使用有机锡/介孔炭催化剂合成碳酸二异辛酯研究

在催化剂存在下使碳酸二甲酯(DMC)与异辛醇(EHOH)发生酯交换反应合成碳酸二异辛酯(DEHC),研究了催化剂种类、有机锡负载量、反应温度、反应时间、反应物配比等因素对酯交换反应的影响。结果表明,有机锡(ClBu2SnOSnBu2Cl)/介孔炭催化剂的催化活性及选择性明显优于其他7种催化剂;有机锡最佳负载量为30%;在n(EHOH)/n(DMC)为3,反应温度为150℃,反应时间为2 h的最佳工艺条件下,EHOH转化率为67.20%,DEHC产率为62.51%。     

有机锡催化合成乙酸苄酯的新工艺

实验以不同类型的有机锡化合物为催化剂,研究了乙酸苄酯的酯化反应,考察了不同类型的有机锡催化剂的催化效果、催化剂用量、反应温度、反应时间、酸醇摩尔比和带水剂等因素对乙酸苄酯收率的影响。实验结果表明,Ph_3SnCl对合成乙酸苄酯有良好的催化活性,在w(催化剂)=1.5%,n(乙酸):n(苯甲醇)=2.5:1,n(甲苯):n(苯甲醇)=0.60,温度110℃,反应150 min条件下,乙酸苄酯收率可达95.8%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

八乙基季戊四醇四亚磷酸酯的研制

以亚磷酸三乙酯和季戊四醇(PE)为原料,通过酯交换反应合成了一种具有耐水解性结构的亚磷酸酯类抗氧剂八乙基季戊四醇四亚磷酸酯。考察了催化剂用量、反应时间、反应温度、物料配比[n(亚磷酸三乙酯)/n(PE)]对目的产物收率的影响,并采用傅里叶变换红外光谱法和磷含量测定法对产物进行了分析表征。结果表明,其最优合成条件为:n(亚磷酸三乙酯)/n(PE)为4.3,催化剂有机锡的用量[n(有机锡)/n(PE)]0.035,反应时间3 h;反应温度144~146℃;在此条件下,所得的八乙基季戊四醇四亚磷酸酯产物收率高于65%。     

N,N-二正丁基-β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰胺合成工艺研究

以β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)和二正丁胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成题示化合物.考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、溶剂种类、溶剂用量、原料配比和催化剂加入时机对产品产率的影响,确定最佳工艺条件如下:3,5-甲酯与二正丁胺等摩尔比,二甲苯与3,5-甲酯质量比为1.43,升温前加入的有机锡与3,5-甲酯质量比为0.50%,135 ℃下反应5 h.在此条件下,粗产品经减压蒸馏产率达到73.01%,产品熔点为63.0～65.0 ℃.     

有机锡高分子防污涂料

<正> 一、前言有机锡高分子是一种具有广泛应用前景的新型高分子材料。早期的研究是试图合成象硅橡胶那样的有机聚锡氧烷,但由于合成上的困难而受到了挫折,后来转为合成含有侧基有机锡的高分子,逐渐开发出具有生物活性的高分子材料,获得工业界的重视,并使有机锡高分子化学研究得到新的推动。已开发了几种有机锡的烯类单体的合成路线,各种结构的有机锡聚合物和共聚物的聚合实施方法,以及应用的配方等,几个主要品种已具有工业规模的生产。国际上六十年代有机锡作为防污漆已进入商品化了,这是因为有机锡化合物对藤壶、盘管虫、苔藓虫、海藻等海洋动植物有良好的毒     

N,N’-双[3-(3’,5’-二叔丁基-4’-羟基苯基)丙酰]六甲撑二胺的合成

以 3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4 羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3,5 甲酯 )与己二胺为原料 ,有机锡为催化剂 ,二甲苯为溶剂合成了N ,N’ 双 [3 (3’ ,5’ 二叔丁基 4’ 羟基苯基 )丙酰 ]六甲撑二胺。通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明 ,最佳的反应条件是 :反应温度 135～ 14 5℃ ,催化剂为有机锡 ,催化剂用量0 6 0 g ,反应时间 3 5h ,3,5 甲酯与己二胺摩尔比 2 10∶1。在此条件下 ,收率在 97%以上 ,放大到 10 0 0ml,收率在 99%以上 ,产品熔点为 16 1～ 16 2℃ ,产品纯度较高 ,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征     

有机锡废水及其化学氧化法处理技术

有机锡污水对水环境危害较大,其中的污染物三丁基锡和三苯基锡是海洋污染物中最毒的化学品之一.我国对有机锡缺少相应的研究和立法.有机锡污水应用化学氧化法处理,可以达到较好的降解、去除效果.     

尿素醇解合成碳酸二异戊酯催化剂的研究

介绍了用尿素醇解合成碳酸二异戊酯的方法,考察了不同金属氧化物和有机锡催化剂对尿素和异戊醇合成相应的碳酸酯的反应性能,发现氧化锌具有很高的催化活性,并通过反应条件影响实验,确定出反应的最佳条件为:醇与尿素的摩尔比为3 3,催化剂氧化锌的用量为反应体系总质量的0 85%,反应温度200℃,反应时间12h,在此条件下尿素与异戊醇醇解为相应的碳酸酯的最高产率达到89.47%。     

酯交换法合成甲基丙烯酸高碳烷基酯

采用酯交换工艺 ,有机锡为催化剂 ,进行了甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸 -2 -乙基己酯、甲基丙烯酸正癸酯、甲基丙烯酸正十二醇酯等高碳烷基酯合成反应过程的研究。考察了催化剂用量和原料配比等工艺条件对反应结果的影响。在较佳条件下 ,反应转化率大于 99 5% ,产品收率大于 96 0 % ,产品纯度大于 99 5%。     

碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的研究进展

综述了碳酸二甲酯和苯酚酯交换合成碳酸二苯酯的反应原理及热力学,并对近年来该反应的催化剂体系进行了较为系统的概述,包括均相催化剂体系(碱或碱金属化合物、Lew is酸、锡和钛的有机化合物、三氟甲基磺酸钐等)和多相催化剂体系(各种金属氧化物、水滑石等);在此基础上,对以锡、钛以及氧化物作催化剂时的反应机理研究进行了评述;认为开发有机锡、有机钛配合物催化剂以及将其固载化是碳酸二甲酯与苯酚酯交换反应合成碳酸二苯酯催化剂研究的重要方向。     

3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。     

有机锡类农药——三唑锡液相色谱分析

用高效液相色谱分析农药三唑锡,采用强阳离子交换柱,甲醇、水、冰醋酸作流动相以及紫外检测器。结果表明,此法分离效果好,准确度和精密度高,可用于三唑锡生产控制及原药、各种制剂(粉剂、胶悬剂)产品分析。     

两种稳定剂在PVC给水管材中的应用研究

通过比较钙锌稳定剂A和有机锡稳定剂B的稳定效果,确定了两种稳定剂在管材配方中各自的加入量。对分别由两种稳定剂制得的管材进行性能测试,发现使用钙锌稳定剂A的管材冲击性能差,达不到标准要求。以Brabendar塑化曲线为指导,通过对配方及工艺的调整,钙锌稳定剂A制得的管材能够达到标准要求。比较两种稳定剂应用于PVC管材成本,钙锌稳定剂A制得的管材成本较低。     

喷气燃料硫醇催化剂寿命缩短原因分析及对策

介绍了装置催化剂的反应机理、性能指标、使用条件、填装和消耗情况,并从催化剂的型号变化情况、操作条件变化情况,如反应压力、产品收率、馏出温度和反应温度四个方面分析了催化剂寿命缩短的主要原因。结果表明:催化剂寿命缩短的主要原因为反应温度过高,有针对性地提出了临时解决措施,并最终通过设备改造,将反应温度降低了13℃。为了确保催化剂的使用寿命,提出了在生产操作过程中应该注意的几个问题。     

基于支持向量回归的重油催化裂化产物建模及优化

催化裂化反应的产物分布与反应原料组成及反应条件具有复杂的函数关系,以三种重油多个条件下的催化裂化实验结果为训练样本,利用支持向量回归方法建立汽油、柴油产物的产率模型。对于催化裂化回炼油,利用模型的泛化能力对不同操作条件下的汽油、柴油产率进行模拟仿真。以轻质油（汽油、柴油）产率最大为优化目标,利用粒子群算法寻找回炼油反应的最优操作条件。结果表明：模型对各反应条件下的实验结果有良好的拟合效果,模拟仿真的三维图可以直观显示各个反应条件对汽油、柴油产率的影响。优化得到的回炼油最佳反应条件为温度530 ℃,剂油质量比7.5,空速8 h-1。在最佳反应条件下,轻质油产率模拟值为42.3%,实验值为41.8%,相对误差为1.20%。     

十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠的合成

以十二醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠,通过傅里叶变换红外光谱表征了产物的结构。对单酯化、双酯化和磺化反应的条件进行了考察。十二醇与马来酸酐的单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐):n(十二醇)=1.05,反应温度90℃,反应时间180 min;十二烷基马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇):n(十二烷基马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.50%,反应温度130℃,反应时间90 min;十二烷基正丁基马来酸混合双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氨钠):n(十二烷基正丁基马米酸混合双酯)=1.25,反应时间4 h,反应温度95℃。在此优化反应条件下,十二烷基正丁基琥珀酸混合双酯磺酸钠的总收率为88.55%。     

避虫醇的合成及表征

实验以正辛硫醇及2-氯乙醇为主要原料,乙醇为溶剂,均相条件下合成避虫醇(2-羟乙基正辛基硫醚),并用红外光谱及核磁共振氢谱等对产物的结构进行了表征。探讨了氢氧化钠及乙醇用量、反应时间、反应温度、2-氯乙醇与正辛硫醇摩尔比等因素对反应的影响。实验结果表明,其较佳合成条件(以0.1 mol正辛硫醇计)为:n(2-氯乙醇)∶n(正辛硫醇)=1.2∶1,氢氧化钠4.8 g,乙醇40.0 mL,温度52℃,反应时间2 h。在该条件下,2-羟乙基正辛基硫醚的平均收率为95.2%。     

低压喷气燃料加氢脱硫反应动力学模型研究

在固定床小试装置上,采用新一代喷气燃料加氢专用催化剂RSS-2,测定不同性质的喷气燃料在不同反应条件下的产品硫含量,在此基础上对喷气燃料加氢脱硫反应进行动力学计算,建立相应的加氢脱硫反应动力学模型。结果表明：喷气燃料加氢脱硫反应接近于活塞流反应模型,表观脱硫反应级数为1.1级;在考察的反应条件下,反应压力和氢油比对脱硫反应的影响较小,反应级数分别为0.273和0.375;反应温度对脱硫反应的影响可以用阿累尼乌斯方程定量表示,脱硫反应活化能为114.5 kJ/mol;所建立的低压喷气燃料加氢脱硫反应动力学模型在一定的范围内能较好地预测喷气燃料产品硫含量,为企业调整工艺参数提供参考依据。