固相微萃与GC/MS联用分析水蜜桃挥发性成分

采用固相微萃取技术萃取新鲜和腐败的水蜜桃挥发性成分,并通过气相色谱质谱联用法来分析、鉴定水蜜桃中的气味成分。经NIST质谱数据库检索和文献对照,新鲜水蜜桃检测出32种成分,占总峰面积的81.48%;腐败的水蜜桃检测出27种成分,占总峰面积的86.56%。相同成分有辛酸乙酯、4-癸酸乙酯、辛酸己酯、1,2-苯二羧基酸丁辛酯、异丙基棕榈酸酯、4-(2,6,6-三甲基)-2-丁酮、5-乙二氢基-2(3H)呋喃酮、十五烷、十六烷、十七烷等20种物质,但其相对含量存在很大差异。结果表现出水蜜桃不同品质果实气味成分的不同,可应用于果实的质量鉴定。     

HS—SPME/GC—MS分析无锡绿茶香气成分

采用顶空—固相微萃取—气质联用(HS—SPME/GC—MS)法分析无锡毫茶与太湖翠竹两种典型无锡绿茶的香气成分,分别检测出74和56种化合物,各占总峰面积的98.59%和98.51%。醇类、醛类、烷烃、酯类、羧酸和酮类化合物是主要成分,但在两个品种中的相对含量有较大差异。无锡毫茶中的醛类、酮类、羧酸类化合物含量均高于太湖翠竹,而醇类、酯类、烃类化合物含量均低于太湖翠竹。两个绿茶品种共有的香气成分有1-戊醇、叶醇、芳樟醇及其氧化物、水杨酸甲酯、己醛、刺柏烯等16种化合物,它们能提供清香、花香与果香,是无锡绿茶香气的主要贡献者。研究还表明,前处理采用HS—SPME法比同时蒸馏—萃取法能更真实体现茶叶原有的香气成分。     

SPE结合GC/MS测定黄酒中氨基甲酸乙酯

氨基甲酸乙酯（EC）是一种致癌物,黄酒中含量较高。采用固相萃取法提取黄酒中的EC,浓缩后进行GC/MS分析,SIM模式下内标法定量。方法回收率100.5%～106.2%,相对标准偏差为3.0%,方法检出限为0.54μg/kg,定量限为1.80μg/kg,方法准确可靠。采用本法测定10种市售黄酒,其EC含量为176.15～345.53μg/kg。     

自然发酵柿果醋香气成分的GC/MS分析

采用顶空固相微萃取气相色谱质谱法对自然发酵的柿子原浆果醋中的香气成分进行了分析研究,共分离鉴定了63种化合物,它们分属于酸类、醇类、醛酮类、酯类、酚类、烃类以及少量其他化合物。采用面积归一法对所测的柿果醋的香气成分进行定量分析发现,鉴定的63种化合物量占总挥发性成分的97.99%,酸类占61.25%,醇类占10.91%,醛酮类占9.66%,酯类占8.70%、酚类占6.13%。其中主要酸类成分为以乙酸和异戊酸为主,醇类以β-苯乙醇、异戊醇、萜烯醇为主,醛酮类成分以3-羟基-2-丁酮为主,酯类以乙酸异戊酯为主,酚类以2,4-二叔丁基苯酚为主。这些物质的共同作用形成了自然发酵柿子原浆果醋独特的风味。     

SPME/GC联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯的研究

研究使用顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱(GC)联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯。采用正交设计研究了萃取温度、搅拌速度、萃取时间、解吸时间四因素四水平对萃取效率的影响，结果表明，影响萃取效率的主次因素依次为萃取温度、搅拌程度、萃取时间、解吸时间；以萃取温度40℃、搅拌程度900r／min、萃取时间30min、解吸时间5min为最理想。该方法在含异硫氰酸烯丙酯0．02μL～0．60μL范围内线性良好，相关系数r=0．9964；对芥末油中加标异硫氰酸烯丙酯0．10μL／L、0．20μL／L、0．30μL／L，回收率分别为91．18％、94．36％、106．4％，相对标准偏差分别为2．32％、1．99％和4．27％；最小检出限为0．0056μL／L。     

灵芝菌丝体挥发油的GC/MS分析及在卷烟中的应用

为开发新型天然菌物烟用香料,采用同时蒸馏萃取法提取灵芝菌丝体挥发油,用GC/MS法对挥发油成分进行了分离鉴定,并用该挥发油进行卷烟加香试验.结果表明:①从灵芝菌丝体挥发油中共鉴定出39种挥发性成分,主要有亚油酸、棕榈酸、芳樟醇、大茴香醛、糠醛及吡啶等;②灵芝菌丝体的挥发油可以增加烟气的回甜感,降低因烟气粗糙带来的干燥感.     

利用在纤维上衍生的SPME和GC/MS检测啤酒中的醛

本文开发了一种新型、快速、灵敏度高、不需要溶剂的萃取技术用于分析啤酒中的羰基化合物。此方法是以在纤雏上衍生的固相微萃取技术（SPME）为基础建立起来的，衍生剂（PFBOA）被吸附在65μm二乙烯苯／聚二甲基硅氧烷的萃取头纤维上，然后暴露于装有啤酒样品的样品瓶顶空中，啤酒中的羰基化合物有选择地与PFBOA反应，二者反应形成的PFBOA-醛肟被解吸到气相色谱和质谱联用仪中，利用质谱进行定量分析。这种方法有较好的重现性和线性，可以分析贮藏啤酒中的9种醛类物质：2-甲基丙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、戊醛、己醛、糠醛、甲二磺醛、苯乙醛和（E）-2-壬烯醛。     

高温煤焦油萃取物的GC/MS分析

在磁力搅拌作用下依次用PE、CH3OH萃取武钢焦化厂高温煤焦油,得到PE萃取物E1和CH3OH萃取物E2,采用GC/MS分析E1和E2。结果表明:在E1中共鉴定出27种有机化合物,均为芳香族有机物;在E2中只检测到了12种有机化合物,大多为芳香族有机物。     

SPME/GC/MS法检测蒜薹中的挥发性成分

采用两种萃取头（50/30μm DVB/CAR/PDMS和100μm PDMS）,利用顶空固相微萃取（SPME）-气质联用（GC/MS）分析四个大蒜主产地蒜薹中的挥发性成分。研究结果表明,100μm PDMS萃取头适合分析蒜薹中的挥发性成分,永年、惠民、商河、广饶四个产地的蒜薹共有的含硫化合物为二烯丙基二硫醚、甲基烯丙基三硫醚、二烯丙基三硫醚、二烯丙基硫醚、3-乙烯基-1,2-二硫杂-4-环己烯、1,3-二硫酸-2-硫酮、3,4-二甲基噻吩、1,3-二噻烷,其中二烯丙基二硫醚的含量最高。进一步分析表明,蒜薹不同部位的含硫化合物含量有一定差异,蒜薹含硫化合物含量:根部>茎中部>茎上部。本研究对于促进蒜薹加工利用,拓宽蒜薹产业链具有重要意义。      

HS—SPME—GC—MS联用测定孟买蓝宝石金酒中的香气成分

用HS-SPME-GC-MS联用法对孟买蓝宝石金酒的香气成分进行分析,研究了样品稀释倍数、萃取时间和不同萃取头材料对孟买蓝宝石金酒的香气物质萃取效率的影响;优化了萃取条件;建立了快速测定孟买蓝宝石金酒中香气物质的方法.结果表明,最佳分析条件为75 μm CAR/PDMS黑色萃取头、萃取时间60 min、酒样与蒸馏水的比例为1:4.     

固相微萃取和气—质联用技术在快速测定苹果挥发性成分中的应用

固相微萃取技术(SPME)是一种新型的样品前处理方法。在挥发性成分测定中,它集取样、萃取、进样和浓缩为一体,不仅简化了传统前处理方法的步骤,而且在样品处理过程中由于无需有机溶剂,因此不会造成二次污染。本实验是采用SPME和GC╱MS(气质联用仪)技术分析苹果中的香气成分,分析总离子色谱图,共鉴定出48种挥发性成分,按峰面积计算占其香气成分的98％。     

烟用香精中薄荷醇的气相色谱/质谱分析

采用保留时间比对法和选择离子(81amu)气相色谱/质谱法定性定量分析了烟用香精中的薄荷醇.方法的检测限为0.0028mg/mL,平均回收率为98.52%,RSD为2.41%.     

固相微萃取气质联用分析白兰花的香气成分

采用固相微萃取和气相色谱－质谱联用技术分析了白兰花的香气成分,共分离了114个色谱峰,鉴定了其中的75个成分,占其香气成分的97.26%.     

烟草中乳酸含量的气相色谱/质谱分析

以三甲基氢氧化硫为甲酯化试剂 ,正戊醇为内标 ,采用INNOWAX毛细管柱 (30m× 0 2 5mmi.d .× 0 2 5 μmd .f.)和选择离子模式 ,建立了烟草及烟草制品中乳酸的气相色谱 /质谱分析方法。该法的线性范围为 9 14 4× 10 - 3～ 12 1 92× 10 - 3mg/mL乳酸 (r =0 9986 ) ,平均回收率为 98 0 9% ,RSD为1 83%。并应用该法测定了部分烟草及烟草制品中乳酸的含量     

烟用香精的气相色谱-质谱监控

为克服传统的烟用香精检测如密度、折光、香气、色泽、澄清度、溶混度和酸值检测等不能从内在成分上反映香精质量的缺点,采用同时蒸馏萃取法和气相色谱-质谱法对某品牌烟用香精的标准样品和以后进厂的该品牌香精的10种有代表性成分进行了对比分析。结果表明,该技术能够从化学成分上对烟用香精进行有效的监控,同时对卷烟加香也具有一定的参考价值。     

辛夷挥发油化学组分的GC/MS分析及在卷烟加香中的应用

首次采用超临界CO2 流体萃取辛夷挥发油 ,平均出油率为 4 .15 %。利用GC、GC/MS法对辛夷挥发油进行了化学组分的定性和定量分析 ,共鉴定出 5 5种组分。并用辛夷挥发油进行了卷烟加香试验。结果表明 ,辛夷挥发油能明显改善和修饰卷烟香气 ,有降低烟气的粗糙度、改善吸味、减轻刺激性、去除杂气的作用。参考添加量为 1.5 0× 10 - 5～ 1.75× 10 - 5。     

气相色谱法及气相色谱-质谱法检测食品中反式脂肪酸的研究进展

反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了气相色谱法和气相色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。     

固相微萃取与气-质联用分析菊花曲奇饼干的香气成分

采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术，分析了菊花曲奇饼干的香气成分．对菊花的香气成分进行了分析，共鉴定了其中的59个成分，占其香气成分总数的65．82％．对未加菊花的曲奇饼干的香气成分进行了分析，共鉴定了其中的69个成分，占其香气成分总数的92．81％；对菊花曲奇饼干的香气成分进行了分析，共鉴定了其中的84个成分，占其香气成分总数的94．39％．在菊花曲奇饼干的香气组成中，菊烯、樟脑、β-榄香烯、龙脑为菊花本身的香气组成．     

气相色谱/质谱法测定烟用香精和料液中的烟碱含量

为了测定复杂组分烟用香精和料液中的烟碱含量,建立了气相色谱/质谱联用法。应用建立的方法对10个香精样品和10个料液样品进行了检测。结果表明:在0.9242～46.2080μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r为0.99992,3个加标水平的回收率在97.54%～99.14%之间,相对标准偏差(RSD)为1.34%。该方法灵敏度高,定性定量结果可靠,可用于烟用香精和料液中烟碱的测定。     

丹皮提取物的SPME-GC/MS分析

采用固相微萃取(SPME)-GC/MS法分析了丹皮提取物的主要挥发性香味成分,并探讨了SPME条件对测定结果的影响。结果表明:①适宜的SPME条件为:在85℃下平衡30 min,用100μm PDMS萃取头在85℃下顶空吸附45 min;②丹皮提取物中共鉴定出33种挥发性香味成分。其中,丹皮酚是主要成分,相对含量为73.77%,其次为β-倍半水芹烯、α-姜黄烯和樟脑等,相对含量分别为2.65%,1.83%和1.20%。此外还含有长链萜烯类、萜醇类、萜烯酮类、环醚氧化物、酯类和酸类等成分。