取,应用固相萃取柱净化,经C18柱分离后,在电喷雾(ESI)正离子化模式下,通过多反应监测(MRM)方式测定。方法在1.0-0.001 g/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.001 g/mL-0.01 g/mL;添加水平为0.5 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为65.91%-121.25%和0.41%-24.97%;添加水平为0.05 g/mL时的回收率和相对标准偏差分别为66.20%-121.06%和0.93%-26.17%,其中绝大部分农药化合物的回收率为70%-120%,相对标准偏差小于15%。该方法简便、快速、灵敏,适用于葡萄酒中农药多残留的检测分析。     

GC-MS法分析烟用香精中10种有机酸

为实现烟用香精中有机酸的分离和测定,通过优化实验条件,建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定草酸、丙二酸、琥珀酸、苹果酸、棕榈酸、柠檬酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的方法.样品在室温下经10％(体积分数)硫酸甲醇溶液衍生24 h,然后用二氯甲烷萃取,并在选择离子模式(SIM)下进行GC-MS分析,采用己二酸为内标进行...     

再造烟叶浆料中有机酸质量分数随振荡时间的变化

为了考察再造烟叶浆料不同振荡时间有机酸质量分数的变化,采用离子色谱直接进样,在线固相萃取法测定了不同振荡状态、振荡时间浆料中有机酸的量。结果表明:(1)烟梗烟末浆料和针叶阔叶浆料分别在50℃封闭或敞口振荡9 h,浆料中各有机酸的量随时间变化规律不同,但浆料中甲酸、乙酸及有机酸总量分别在封闭振荡6 h和敞口振荡5 h时质量分数最高。(2)浆料封闭振荡5～7 h时微生物自然发酵产气量达最大值,与浆料中有机酸量的变化一致。(3)封闭和敞口振荡,烟梗烟末浆料中的甲酸及乙酸质量分数变化趋势与针叶阔叶浆料的甲酸及乙酸质量分数变化趋势分别极显著相关和显著相关;甲酸在振荡过程中变化呈无规律状态,乙酸呈缓慢升高又逐渐降低趋势。选择乙酸作为浆料的特征成分进行监控,可为生产中浆料驻留时间和工艺优化提供技术支撑。     

造纸法再造烟叶原料提取过程中有机酸的溶出规律

为研究多级水提取对造纸法再造烟叶原料中有机酸的提取效果,采用气相色谱-质谱联用法测定了碎烟片(简称烟片)原料和各级滤渣中主要挥发性、半挥发性和非挥发性有机酸的含量(质量分数)。结果表明:①原料和各级滤渣中有机酸的含量存在明显差异,随着提取级数的增加,滤渣中挥发性和非挥发性有机酸总量减小,半挥发性有机酸的总量增加。原料和滤渣中的有机酸以草酸、苹果酸和柠檬酸为主,3种酸总量随提取级数的增加而减小。②滤渣中半挥发性有机酸和草酸的含量均高于其在烟片原料中的含量。采用多级水提取方法有利于烟叶原料中多数有机酸成分的提取,但并不能将烟片原料中半挥发性有机酸和草酸有效提取出来。      

基于HPLC-MS/MS法测定保健食品中39种降压类非法添加药物成分的方法研究

基于高效液相色谱-串联质谱(High-Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,HPLC-MS/MS)技术,建立了一种可同时测定保健食品中39种降压类药物的方法。样品经甲醇超声提取,以乙腈和0.1%甲酸水(含5 mmol·L^-1乙酸胺)溶液为流动相进行梯度洗脱,在MRM模式下测定及外标法定量。39种降压类药物在线性范围内相关系数均大于0.99,在低、中、高3个水平的添加回收率为67.4%～130.8%,精密度为1.63%～13.20%,检出限为0.002～0.680 mg·kg^-1,定量限为0.005～2.268 mg·kg^-1。     

醋蒜加工过程中有机酸和矿质元素的变化规律研究

目的 研究醋蒜加工过程中有机酸和矿质元素的变化规律。方法 冷冻干燥样品, 分别使用气相色谱-串联质谱法(gas chromatograph-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定醋蒜加工过程中的9种有机酸和12种金属元素, 并对数值进行统计分析。结果 加工过程中, 辛酸、L-酪氨酸的降幅最大, 而乳酸和L-亮氨酸则增幅明显, 且增幅均在12 d左右达到最大; Na、Mg、K 3种常量元素的含量均较高。其中, K的含量最为丰富, 含量变化范围为2518.5~3636.0 mg/kg; Na、Ca元素在泡制过程中呈增长趋势, 在12 d左右达到稳定水平; 而Mg、Mn、Cu的含量在泡制过程中较为稳定, 增长幅度均小于初始值的1.5倍。结论 醋蒜加工过程中有机酸和矿质元素会发生变化, 其中大部分有机酸的含量降低, 而矿质元素主要呈增长趋势, 泡制12 d是品质控制关键点。     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。