高效液相色谱法同时测定尼卡巴嗪中4,4'-二硝基均苯二脲和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶的含量

建立了同时测定尼卡巴嗪中4,4'-二硝基均苯二脲(DNC)和2-羟基-4,6-二甲基嘧啶(HDP)双组分的高效液相色谱法。实验采用安捷伦Poroshell 120 Bonus-RP色谱柱(4. 6 mm×150 mm,2. 7μm),水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0. 8 m L/min,柱温为40℃,HDP和DNC的检测波长均选择300 nm。试验结果表明HDP和DNC分别在23. 3～34. 9μg/m L和56. 7～85. 1μg/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)分别为0. 999 8和0. 999 6。HDP平均回收率为100. 4%,RSD为0. 9%(n=9); DNC的平均回收率为99. 2%,RSD为0. 8%(n=9)。建立的方法简便、准确、可靠,可更好地控制尼卡巴嗪的质量。     

高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的研究

建立了高效液相色谱法测定简易塑料手套中邻苯二甲酸二丁酯的分析方法。简易塑料手套需要一系列的处理后,提取后浓缩即可进样。实验的色谱条件,柱温35℃,流动相为甲醇,流速为1 m L/min,检测波长228 nm。结果表明,建立的方法在0.041 8⁰.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%0.627 0 mg/m L范围内具有良好的线性关系(r=0.999 0),方法的检出限(LOD)为0.418μg/m L;应用该方法测定简易塑料手套中的邻苯二甲酸二丁酯,实际样品的加标回收率在83.3%¹05.7%,相对标准偏差(RSD%)低于2.23%。该方法操作简单、快速、准确,可用于不同塑料手套中塑化剂组分中邻苯二甲酸二丁酯的分析。     

奶粉中双氰胺残留量的测定液相色谱-串联质谱法

建立了一种测定奶粉中双氰胺残留量的液相色谱串联质谱检测方法。样品用纯水溶解,乙腈涡旋提取,双氰胺专用净化管净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,双氰胺在2. 0ng/m L～50. 0ng/m L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0. 9994;在50. 0μg/kg、10. 0μg/kg、200. 0μg/kg三个浓度水平的添加回收率范围为81. 1%～88. 3%,相对标准偏差RSD(n=6)为1. 84%～3. 17%,方法定量限为50. 0μg/kg。     

高效液相色谱法应用于柏子养心丸中五味子的掺伪研究

建立高效液相色谱法研究柏子养心丸中五味子的掺伪情况,为科学评价柏子养心丸中五味子投料来源提供可靠方法。色谱柱为Waters sunfire C18(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相为甲醇-0. 1%冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;检测波长为215 nm;柱温为35℃;流速为1 m L·min-1。五味子醇甲在0. 0209μg～1. 0457μg(R2=1. 0000)之间呈良好的线性关系,平均回收率为106. 0%(n=6),RSD=0. 8%(n=6)。实验结果表明此方法准确可靠,可作为柏子养心丸中五味子掺伪的检测方法。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca~(2+)、Al~(3+),150倍Cu~(2+)、Cd~(2+)、SO_4~(2-),50倍Cl~-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb~(2+)不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

虎杖中白藜芦醇含量HPLC测定法研究

研究高效液相色谱法(HPLC)法测定虎杖药材中白藜芦醇含量的方法。采用Kromasil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水溶液(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长306 nm,进样量10μL。结果表明,白藜芦醇进样浓度在2～30μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.02%,RSD为1.90%(n=6)。方法灵敏、简便、准确,可用于虎杖中白藜芦醇的含量测定。     

HPLC法测定几类常见护肤品中香豆素含量

建立了高效液相色谱法测定化妆品中香豆素含量的分析方法。分析条件为ODS C18反相柱(4.6×250mm),检测波长为278nm,流动相为(V甲醇:V磷酸)=60:40、流速1m L/min。实验结果表明,待测物的香豆素含量在10.0μg/m L~50.0μg/m L,呈现良好的线性关系(R0.999)。在添加质量浓度为0.05μg/m L、0.15μg/m L、0.20μg/m L下,回收率在97.94%~99.73%,精密度RSD1.21%。     

丁基胶塞中抗氧剂BHT在异丙醇中的提取研究

以异丙醇作为浸提溶剂,通过高效液相色谱法测定丁基胶塞中抗氧剂BHT的可提取量,采用SymmetryC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇、水(90∶10)为流动相,检测波长280 nm,流速1.0 m L/min,抗氧剂BHT在0.410μg/m L范围内线性良好,相关系数大于0.999。提取方法中抗氧剂BHT的平均回收率为85.9%(n=9,RSD=3.86%),丁基胶塞在50℃,3 h的提取条件下,异丙醇中可提取到的抗氧剂BHT均小于定量限,操作简便,结果准确可靠,为进一步研究丁基胶塞添加剂在药液中的迁移量提供参考依据。     

聚氨酯输液器中7种异氰酸酯成分的提取与2种抗氧剂的溶出研究

文章模拟银杏二萜内酯葡胺注射液（GDLI）的临床使用情况，建立7种异氰酸酯类成分的提取与2种抗氧剂的溶出检查方法。异氰酸酯类成分检测采用高效液相色谱（HPLC）柱前衍生法，衍生试剂为9-N-甲氨甲基蒽，以Kromasil C18为色谱柱，以乙腈-3%三乙胺溶液为流动相系统。抗氧剂1010与1076检测采用HPLC法，Kromasil C18色谱柱，以甲醇-水（90∶10）为流动相。结果表明：7个异氰酸酯类成分在4.1～96.8 ng/mL范围内线性关系良好，平均回收率在78.0%～106.9%之间，检出限在0.005～0.015 ng/mL之间，定量限在0.015～0.050 ng/mL之间。抗氧剂1010与1076分别在0.152 0～118.600 0μg/mL、0.392 0～122.600 0μg/mL范围内线性关系良好，平均回收率分别为92.0%、101.0%，检测限分别为0.456 ng/mL、1.570 ng/mL，定量限分别为1.52 ng/mL、3.92 ng/mL。实验建立的方法灵敏度高、重复性较好，适合对聚氨酯输液器中异氰酸酯类成分的提取和抗氧剂的溶出研究。     

毕节圆珠半夏中阿魏酸含量测定

采用高效液相色谱法对半夏中有效成分阿魏酸进行分析检测,以乙腈-甲醇(95:5)为流动相,流速为1 m L/min,检测波长为320nm,柱温为40℃。结果表明,阿魏酸在0~42μg/m L范围内线性关系良好,R2=0.9995,平均回收率为87.69%(n=6),RSD为3.47%。本方法灵敏,准确,重复性好,适用于半夏中阿魏酸含量的检测。样品测量结果显示,赫章半夏中阿魏酸的含量为0.2448μg/m L。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

反相高效液相色谱法分离测定产琥珀酸放线杆菌发酵液中的琥珀酸

采用反相高效液相色谱法测定了产琥珀酸放线杆菌发酵液中的琥珀酸.在EclipseXDB-C8(4.6 mm i.d.×150 mm,5μm)色谱柱上,以0.005 mol/L硫酸(pH值2.5)溶液做流动相,流速为1 mL/min,示差折光检测器检测信号.峰面积(Y)与乳酸的质量浓度(X,g/L)的线性相关方程为Y=151.1x-0.666 1,线性相关系数r为0.999 9,线性范围为2.0～10.0g/L,检测限为0.9(μ)g(3倍信噪比).结果表明,实验方法简便、快速、可靠,精密度为0.22%(n=5),回收率99%以上.     

微乳色谱法同时测定化妆水中9种防腐剂

建立同时测定化妆水中9种防腐剂的微乳色谱方法。化妆水样品经甲醇溶解、超声提取后,经0. 22μm微孔滤膜过滤,色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm),以3. 0%(W/V)十二烷基硫酸钠(SDS)-6. 0%(V/V)正丁醇-0. 4%(V/V)正辛烷-90. 6%(V/V) 0. 1%磷酸水为流动相,柱温为30℃,检测波长254 nm,流速0. 7 m L/min,标准曲线法定量。9种防腐剂在19 min内彼此完全分离,在0. 945～4999. 2μg/m L的范围内线性关系良好,相关系数r0. 9996,平均回收率为95. 1%～104. 6%,RSD为0. 57%～3. 30%。该方法绿色环保、简单灵敏、准确快速,可用于化妆水中多种防腐剂的同时测定。     

桑皮提取物中1-脱氧野尻霉素的气液相色谱分析方法比较

文章分别采用气相色谱法和液相色谱法对1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)进行检测,并对这两种方法的最低检出限、回收率和相对标准偏差进行比较。结果表明,气相色谱法的最低检出限为60μg/g,低、中、高3个水平回收率分别为98.0%、99.9%、98.7%,相对标准偏差分别为3.10%、2.43%、2.63%;液相色谱法的最低检出限为15.0μg/g、低、中、高3个水平回收率分别为96.3%、95.6%、94.8%,相对标准偏差分别为5.35%、4.90%、4.74%。因此,对于1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的检测,气相色谱分析法优于液相色谱分析法。     

用Alltech DS-Plus~(TM)离子色谱抑制器测定有机弱酸

葡萄糖酸、乙酸、甲酸、丙酮酸、山梨酸等有机弱酸在流速为 1 m L/ min,淋洗液的浓度为 1mmol/ L Na HCO3 ,用 Alltech DS- Plus TM抑制器时能很好地检测。弱电离物质检测限分别为 0 .5 0 0μg/ m L、0 .1 45 μg/ m L、0 .0 97μg/ m L、0 .1 95 μg/ m L、1 .0 78μg/ m L(S/ N=3 ) ,具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定 ,结果令人满意。     

HPLC法测定铁甲草中大黄素的含量

建立铁甲草中大黄素的含量测定方法。采用高效液相色谱法(HPLC)测定铁甲草中大黄素的含量,应用Waters XBridgePeptide BEH C18(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0. 1%甲酸(85∶15)为流动相,流速1. 0 m L/min,柱温35℃,进样量为10μL,检测波长254 nm,测定大黄素的含量。大黄素浓度在5～50μg/m L范围内呈良好线性关系(Y=38315X-16555,R2=0. 9994),平均回收率为98. 94%,RSD为1. 98%(n=6)。本文方法准确灵敏、稳定可靠,可用于铁甲草中大黄素的含量测定。     

离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子

介绍并比较了离子色谱法检测硫酸镍中痕量氯离子的两种方法。选择的色谱条件分别为:(1)高容量氢氧化物选择性的IonPac AS11-HC阴离子交换柱,淋洗液自动发生装置在线产生KOH淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测;(2)高容量碳酸盐选择性的IonPac AS9-HC阴离子交换柱,Na2CO3淋洗液等度淋洗,抑制型电导检测。在进样前需对固体样品进行溶解,NaOH沉淀,离心和过滤等简单前处理。这两种方法皆具备选择性好,灵敏度高,操作简单,节省时间,对环境友好等特点。实际样品检测结果显示,方法(1)的检出限为60ng/g(以固体样品实际浓度计)或0.3μg/L(以溶液浓度计),r=0.9999,连续7次进样所得RSD为1.43%,回收率为96.6%~101.2%;方法(2)的检出限为170ng/g(以固体样品实际浓度计)或1.7μg/L(以溶液浓度计),r=0.9994,连续7次进样所得RSD为1.65%,回收率为97.4%~103.9%,所得结果均令人满意。     

塑料食品接触材料中光稳定剂和抗氧剂的快速筛查和确证

建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)联用法,对可溶于四氢呋喃的塑料食品接触材料中的光稳定剂和抗氧剂进行了快速筛查和确证。该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,得到澄清溶液,再用甲醇进行沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。19种光稳定剂和21种抗氧剂的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.9μm)上完成,流动相为甲醇/水,洗脱方式为梯度洗脱。质谱分析分别采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)模式,在m/z为150~1 500范围内进行一级质谱全扫描,利用保留时间和准分子离子精确质量数进行筛查,利用二级质谱图进行确证,19种光稳定剂和21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10~(-6)。方法的定量限为0.01~1.00μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.85%~94.65%,相对标准偏差为3.25%~9.99%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的光稳定剂和抗氧剂。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca⁽²⁺⁾、Al(2+)、Al⁽³⁺⁾,150倍Cu(3+),150倍Cu⁽²⁺⁾、Cd(2+)、Cd⁽²⁺⁾、SO_4(2+)、SO_4^(2-),50倍Cl(2-),50倍Cl^-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb⁽²⁺⁾不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

野核桃青皮中胡桃醌含量测定及抗菌活性研究

采用高效液相色谱法测定野核桃青皮中的胡桃醌含量,检测条件为:紫外检测器(HPLC-VWD),反相色谱柱Geminu 5U C18110A (250 mm×4. 6 mm,5μm),色谱柱温度30℃,流动相为甲醇(A)∶1%醋酸水溶液(B)=55∶45,流速0. 8 m L/min,总进样时间20 min,进样量10μL。结果显示,野核桃青皮中胡桃醌含量为0. 84 mg/g,高于本地泡核桃和云南泡核桃的胡桃醌含量;胡桃醌进样量在3～50μg/m L的范围内线性良好(R2=0. 996 4),胡桃醌3个水平(5,10,15μg/m L)的回收率在80. 66%～109. 21%范围内,RSD <10%,方法便捷、稳定,适用于野核桃青皮中胡桃醌含量测定。抗菌活性研究表明,胡桃醌对马尾松溃疡病菌的EC50为102. 751 mg/L,对核桃枝枯病的EC50为112. 808 mg/L。