铅阳极泥中银的原子吸收测定法

铅阳极泥中的银,含量在2—10%左右,一般多使用硫氰酸盐法或试金法。硫氰酸盐法由于大量 As、Sb 的影响,准确度和精密度都较差。试金法由于成本高,手续繁琐,铅中毒等弊病,分析者也不乐于使用。我们采用盐酸、硝酸混酸分解试样,加入适量的铁盐,用氨     

等离子体发射光谱法同时测定铬铁矿中铬、铁、镁和铝

铬铁矿属难熔矿种之一，经典分析方法在铂金坩埚内过氧化钠半熔，容量法测定铬、铁离子交换分离富集后，再用容量法或比色法测定其它元素，分离手续繁杂，耗费试剂多，周期长。等离子光谱（ICP）技术具有稳定性好、灵敏度高、线性范围宽、化学干扰少、多元素同时测定等优点，但由于仪器进样量和雾化效率受测定溶液含盐量的限制，试样前处理通常用酸分解，或碱熔后经沉淀分离除去大量可溶性盐类，用酸溶液沉淀，定容，待测。本文利用ICP上述优点对碱熔试样不经分离直接酸化，对高倍稀释试液测定铬铁矿中的主量元素进行了探讨。试验表明，此设想是可行的。本文还就试样的分解条件、酸度、元素间的光谱干扰作了研究，拟出了同时测定铬铁矿中铬、铁、镁、铝的分析方法。本法 质矿产部标准试样的结果与推荐值对照，符合要求。本法称取试样量少，试剂用量少，用银坩埚代替昂贵的铂坩埚，不经分离直接酸化后同时测定4种主量元素，大大简化了操作手续，为分析铬铁矿中主量元素的含量寻找了一条准、快、省的途径。     

ICP—AES法同时测定硅铁中铝、锰、铬、钙

本文介绍ICP-AES法同时测定硅铁中Al、Mn、Cr、Ca,试样用HF-HNO_3-H_2-SO_4分解,酸不溶残渣用Na_2CO_3-H_3BO_3混合熔剂熔融,稀盐酸浸取与滤液合并,定容后用Plasma Ⅱ型原子发射光谱仪测定,精密度小于5%,对标样进行十一次测定,对均值与标准值作t检验,证明均值与标准值无显著性差异,方法本身不存在系统误差。     

大蒜和大蒜制品中多元素的ICP-AES法同时测定

本文应用ICP－AES法测定大蒜和大蒜制品中19种元素，试验了试样分解方法，校正了元素间的光谱干扰，测定样品中19种元素，其结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中La、Ce、Pr、Nd、Sm

利用ICP—AES仪测定稀土铝合金中微量的La、Ce、Pr、Nd、Sm。试样用酸分解,直接上机测定,对光谱干扰情况和仪器参数的选择进行了研究。实验结果和推荐值核对相符。     

硝酸镍-硝酸镧基体改进剂石墨炉原子吸收测定硫磺中痕量砷

本文研究了以硝酸镍 硝酸镧为基体改进剂 ,石墨炉原子吸收法测定硫磺中痕量砷 ,还研究了硫磺的控温电热酸消解和高压坩埚酸消解。试验表明 ,硫磺试样经硝酸 高氯酸消解后测砷 ,用硝酸镍 硝酸镧基体改进剂 ,比只用硝酸镍基体改进剂 ,灵敏度明显提高。试样的分析结果与HG ICP AES相吻合 ,方法检出限为0 0 34 μg·mL- 1 ,RSD≤ 2 1% (n =4) ,回收率 97 5 %～ 110 %。     

高效液相色谱法测定废水中苯醚甲环唑的含量

采用反相高效液相色谱法测定水样中苯醚甲环唑含量,使用C18反相柱和紫外检测器,以乙腈-水(体积比70:30)为流动相,检测波长231nm,测定试样中苯醚甲环唑含量。该法在标准浓度0.5—30.0μg/mL范围内,线性相关系数大于0.999,方法适用于废水监测。     

2,2-二甲基-3-(2,2-二氯乙烯基)环丙烷羧酸乙(甲)酯及其合成中间体的结构测定

由异戊烯醇-原乙酸三乙（甲）酯法相继合成了拟除虫菊酯类农药中间体3，3-二甲基-4-戊烯酸乙（甲）酯，4，6，6，6-四氯-3，3-二甲基己酸乙（甲）酯和2，2-二甲基-3－（2，2-二氯乙烯基）环丙烷羧酸乙（甲）酯等化合物，对这些化合物进行了元素分析、红外光谱、1HNMR等测定，与文献结果相符，为了进一步明确结构，测定了未见报道的13CNMR，给出了波谱数据归属．     

血卟啉及金属血卟啉与甲氧卞氨嘧啶相互作用的荧光光谱研究

荧光光谱法研究了甲氧卞氨嘧啶与血卟啉及金属血卟啉的作用情况 ,考察了酸度对甲氧卞氨嘧啶荧光强度的影响。在 p H=11.0的 KH2 PO4- Na2 HPO4缓冲液中 ,甲氧卞氨嘧啶有较强的荧光峰 ,血卟啉及金属血卟啉对甲氧卞氨嘧啶有明显的识别作用 ,结合常数大于 10 5,结合比均为 1∶ 1。金属血卟啉与甲氧卞氨嘧啶的结合常数小于血卟啉与甲氧卞氨嘧啶的结合常数 ,并对识别机理进行了探讨。     

苝四甲酸二酐的真空升华提纯及其光谱测试与分析

纯度为9.75%的有机半导体材料苝四甲酸二酐(PTCDA),在其升华点进行了真空升华提纯,其纯度可达99.9%。利用质谱、红外光谱及X光电子能谱对这种高纯材料进行了测试并详细分析了其分子结构、化学键的形成、原子在晶格平衡位置的振动模式、电子的组态和原子的结合能的变化。由红外光谱分析得出,苝四甲酸二酐的分子结构是中央5个C构所组成的苝核基团及位于苝核两端的两个酸酐组成,它们主要以共价键结合。晶格上的C原子在其平衡位置主要以伸缩振动为主。其分子中有大量可以自由移动的π电子;分子间离域大π键的交叠决定了苝四甲酸二酐的导电性能。由XPS谱分析得出,高纯度的苝四甲酸二酐中有结合能不同的两种C原子,结合能分别为：285.3和288.7 eV。它们对应于苝环及酸酐上的C原子。另外,有两种类型的O原子,即CO和C—O—C,其结合能分别为531.3和533.1 eV。     

火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅

本文介绍了火焰原子吸收光谱法测定锑精矿中铅。研究了样品制备方法及共存在元素的干扰，用王水－氢溴酸溶解样品，加入酒石酸抑制锑的水解，试液用空气－乙炔火焰原子吸收光谱法测定。相对标准偏差小于１％，此法优点是干扰少、准确度高、快速和简便等。用本法测定锑精矿中铅，获得满意的结果。     

铅锑合金的预处理及锑、硒的ICP-AES法测定

用“锯末法”从铅锑合金锭中取样,并用硝酸和酒石酸的混合溶液溶解样品,再经过适当的处理后,用ICP-AES法测定样品溶液中锑和硒的含量。结果表明,锑的加标回收率为96.2%;硒的加标回收率为92.1%,11次测定的RSD(n=11)小于3.56%。方法操作方便,分析速度快,结果准确。方法已用于铅锑合金产品中锑、硒的测定,取得满意的结果。     

ICP-AES同时测定高纯石英砂中硼和磷含量

研究了氢氟酸酸溶法处理样品,直接用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定高纯石英砂中硼、磷微量杂质元素。通过优化仪器参数,利用软件扣除背景等方法,成功的消除了基体效应。方法用于高纯石英砂中硼和磷的测定,同时对一个土壤标准物质进行了检测对照,实验结果显示,B和P校准曲线的线性关系好,回收率范围在93.33%—105.00%之间,相对标准偏差均小于1%,对照实验结果与标准参考值无显著性差异。方法具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点,适用于高纯石英砂等材料中B、P含量的同时测定。     

紫外分光光度法同时测定电合成产物苯甲醛和苯甲酸

建立了一种同时测定电合成产物中苯甲醛和苯甲酸含量的紫外分光光度法.采用5%的乙醇溶液作为参比,在同一样品溶液中分别于250nm和225nm处测定苯甲醛和苯甲酸的含量.由于二者吸收值的相互影响,本文采用标准混合溶液法,模拟实际样品组成,以建立线性方程组的方法消除了被测组份间的相互干扰.本法简便、快速,应用于多个电合成产品中苯甲醛和苯甲酸含量的测定,均获得比较满意的结果,其加标回收率分别在91.9%-106.5%和95.8%-99.2%之间,相对标准偏差分别小于0.15%和0.92%.     

ICP-AES法测定铜稀土合金中的稀土元素

本文采用硝酸溶解试样,制成试样浓度为０．５－１ｍｇ／ｍＬ,盐酸浓度为１０％（Ｖ／Ｖ）的溶液,ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定铜稀土含金中０．０５％￣１０％的单一稀土元素。研究了铜基体及其他元素干扰,选择了合适的分析线,优化了测定条件。方法准确,简单,快速,已用于铜稀土合金研究中的样品分析。     

原子吸收光谱法测定螺旋藻中铅和镉

采用干法灰化硝酸浸出盐分，火焰原子吸收法测定螺旋藻中Pb和Cd，试验了样品前处理方法和背景干扰消除方法。方法的相对标准偏差Pb为10．7％；Cd为9．9％。回收率在92％-ll0％之间。     

基体分离ICP-AES法测定金属锇粉中的杂质元素

本文介绍了用浓硝酸在２００℃下溶解样品,同时把锇氧化成易挥发的氧化物离去并用氢氧化钠吸收,残液用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的方法。方法检测限为０．００５－０．１３４μｇ．ｍＬ＾－１,回收率为９１％－１１２％,精密度小于３％,同时测定１８种杂质元素,具有简单快速和准确度高的优越性。     

烟草中多酚总含量的检测

采用分光光度法在540nm处进行烟草中的多酚总量测定实验.研究了显色时间和显色温度对多酚总量检测的影响,实验证明,显色温度和显色时间对绿原酸标准溶液的吸光度影响较大,而对烟草样品溶液影响较小.对不同类型的烟叶进行测定,多酚含量差异明显.该方法的平均加标回收率为95.25%,相对标准偏差RSD为1.10%-3.35%.     

地球化学样品中铌、钽的ICP-MS检测技术研究与应用

为给铌、钽资源勘查和开发提供分析测试技术支撑,基于地球化学样品中铌、钽的特殊化学性质,应用电感耦合等离子体质谱技术（ICP-MS）,对地球化学样品中铌、钽的检测方法进行了深入研究。结果表明：样品溶液制备和仪器测定参数对检测效果有重要影响,特别是前者,因此优化样品溶液制备的重要参数是检测技术的关键所在,试验选定条件是：试样重量为50 mg;氢氟酸用量为15 mL;样品溶液中硝酸、酒石酸浓度分别为2%和1.5%;溶液有效测定期限≤1 d。优化并确立的检测方法经国家一级地球化学标准物质验证,其准确度、精密度均达到行业标准的要求。方法检出限分别为Nb：1.05 μg·g-1和Ta：0.13 μg·g-1。实验研究证明：应用特定的样品溶液制备流程,并结合ICP-MS技术适用于地球化学样品中铌、钽的准确快速检测,尤其是样品量较大且铌、钽含量较低的地球化学勘查样品。     

基于亚硝化反应分光光度法测定亚硝酸根

本文研究了在酸性介质中吖啶红与亚硝酸根发生亚硝化褪色反应的条件 ,建立了光度法测定亚硝酸根的新方法。最大吸收波长 5 2 5nm处的ΔA与亚硝酸根浓度在 0 0 2 5～ 0 5 μg·mL-1范围内成线性关系。用于水中NO-2 的测定 ,结果满意。