HPLC法从瘤果紫玉盘叶中分离制备紫玉盘醇和大花紫玉盘醇G

瘤果紫玉盘为番荔枝科紫玉盘属植物。该属植物主要分布于我国的西南地区,在民间广泛应用于癌症、贫血和炎症的治疗[1,2]。紫玉盘属植物中主要含有多氧取代环己烯、番荔枝内酯、黄酮、生物碱等类成分[3]。本课题组研究表明多氧取代环己烯类化合物具有较强的抗肿瘤活性,如能抑制核苷的转移,对胸腺嘧啶脱氧核苷和尿嘧啶核苷抑制作用强,能显著抑制人结肠癌细胞、乳腺癌、肝癌细胞等的增殖,同时对多药耐药瘤株同样有效[4]。为合理利用植物资源,创制新型癌症治疗药物,笔者对瘤果紫玉盘叶进行了化学成分研究,发现紫玉盘醇和大花紫玉盘醇G的量共约0…     

苦苣菜中木脂素类化学成分研究

目的 对苦苣菜的化学成分进行研究.方法 苦苣菜70％乙醇提取物依次采用过大孔吸附树脂、葡聚糖凝胶色谱、ODS色谱进行分离,应用半制备型高效液相色谱仪进行纯化,采用核磁共振光谱技术并参照文献数据对得到的化学成分进行结构确定.结果 从苦苣菜的70％乙醇提取物中分离得到了8个木脂素类单体化学成分,分别为(7S,8R)-guaia-cyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether 9'-O-β-D-glucopyranoside、(7R,8R)-guaiacyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconifer-yl ether 9'-O-β-D-glucopyranoside、(7R,8S)-3,3',5-trimethoxy-4',7-epoxy-8,5'-neolignan-4,9,9'-triol-9-O-β-D-glucopyranoside、(7S,8R)-dihydroxydehydrodiconiferyl alcohol-4-O-β-D-glucopyranoside、(7R,8S)-dihydroxydehyd-rodiconiferyl alcohol-4-O-β-D glucopyranoside、(7R,8S)-guaiacyl glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether、(7S,8R)-gua-iacyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether、(7R,8R)-guaiacyl-glycerol-β-O-4'-dihydroconiferyl ether.结论 8种化合物均为首次从苦苣菜中分离得到.     

石菖蒲化学成分的研究(Ⅰ)

目的对石菖蒲有效部位的化学成分进行系统研究。方法用硅胶柱层析、制备薄层层析、pharmadex LH-20柱层析法分离,波谱法鉴定结构。结果从石菖蒲Acorus tatarinowii根茎的醇提物中分离得到8个单体化合物,分别为:β-细辛醚(Ⅰ)、α-细辛醚(Ⅱ)、β-谷甾醇(Ⅲ)、豆甾醇(Ⅳ)、galgravin(Ⅴ)、veraguensin(Ⅵ)、2,4,5-三甲氧基苯甲酸(Ⅶ)、桉脂素(Ⅷ)。结论化合物Ⅴ、Ⅵ和Ⅷ为首次从菖蒲属植物中分得,并且是首次从菖蒲属植物中分得单环氧、双环氧木脂素类成分。     

云南狗牙花化学成分的研究

目的：研究夹竹桃科植物云南狗牙花（Eruatamia yunannensis tsiang.)的化学成分。方法：采用95％乙醇提取后，再用不同溶剂萃取，将石油醚及乙酸乙酯萃取部位以硅胶低压柱层析分离，纯化得单体化合物，应用化学反应和光谱（IR，MS，1HNMR，13CNMR）鉴定其结果。结果：共得到6个单体化合物，分别为羽扇豆醇乙酸酯（lupenyl acetate,I)，环桉烯醇（Cycloeucalenol,II)β－谷甾醇（β－sitosterol,Ⅲ），丁香树脂酚（syringaresinol,Ⅳ），松脂酚（pinoresinol,V)，胡萝卜苷（β－sitosterol-3-O-β-D-glucopyraoside,VI)。结论：化合物I，Ⅱ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ均为首次从本植物中分得，化合物IV，V为首次从该属植物中分得的结构类型。     

野生直立百部的化学成分

目的:研究采集于江苏句容宝华山的野生直立百部Stemona sessilifolia(Miq.)Miq.的化学成分。方法:用75%乙醇回流提取,氯仿和正丁醇萃取,采用大孔树脂、反复硅胶柱色谱法和重结晶等方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果:从直立百部的根中分离得到10个化合物,分别鉴定为:7-甲氧基-3-甲基-2,5-二羟基-9,10-二氢菲(7-methoxy-3-methyl-2,5-dihydroxy-9,10-dihydrophenanthrene,1)、stilbostemin D(2)、原百部碱(protostemonine,3)、原百部次碱(protostemotinine,4)s、temospironine(5)、左旋丁香树脂酚葡萄糖苷[(-)-syringaresinol-4-O-β-D-glucopyranoside,6]、苯甲酸(7)、香草酸(8)、胡萝卜苷(9)和豆甾醇(10)。结论:化合物1为新化合物,化合物6首次从该属植物中分离得到,化合物7~10为首次从该植物中分离得到。     

黄精化学成分的研究（Ⅱ）

目的 对黄精Polygonatun sibiricum根茎中的化学成分进行系统研究。方法利用各种柱色谱及薄层制备色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质及波谱（IR,UV,^1HNMR,^13CNMR,ESIMS,FAB-MS)分析鉴定其化学结果。结果 从黄精干燥根茎中得到6个化合物和1组混合物,分别鉴定为：（＋）－syringaresinol(Ⅰ）,（＋）－syringaresinol-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅱ）,liriodendrin(Ⅲ)和（＋）－pinoresinol-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→6）－β－D－吡喃葡萄糖苷（Ⅳ）,正丁基－β－D－吡喃果糖苷（Ⅴ）,4‘-5,7－三羟基－6,8－二甲基高异黄酮（Ⅵ）和黄精神经鞘苷A,B,C（Ⅶ）。结论 首次从该属植物中分离得到了木脂素类化合物,化合物Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ,Ⅵ,Ⅶ,均为首次从该属植物中分得,Ⅴ和Ⅵ为首次从该种植物中分得。     

069 络石藤化学成分及其抗癌活性

简述络石藤中的木脂素、黄酮类化学成分及其抗癌活性的研究近况。     

紫玉盘茎叶的显微结构及内生真菌的分布研究

目的研究紫玉盘（Uvaria microcarpaChamp ex Benth）茎和叶的显微结构及其内生真菌的分布。方法采用石蜡永久制片和光学显微摄像的方法。结果与结论紫玉盘的茎次生构造由周皮、皮层及维管组织组成;次生木质部由轴向系统和径向系统构成,轴向系统由导管和木薄壁细胞组成,径向系统由木射线构成;韧皮部由筛管、韧皮薄壁细胞和韧皮纤维组成,韧皮薄壁组织与韧皮纤维切向相间排列,韧皮射线明显。叶为异面叶,由表皮、叶肉和叶脉3部分组成。内生真菌只侵染皮层薄壁细胞、韧皮部细胞,不侵染木质部;在叶中未发现内生真菌的分布。     

山合欢皮化学成分的分离鉴定

目的对山合欢皮的化学成分进行分离、鉴定。方法采用硅胶柱色谱法、凝胶色谱法等进行分离纯化,并通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果分离得到5个化合物,分别为6,6’-（乙基-1,2-环己烷氧基）双（5-甲氧基-1,2,3,4-四醇羟基）（Ⅰ）,（-）-丁香树脂酚-4-／-β-D-呋喃芹糖基-1-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷（Ⅱ）,二十三烷（Ⅲ）,1-甲氧基十八烷（Ⅳ）,（-）-丁香树脂酚-4-／-β-D-呋喃芹糖基-1-（1→2）-β-D-吡喃葡萄糖苷-4’-／-β-D-葡萄糖苷（Ⅴ）。结论5个化合物均为首次从山合欢皮中分离得到。     

水杨梅根的化学成分

采用硅胶、ODS等柱色谱方法对水杨梅Adina rubella的干燥根的化学成分进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了12个化合物。分别为:5,7-二羟基-2-甲基色原酮-7-O-β-D-葡萄糖苷(1),东莨菪苷(2),(+)-lyoniresinol-3a-O-β-D-glucopyranoside(3),(6S,7R,8R)-7a-［(β-D-glucopyranosyl)oxy］ lyoniresinol(4),harman-3-carboxylic acid(5),lyaloside(6),3-oxoquinovid acid(7),齐墩果酸(8),3-acetyl oleanolic acid(9),quinovic acid 3-O-β-D-glucopyranosyl-28-O-β-L-rhamnopyranosyl ester(10),quinovic acid 3-O-β-D-glucopyranosiyl-28-O-β-D-glucopyranosyl ester(11),pyrocincholic acid 3-O-α-L-rhamnopyranosyl-28-［β-D-glucopyranosyl-(1→6)-O-β-D-glucopyranosyl］ ester(12)。其中化合物3,4,6,8~10均为首次从该植物中分离得到。     

赤灵芝乙酸乙酯萃取部位的化学成分

从赤灵芝Ganoderma lucidum(Leyss.ex Fr.) Karst.提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出12个化合物,通过波谱方法和理化性质分别鉴定为大黄酚(1),大黄素(2),黄芩素(3),鼠李素(4),异甘草素(5),柠檬苦素(6),2,5-二羟基苯乙酮(7),苯甲酸(8),灵芝酮三醇(9),啤酒甾醇(10),麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(11),麦角甾醇(12)。化合物1~6为首次从灵芝属中分离得到,化合物7为首次从赤灵芝子实体中分离得到。     

黄绿蜜环菌水提取物的化学成分

研究黄绿蜜环菌(Armillaria luteo-virens)子实体水提取物中的化学成分。采用反向/亲水二维制备液相色谱法对黄绿蜜环菌子实体水提取物进行分离纯化得到单体化合物,并根据理化性质和波谱学技术鉴定化合物结构。从黄绿蜜环菌子实体水提取物中分离得到7个化合物,分别鉴定为焦谷氨酸(1)、尿苷(2)、2′-脱氧尿苷(3)、尿嘧啶(4)、鸟苷(5)、肌苷(6)、腺苷(7)。化合物1~7均为首次从黄绿蜜环菌中分离得到。     

海州常山茎的化学成分研究

采用多种柱色谱方法对大青属Clerodendrum Linn.植物海州常山Clerodendrum trichotomum Thunb.茎的乙醇提取液进行分离纯化,运用波谱学方法鉴定了13个化合物,分别为木栓酮(friedelin, 1 ),白桦脂酸(betulinic acid, 2 ),蒲公英萜醇(taraxerol, 3 ),3-羟基-30-去甲基-20-酮基-28-羽扇豆酸(3-hydroxy-30-nor-20-oxo-28-lupanoic acid,platanic acid, 4 ),金合欢素(acacetin, 5 ),5,7-二羟基3′,4′-二甲氧基黄酮(5,7-dihydroxy 3′,4′-dimethoxyflavone, 6 ),β-谷甾醇(β-sitosterol, 7 ),豆甾醇(stigmasterol, 8 ),胡萝卜苷(daucosterol, 9 ),豆甾醇-3-O-葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-glucopyranoside, 10 ),异香草醛(isovanillin, 11 ),邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, 12 )和丁香醛(syringaldehyde, 13 )。化合物 4 , 6 , 11 ~ 13 均为首次从该属植物中分离得到,化合物 4 , 6,10 ~ 13 为首次从该物种中分离得到。     

青阳参乙酸乙酯萃取部位的化学成分

从青阳参(Cynanchum otophyllum Schneid.)醇提取物的乙酸乙酯萃取部位分离出14个化合物,通过波谱方法和理化性质分别鉴定为青阳参苷甲(1),青阳参苷乙(2),2,5-二羟基苯乙酮(3),2,5-二羟基苯甲酸甲酯(4),香草醛(5),阿江榄仁酸(6),山橘脂酸(7),告达亭3-O-β-D-吡喃加拿大麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃夹竹桃糖基-(1→4)-β-D-吡喃加拿大麻糖基-(1→4)-β-D-吡喃加拿大麻糖苷(8),本波苷元(9),告达亭3-O-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→4)-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖苷(10),青阳参苷元3-O-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-洋地黄毒吡喃糖苷(11),凯德苷元3-O-β-D-加拿大麻吡喃糖苷(12),青阳参苷元3-O-β-D-加拿大麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-洋地黄毒吡喃糖苷(13),凯德苷元3-O-β-D-夹竹桃吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖基-(1→4)-β-D-加拿大麻吡喃糖苷(14)。其中化合物6和7为首次从鹅绒藤属中分离得到,化合物3~5、8~14为首次从该植物中分离得到。     

木棉树皮的化学成分

采用硅胶、凝胶等柱色谱方法对木棉Bombax ceiba L.干燥树皮的化学成分进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定化合物结构,分离鉴定了13个化合物,分别为:羽扇豆醇(1),羽扇豆酮(2),白桦脂酸(3),泽屋萜(4),齐墩果酸(5),3-oxooleanolic acid(6),cleomiscosin A(7),(±)-lyoniresinol(8),链甾醇(9),豆甾-3,6-双酮(10),(+)-lasiodiploidin(11),aurantiamide acetate(12),(2S,3S,4R,10E)-2-［(2R)-2-hydroxytetracosanoylamino］-10-octadecene-1,3,4-triol(13)。其中3,4,6,7~13均为首次从该植物中分离得到。     

蓝桉果实正丁醇部位化学成分

采用硅胶、制备型HPLC等柱色谱方法对蓝桉(Eucalyptus globulus)果实的化学成分进行分离纯化,通过NMR,MS等波谱技术鉴定了12个化合物,分别为:鞣花酸(1),3-O-甲基鞣花酸4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),valoneic acid dilactone(3),8-β-C-葡萄糖基-5,7-二羟基-2-甲基色原酮(4),6-β-C-葡萄糖基-5,7-二羟基-2-甲基色原酮(5),8-β-C-glucopyranosyl-5,7-dihydroxy-2-isobutylchromone(6),8-β-C-glucopyranosyl-5,7-dihydroxy-2-isopropylchromone(7),quercetin 3-O-β-D-glucopyranoside(8),quercetin 3-O-β-D-glucuronide-6″-methylester(9),(+)-lyoniresin-4-yl-β-D-glucopyranoside(10),cypellocarpins A(11),eucaglobulin 1(12)。化合物 3~10 为首次从该植物中分离得到。     

Anisopus mannii 叶的化学成分和抑制黑色素生成活性研究

采用硅胶、ODS和大孔树脂等柱色谱分离方法对Anisopus mannii的叶进行分离纯化,通过NMR、HR-ESI-MS等波谱技术鉴定了7个化合物分别为:3β-acetoxylup-20(29)-ene(1),1-acetoxy-2-isopropyl-1-tridecene(2),rutin(3),3,6′-diferuloylsucrose(4),3-O-β-D-glucopyranosyl-3-β-hydroxyolean-12-en-28-oic acid 28-O-［α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-β-D-glucopyranosyl］ ester(5),conduritol A(6),hoyacarnoside I(7)。同时采用B16细胞为黑色素抑制的筛选模型,筛选了所有化合物的黑色素抑制活性和细胞毒性。结果显示:所有化合物均具有不同程度的抑制黑色素生成的活性,其中化合物5显示出最优活性［30 μmol/L给药浓度,黑色素含量:(27.4±3.5)%,细胞存活率:(54.9±5.6)%］,可以作为美白剂进一步开发。     

苦木茎的化学成分

采用硅胶、ODS和凝胶等柱色谱方法对苦木(Picrasma quassioides Bennet)干燥茎的化学成分进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱技术鉴定了17个化合物,包括6个β-咔巴啉类生物碱:1-methoxycarbonyl-β-carboline(1),1-carbamoyl-β-carbolin(2),4-methoxy-β-carboline-1-carboxylic acid methyl ester(3),1-ethoxycarbonyl-β-carboline(4),1-ethyl-β-carboline(5),cordysinin C(6),5个铁屎米-6-酮类生物碱:4,5-dimethoxycanthin-6-one(7),11-hydroxycanthin-6-one(8),5-hydroxycanthin-6-one(9),5-hydroxy-4-methoxycanthin-6-one(10),canthin-6-one(11);2个铁屎米-5,6-二酮类生物碱:3-methyl-4-methyoxycanthin-5,6-dione(12),3-methylcanthin-5,6-dione(13);3个倍半萜类化合物:10α-hydroxycadin-4-en-al(14),canangaterpenes III(15),15-oxo-T-cadinol(16),1个甾体类化合物androsta-1,4-diene-3,17-dione(17)。其中化合物16为新的天然产物,化合物5、6和14~17为首次从苦木中分离鉴定。     

云南黄连中非生物碱类化学成分的研究

对黄连属植物云南黄连Coptis teeta wall.根茎的乙醇提取物进行反复硅胶、凝胶、反相柱色谱和制备型高效液相色谱分离纯化,运用波谱学方法鉴定了12个化合物,分别为3,5,7-三羟基-6,8-二甲基黄酮(3,5,7-trihydroxy-6,8-dimethylflavone,1),阿魏酸(ferulic acid,2),Z-咖啡酸硬脂醇酯(Z-octadecyl caffeate,3),原儿茶酸(protocatechuic acid,4),丹参素甲酯(methyl-3,4-dihydroxyphenyl lactate,5),3,4-二羟基苯乙醇(3,4-dihydroxy phenethyl alcohol,6),3,5-dihydroxyphenethyl alcohol-3-O-β-D-glucopyranoside(7),(+)-落叶松树脂醇［(+)-lariciresinol,8］,woorenoside Ⅰ(9),woorenoside Ⅱ(10),longifolroside A(11),(+)-syringaresinol-4-O-β-D-glucopyranoside(12)。所有化合物均为首次从云南黄连中得到,其中化合物1,4,7,11首次从该属植物中得到。