电感耦合等离子体发射光谱法测试地质样品中的基体效应及校正办法

隆务河流域因特殊的地质环境，成为灾害易发地域.通过搜集已有地质资料及野外调查数据，建立了科学的分析评价模型和区划评价指标，并通过专家打分确定各个诱发因子的权重值，利用ArcGIS软件对每项因子进行归一化定量处理，经过叠加分析计算得到灾害风险性评价结果.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中17种成分

建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中Ba、Be、Cr、Cu、Li、Mn、P、Sr、Ti、V、Zn、Al₂O₃、CaO、Fe₂O₃、K₂O、Mg O、Na₂O等17种成分的分析方法。采用硝酸、氢氟酸、盐酸、高氯酸进行样品消解,消解功率为1 200 W、雾化气压力为0.17 mpa、辅助气流量为0.6L/min,长波和短波的曝光时间均为15 s。研究了不同稀释倍数下基体效应对分析结果的影响,发现当稀释倍数为100时,基体效应产生的影响较小,各元素的分析结果较为满意。利用该方法测定国家一级标准物质,各元素测定结果的相对标准偏差均小于12%(n=12),相对误差的绝对值均小于14%,满足多目标区域地球化学调查规范(DZ/T0258-2014)对准确度和精密度的控制要求。     

双毛细管在线干扰校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定含铀地质样品中微量铅

应用电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的铅时,基体元素的干扰会使测量结果偏低。本文用氢氟酸、硝酸、高氯酸、盐酸溶解样品,采用等径双毛细管在线干扰校正的方法测定了含铀地质样品中的微量铅。首先通过双毛细管确定了样品溶液中的Fe、Al对铅有负干扰,而一定浓度的U、Ba、Ti、Ca、Mn、K、Mg、Na等基体元素没有干扰或可以忽略,由此在线双毛细管根据样品中Fe、Al的含量使用不同的校正试液建立标准曲线,测定未知样品时同步进行稀释,降低了Fe、Al的基体效应。方法检出限为1.5μg/g,精密度(RSD)小于5%。与普通干扰校正法相比,双毛细管在线干扰校正法可根据不同基体的样品使用不同的干扰校正试液,快速建立标准曲线进行复杂样品的测定,且避免了二次稀释,节省试剂,适合测定基体成分接近的批量样品。     

四酸溶样电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的钪

分析地质样品中钪的含量,国家标准方法是采用过氧化钠熔融,过滤分离后电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定,过程繁琐,样品前处理引入大量盐类且分析结果精度不高,不能适应当前矿产勘查快速准确检测的需要。本文建立了采用硝酸、盐酸、高氯酸和氢氟酸处理样品,ICP-AES测定地质样品中钪的分析方法。选择5%盐酸为溶液介质,干扰元素含量低于2%时运用干扰因子校正法（IEC）优化谱线强度以及适量稀释溶液降低基体效应,提高了分析的准确度和精密度。方法测定范围宽（0.00003%~10%）;检出限为0.0016 μg/mL,优于国家标准方法检出限（0.004 μg/mL）;方法回收率为97.0%~99.3%,方法精密度（RSD,n=6）为0.4%~2.3%;国家一级标准物质的测定值和标准值吻合,分析结果准确可靠。虽然酸溶法不能完全溶解所有类型的地质样品,但对区域环境条件要求不高、简便快捷,本法以酸溶法替代碱熔法处理样品,避免了待测组分和干扰物质的引入,对ICP-AES测定钪的稳定性有较大改善,适用于批量快速分析地质样品中的钪元素。     

电感耦合等离子体发射光谱法直接测定地质试样中铀

采用电感耦合等离子体发射光谱对地质试样中高低含量的铀的直接测定方法进行了研究,选择了仪器的最佳工作条件,考察了共存元素对测定的干扰情况。选定条件下,方法的检出限在λＵ３８５．９５８ｎｍ和４０９．０１４ｎｍ分别０．６μｇ／ｇ和０．７μｇ／ｇ,检测范围可以在ω（Ｕ）１０＾－６－１０＾－２水平。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定地质样品中的钍和氧化钾

同时测定地质样品中的钍和钾,可为放射性矿产资源勘探、天然放射性生态环境评价提供重要依据。对于钍,传统方法使用碱熔法分解试样分光光度法测定,此方法前处理冗长、复杂且不利于多元素的同时测定。而氧化钾一般采用酸溶法消解样品火焰原子吸收分光光度法测定,此方法测定浓度高的溶液需要稀释,检测效率较低。钍和氧化钾的分析涉及了两种配套方法。本文根据地质样品的化学成分特征,筛选出了用硝酸、氢氟酸和高氯酸为溶剂溶解样品,硝酸提取定容后,用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分别在波长401.913nm和766.490nm处,采用径向观测方式同时测定了钍、氧化钾的含量。钍、氧化钾的标准曲线相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.69μg/g、0.008%,标准物质的测定值与认定值基本一致,二者的对数误差绝对值小于0.1,相对标准偏差(RSD,n=6)小于6.0%,加标回收率在96.0%～104.0%之间,符合《地质矿产实验室测试质量管理规范》的要求。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定地球化学样品中的钍

运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)测定地球化学样品中的钍,样品处理方法通常是采用四酸溶矿。但在实际测定中发现,当钍含量接近本底时,检测结果不稳定;当基体干扰大时,钍含量甚至无法检出。本文对样品前处理方法进行改进,采用过氧化钠碱熔样品,10 g/L氢氧化钠溶液过滤洗涤,再用热的40%盐酸溶解沉淀,ICP-AES法测定钍的含量。通过实验确定了钍的最佳分析谱线为401.913 nm,方法检出限为0.21μg/g,精密度(RSD,n=6)为7.7%~15.9%,准确度(n=6)为7.0%~10.0%,加标回收率为92.0%~104.0%。经国家标准物质验证,本方法可准确测定钍含量大于0.21μg/g的样品。方法简便快捷,干扰少,较一般的酸溶ICP-AES测定方法的检出限(0.6~0.7μg/g)低,适用于大批量实际样品的快速检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的碲

本文采用电感耦合等离子体质谱法,对地质样品中的碲的测定进行了研究,建立了一种快速、准确、简便的测定土壤样品中碲的方法。该方法克服了常规方法的局限性。此方法对6个国家标准物质进行了方法验证,12次测定精密度、准确度均符合标准要求。     

电感藕合等离子体原子发射光谱法快速测定地质样品中的钒

炭质页岩中钼、镍、钒、磷等元素的含量相对较高;作者采用充氩电荷注入检测器(CID)-电感藕合等离子体全谱直读原子发射光谱仪,建立了适应于地质样品中钒的快速测定的方法。方法的特点是:线性范围宽、快速、准确、稳定性好且能同时测试多种元素;该方法也可同时用于:Mn、Cu、Pb、Zn、Co、N i、P等杂质元素的快速测定。通过对实际样品的检测,取得良好结果,与化学法测定结果基本吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中54种组分

用高氯酸-氢氟酸-硝酸消解样品,样品中的难溶组分被有效浸取,电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤样品中稀土元素及稀散元素等54种组分。通过筛选分析谱线、合理设置背景扣除位置及干扰元素校正系数,改善了光谱干扰。方法经国家一级土壤标准物质分析验证,结果与标准值吻合,相对标准偏差低于6.0%。方法可测组分多,试剂用量少,简便快速,劳动强度低,能够满足基体组成复杂的区域土壤地球化学调查样品分析的要求,也为其他地球化学样品中相关组分的分析提供借鉴。     

一种改进的X荧光分析基体效应校正方法及软件实现

在能量色散 Ｘ 荧光谱分析中,使用罗兹方程法校正基体效应,存在一定的局限性。为了获得最佳校正效果,本文提出了一种改进的基体效应校正法。该法是以罗兹方程为基础,在校正模型中引入特散比,并加强待校正元素在模型中作用的一种经验系数法。为了能够快速地对地质样品进行批量分析,在 Ｗ ｉｎｄｏｗ ｓ９８ 平台上,运用 Ｖ Ｃ＋ ＋ ５．０ 工具编制了分析软件,由其完成全部校正分析过程。     

计算极谱法同时测定地质样品中铅锡的研究

采用ＪＰ－１Ａ极谱仪与计算机联机技术用卡尔曼滤波数学方法，解析以盐酸为支持电解质的铅（Ⅱ）和锡（Ⅲ）混合试液的极谱重叠波，同时用于地质样品测定，结果令人满意。     

电阻率法地形改正及其在工程地质勘查中的应用

本文简要地讨论了电阻率法二维、三维地形改正的边界元法．并且，举实例说明了其在工程地质勘查中的应用效果。     

静效应校正的波数域滤波方法

探讨了在波数域作静效应校正的可能性,提出利用各频点互相关矩阵作为选择滤波截止波数的理论依据,并对三维数值模拟结果作了处理,表明在波数域消除静效应是可行的。最后,对云南某地的CSAMT数据作了试算,得出了较好的效果。     

ICP-AES光谱法测定化探样品中多元素

ICP-AES直读光谱仪具有多元素同时测定、线性范围宽、分析速度快等优点。方法简便、快速,各元素间没有明显干扰。本方法用HCl和HNO3分解试样,加入HF和HClO4冒烟除去SiO2的干扰后,用国家一级标准物质GBWO7310、GBWO7312、NGS-01、NGS-02等对方法进行验证,结果满意。     

微量元素分析方法在地质调查植物样品分析中的应用

针对地质矿产实验室对植物样品分析中存在的主要问题,在总结、论述植物叶片中各种微量元素的分析意义及相应的分析方法的基础上,利用地质样品微量元素的现代分析技术,探讨了地质调查植物样品的处理方法。并利用原子吸收、电感耦合等离子体发射光谱、原子荧光对植物叶片中N,P、As、Hg、K、Cu、Pb、Zn、Co、Ni、Cr、Cd、Mo、Mn14个元素进行了应用检测,利用国家标准物质GBW07603、GBW07604进行了验证,其准确度、分析误差、合格率等技术指标符合质量控制的要求,证明方法行之有效,能适应和满足现代地质调查植物样品分析工作的需要。     

地质因素影响下的硒在土壤-水稻系统中的迁移转化

硒在土壤—水稻系统中的迁移转化,受其在水稻土中的形态分布、土壤理化性质和微量或大量元素的交互作用影响.硒在水稻植株中的分布、迁移和总量传输,是一个动态过程.从土壤和根部传输上来的硒会逐渐在各器官内积累,表现出w_根(Se)＞w_叶(Se)＞w_茎(Se)＞w_穗(Se)的特点.水稻地以上部分的硒量仅占植株总硒量的42%～50%.进入稻穗中的硒量仅为水稻植株总硒量的2.31%～4.31%,且w_稻谷(Se)＞w_糙米(Se)＞w_精米(Se).高硒区土壤总硒与土壤有机态硒和残渣态硒有关,与离子交换态、碳酸盐态和铁锰氧化态硒关系不大.     

核地球物理X辐射取样中克服基体效应的研究

克服基体效应的影响是Ｘ辐射取样技术中的关键问题。应用谱线分解技术,对样品的复合谱线进行分解,求得各元素的净Ｘ射线荧光计数率,在此基础上建立了“特散比法与吸收元素校正法联合应用”的数理方程,进行基体效应的校正。应用此技术对人工配制的样品和两个铜矿区实际样品进行了测量。     

CSAMT法静态效应模拟及其校正方法对比

在可控源音频大地电磁法中,由于浅层不均匀体的存在,总会存在一些静态现象。而静态问题又一直是电磁测深领域一个棘手的问题,它直接影响到电磁测量结果的解释。因此,必须对这种影响进行校正。这里通过对低阻静态模型的响应特征进行分析,并选用几种常见的静校正方法进行校正,对比其校正效果。     

X射线荧光测井的井液效应及其校正

本文从Ｘ射线的性质，以及Ｘ射线与物质作用的机理出发，对井液效应进行了研究，并对其影响过程进行模拟。在理想井液模型上，推导出Ｘ射线活度与钻孔参数的数理关系。在此基础上，进一步研究得到了能适应野外多变情况的井液效应校正公式（ＣＢＷＥ）和方法。