分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝

目的比较分光光度法和电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中的铝含量。方法以GB5009.182-2017《食品安全国家标准食品中铝的测定》第一法-分光光度法和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》第二法-电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer,ICP-OES)为参照,用2种不同方法对市场上随机抽取的油炸面制品中的铝含量进行检测,同时对2种方法的检出限、精密度和准确度进行比较,通过加标回收率和质控样品来验证2种方法的准确性和可靠性。结果分光光度法的平均加标回收率为95.3%,质控样品偏离真值9.1%;ICP-OES法的平均加标回收率为100.2%,质控样品偏离真值1.6%。结论 ICP-OES法的回收率高于分光光度法,且检出限低,灵敏度高,操作过程简单,能更准确快速的对铝含量进行测定。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定海参中铝的残留量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱测定海参中铝含量的方法,并对北京市场中海参中铝含量进行初步调查。方法抽取市场上37个海参样品,经5 m L硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法进行测定。结果该方法检出限为5.0 mg/kg,加标回收率为95%~105%。通过单因素方差分析,本方法的测定结果与国标方法测定所得的数据结果无显著差异。测定的37个样本中均检出铝,其中最低含量为29.2 mg/kg,最高含量为304 mg/kg,100 mg/kg以上的样本占62.2%。结论本方法具有准确度高、精密度好、操作简单、分析速度较快等特点。从市场抽样检测结果来看,海参中铝安全应该引起一定的重视,建议生产企业进一步改进生产工艺,确保海参质量安全。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶中的镉

采用微波消解前处理技术,结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶中镉元素含量进行测定,并以该方法对随机抽取的绿茶、乌龙茶、茉莉花茶和普洱茶各10个茶样中的镉元素含量进行分析。结果表明：镉标准物质质量浓度在0～100μg/L范围内,线性良好,相关系数R为0.9998,仪器检出限为1.88μg/L;茶样添加标准物质的回收率在95.7%～102.3%之间,茶样中镉元素含量6次重复测定的相对标准偏差为1.1%,方法回收率与精密度都较好,适合茶样中镉的快速测定;随机抽取的40个茶样的镉含量在0.017～0.138mg/kg之间,平均值为0.082mg/kg±0.028mg/kg,其中被检测的绿茶镉含量为0.060mg/kg±0.014mg/kg,乌龙茶为0.098mg/kg±0.027mg/kg,茉莉花茶为0.082mg/kg±0.032mg/kg,普洱茶为0.090mg/kg±0.023mg/kg。绿茶与其余3类茶镉含量的平均值差异显著(P＜0.05)。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中的钛

本研究建立了微波消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定食品中钛含量的方法。采用HNO3＋H2SO4＋H2O（3／2／3,V／V／V）作为微波消解的酸体系,并采用程序升温控制溶样。在选定的实验条件下,本方法的最低检出限为0．2mg／kg,相对标准偏差为1．4％～4．2％,回收率为95．6％～104．9％,在0．002～2．0μg／ml范围内呈良好的线性关系（r=0．9997）。     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定面制品中铝含量的不确定度评定及方法改进

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定面制品中铝的含量,对测定过程中可能引入的不确定度进行分析和评定。根据JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中规定,建立了不确定度评定的数学模型,分析不确定度的主要来源,并将各分量进行合成。当铝含量为47.9 mg/kg时,扩展不确定度为3.0 mg/kg(k=2)。针对引起测量不确定度的主要贡献者,通过几种改变测量方法的途径,使其中的3个主要分量分别从0.022 0、0.008 4、0.004 2下降为0.010 2、0.006 2、0.001 7,效果显著,达到了降低影响结果准确性因素的目的。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定陕西产地芝麻酱中的矿质元素

建立了一种用浓HNO3+30％(质量分数)H2 O2体系进行微波消解预处理陕西产地芝麻酱样品,并利用电感耦合等离子体发射光谱法同时在线检测样品中的15种矿质元素含量的分析方法.调整优化了仪器参数,确定了各元素的分析线和检出限,检出限为0.0001～0.2300 mg/kg;配制系列标准溶液,绘制标准工作曲线,其相关系数...     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中重金属铬的含量

研究微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定童鞋中铬含量的仪器参数条件。采用压力消解罐消解对样品进行预处理,然后用电感耦合等离子体原子发射光谱法对样品中铬含量进行测定。在所选择的最佳仪器条件下,方法的线性良好,在线性范围0~0.500mg/L内,相关系数达0.9999,测试样品的准确度和精密度也符合要求。用微波消解进行皮革产品的预处理,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定操作简便快捷,结果准确可靠,是适合检验检测行业的一种新型、快速的检测手段。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中矿质元素含量

本文研究了采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定胡萝卜中10种微量元素的含量的方法。本方法应用微波消解法处理样品,优化了仪器的工作条件,选择了最佳的分析谱线。方法的相对标准偏差0.60-3.26%,回收率在87.0-108%之间,结果令人满意。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定明胶中铬含量

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法与石墨炉原子吸收光谱法测定了考核样明胶中的铬含量,并与石墨炉原子吸收法的测试结果进行比较,发现电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupled plasma optical emission specrometry,ICP-OES)法能够更加快速、准确地对样品进行分析,具有更高的稳定性和更低的检出限,这为ICP-OES法在食品铬含量测定中的研究提供可靠的试验数据支持。     

电感耦合等离子体质谱测定油条中的铝

目的建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）简便、快速、准确的测定油条中铝含量的分析方法。方法样品消化后直接用ICP-MS进行分析,用混合内标校正基体干扰和漂移。结果检出限为11．2μg／kg,相对标准偏差均小于4,9％,加标回收率93．0％～98．0％。对标准参考物质的分析结果令人满意。结论该方法简单、快速和准确,能用于油条中铝含量的测定。     

微波消解ICP-OES法测定羊栖菜中微量元素含量

建立微波消解ICP-OES法同时测定羊栖菜中Cu,Fe,Mn,Ni,As,Mg,Zn,K,Na,Ca,Al和Ba12种元素的分析方法.12种待测元素的检出限为0.10～1.15 mg/kg,RSD为0.92％～5.08％,加标回收率为90.5％～107.5％,对标准物质样品分析的结果与所给参考值吻合.该方法简便、快速、准确,可适用于羊栖菜中微量元素的定量分析,分析结果可为羊栖菜的相关研究提供参考.     

微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方乳粉中9种微量元素

本文采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P的微量元素含量。对使用仪器的工作参数进行了最佳的优化,测定婴幼儿配方乳粉的精密度和回收率,方法的精密度RSD为1.9%～5.3%之间,回收率为94%～110%之间。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW10018(鸡肉)、GBW10017(奶粉),被测元素测定值与标准值或参考值吻合。     

微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定畜禽肉中的硼和铝

建立了畜禽肉中硼和铝元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。样品用HNO3＋H2O2＋H2O经微波消解后,用ICP-MS进行分析。以Sc和Li作为内标物质,补偿了基体效应,优化仪器参数,考察了方法的检出限、线性范围、回收率和精密度等。结果表明：硼和铝在0-2．0μg／mL线性范围内,线性关系良好,相关系数均大于0．999,铝和硼的方法检出限分别为70．5ng／g和30．5ng／g,相对标准偏差（n=6）分别为1．35％和2．01％;在5种不同样品基质（牛肉、猪肝、猪肚、牛百叶、鸡肉）的添加回收试验中,添加水平为0．3-3．2μg／g时,两种元素的平均回收率为90．5％107．2％。利用该方法分析鸡肉的国家标准物质,结果与标准值一致。所建立的方法简单、快速和准确,适用于检验分析畜禽肉中硼和铝元素。     

ICP-OES法测定方便面中微量元素的研究

采用微波辅助消解样品,建立了轴向观测电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法同时测定方便面中Na、Mg、Al、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Mo、Cd、Ba等12种微量元素的分析方法。确定了仪器的最佳工作条件,选择了各待测元素合适的分析谱线,采用Y为内标元素消除了测定过程中的干扰。结果表明方法的检出限为0.16～18.15μg/L,采用硬质小麦标准物质NIST 8436进行方法验证,结果准确可信。该法具有准确度高,精密度好等优点,可用于方便面的质量控制和安全评价。     

ICP-OES法测定密蒙花中多种元素

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定密蒙花中Na、Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Cu、Zn、Sr人体必需元素和Ni、As、Cd、Pb毒理性元素的分析方法。样品经（硝酸＋双氧水）密闭微波消解后用超纯水稀释后进行测定,确定各待测元素的分析波长,通过加入内标元素Y补偿待测元素分析信号的漂移,校正基体效应,改善分析信号的稳定性。在选定的操作条件下,各待测元素的检出限在0.011～25.16 μg/L之间,利用标准参考物质（NIST SRM 1515）验证分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,相对标准偏差为2.0%～8.3%。方法简便、快速、准确,能实现密蒙花中多元素的快速分析。     

微波消解-ICP-MS法测定大米蛋白中的铅

本文建立了使用HNO3+H2O2微波消解样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定大米蛋白中铅的方法。对使用仪器的工作参数进行了最佳优化,选用铋(Bi)作内标元素以补偿基体效应。结果表明:方法的检出限为0.86μg/kg,加标回收率为82.6%～108.2%,相对标准偏差(RSD)为0.84%。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高的优点,适用于快速准确测定大米蛋白中的铅元素。     

微波消解/ICP-AES法测定蔬菜中重金属含量

采用微波消解处理样品,以电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定8 种蔬菜中的Zn、Pb、Cu、Cd 4 种重金属元素的含量。结果表明：此方法的检出限为0.006～0.018μg/mL,相对标准偏差0.17%～1.76%,加标回收率为99.00%～102.95%。叶类蔬菜吸收重金属的能力比茄果类蔬菜强。ICP-AES 法测定蔬菜中重金属元素的含量具有快速、灵敏、准确性较好的优点。     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法。食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响,选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3,线性关系良好,方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间,相对标准偏差在1.55%～3.91%之间。实际样品的分析结果表明,食用秋葵中含有丰富的常量元素,其中K含量最高,其次是P和Ca。该方法操作简单、结果准确,能满足食用秋葵中5 种常量元素的分析要求。