琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备

介绍了一种在常压、无外加转移催化剂的条件下制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠的新方法。研究了合成标量产物中磺化反应的主要影响因素,并得出该反庆的优惠工艺条件。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠的制备

介绍了一种在常压、无外加相转移催化剂的条件下制备琥珀酸二异辛酯磺酸钠的新方法。研究了合成标题产物中磺化反应的主要影响因素 ,并得出该反应的优惠工艺条件     

琥珀酸二仲辛酯磺酸钠制备新工艺

报道了一种在常压、无外加相转移催化剂条件下制备琥珀酸二仲辛酯磺酸钠的新工艺。通过控制反应条件来控制马来酸二仲辛酯的酯化率，利用生成的副产物马来酸单仲辛酯钠盐作磺化反应相转移催化剂，在常压下进行磺化反应得到标题产物。磺化反应最佳工艺条件：酯化率，（94±2）％；n（NaHSO3）:n酯＝1.05：1（mol：mol）；m水：m酯＝1：1（g：g）。对磺化废水的循环利用及过量醇的回收也进行了研究。     

琥珀酸二异戊酯磺酸钠的合成工艺及性能

以马来酸酐和异戊醇为原料,利用酯化反应和磺化反应,采用非外加相转移催化剂条件合成了琥珀酸二异戊酯磺酸钠,优化合成工艺。较佳反应条件为酯化反应n(马来酸酐)∶n(异戊醇)∶n(对甲苯磺酸)=1.00∶2.45∶0.05,反应温度80℃,反应时间4 h;磺化反应n(琥珀酸二异戊酯)∶n(NaHSO₃)=1.00∶1.05,反应温度130℃,反应时间4 h,重复实验产物的总收率均高于95%。产品的临界表面张力为26.83 mN/m,临界胶束浓度为0.11 mol/L,乳化分水时间为6.15 min,润湿时间为1.53 s,具有较好的乳化能力。通过工艺优化,降低了原有合成工艺中水的使用量,并实现了溶剂的回收利用,产生三废少,产品性能优良,具有较好的实际应用前景。     

琥珀酸二辛酯磺酸钠的合成工艺研究

本文采用马来酸酐和异辛酯为原料,对甲苯磺酸作催化剂进行酯化反应,研究了不同真空度、反应时间、醉酐比、催化剂用量等因数对醋化反应的影响;采用偏重亚硫酸钠作磺化剂,单脂钠盐作相转移催化荆,与经提纯的醋化产物进行磺化反应,研究了不同单脂钠盐用量、磺化剂料比、溶剂水量等因数对磺化反应的影响.     

琥珀酸二酯磺酸钠的合成及分析研究

通过系列实验,对改进的琥珀酸二酯磺酸钠的合成条件进行了研究;分析了醇的结构对酯化反应的影响。采用改进的两相滴定法分析琥珀酸二酯磺酸钠,结果令人满意。     

琥珀酸二异辛酯磺酸钠辅助作用下球形Pd纳米粒子的制备与表征

以琥珀酸二异辛酯磺酸钠(AOT)为表面活性剂,分别以抗坏血酸、硼氢化钠(NaBH4)、七水硫酸亚铁(FeSO4.7H2O)为还原剂,成功地制备了球状的钯纳米粒子。采用扫描电镜和X射线衍射仪对产物进行了表征,钯纳米颗粒的平均粒径约50～150nm。结果表明,当琥珀酸二异辛酯磺酸钠的浓度为15g/L,氯化钯的浓度为0.0025mol/L,抗坏血酸的浓度为0.05mol/L,40℃反应2h时,可制得大小均匀、粒径小、分散性好的钯纳米颗粒。     

乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠的合成与性能

采用碳基固体酸为酯化反应催化剂,在常压下合成乙二醇双子琥珀酸二正辛酯磺酸钠。对各步反应条件进行了考察。结果表明,最佳工艺条件为:双酯化反应:n(顺酐)∶n(正辛醇)=1.00∶1.05,反应温度180℃;磺化反应:n(顺酐)∶n(亚硫酸氢钠)=1.00∶1.05,反应温度110℃。该产物具有目标产物特征官能团,表面性能、应用性能优异,毒性较低。     

醇醚己基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的新方法合成脂肪醇聚氧乙烯醚(5)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。得到较佳工艺条件为：n(脂肪醇聚氧乙烯醚(5))：n(顺酐)为1．00：1．10，于110℃下单酯化反应2．5h，得到产率为99．07％的单酯化产物(I)。n(己醇)：n(I)为3．0：1．0，于160℃下双酯化反应2．Oh，得到产率为95．98％的双酯化产物(Ⅱ)。n(亚硫酸氢钠)：n(Ⅱ)为1．05：1．10，加热介质温度为150℃下磺化反应2．5h，可得到磺化率较高的目的产物(Ⅲ)。测定了所得产物的表面活性和应用性能。与磺基琥珀酸双己酯钠盐和脂肪醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐进行性能对比。结果表明：通过在磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)中引入乙氧基后，其分散力、乳化力和耐硬水性能均得到了改善．与单酯二钠盐(AESS)相比，其渗透性能得到了较大的提高。     

磺基琥珀酸二己酯钠盐合成工艺与结构的关系

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系催化磺化反应的方法合成了两种不同己基的阴离子表面活性剂磺基琥珀酸双（2－甲基戊基0酯钠盐和磺基琥珀酸双（4－甲基－2－戊基）酯钠盐，对由4种己醇（正己醇，2－甲基戊醇，2－乙基戊醇和4－甲基－2戊醇）来合成磺基琥珀酸双酯钠盐的最佳工艺条件与已基结构的关系进行了研究，结果表明，随己基上支链程度的增加，130摄氏度时，酯化反应达到95％酯化率时已醇的过用量从10％增加到了20％，反应时间从1．5h增加到2．25h，同样地随己基上支链程度的增加，中间产物马来酸双酯的磺化反应温度从120℃增加到140℃，磺化剂亚硫酸氢钠过用量从5％增加到10％，反应时间从2．0h变为3．5h，从酯化反应中进攻试剂的空间位阻对酯化反应历程和磺化反应中相转移催化剂的乳化，渗透能力对反应的影响方面解释了上述己基结构与反应性的关系。     

琥珀酸二(2-甲基戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

采用非外加相转移催化剂在敞开体系中反应合成琥珀酸二 (2 甲基戊酯 )磺酸钠 ,得到最佳工艺条件为 :n(2 甲基 1 戊醇 )∶n(顺酐 ) =2 2 0∶1 ,于 1 2 0℃下酯化反应 2h ,产率为 95 % ;然后n(亚硫酸氢钠 )∶n(顺酐 ) =1 0 5∶1 ,加热介质温度为 1 30℃下磺化反应 2 2 5h。测定了所得产物的表面活性和应用性能 ,表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 75× 1 0 - 2N/m、3 1 62× 1 0 - 2 mol/L、52min和 2 5s。     

醇醚辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能研究

通过控制酯化率和不外加相转移催化剂在敞开体系中进行酯化、磺化的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(5)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠,最佳工艺条件为:n(月桂醇聚氧乙烯醚(5))∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于110℃下单酯化反应2.5h,得到产率为99.7%的单酯化产物;n(二乙基辛醇)∶n(顺酐)=3.0∶1.0,于170℃下双酯化反应4h,得到产率为94.2%的双酯化产物;n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度为160℃下磺化反应4h,可使双酯化产物完全磺化得到标题化合物。测定了产物的表面张力、临界胶束浓度、耐硬水能力、乳化力、渗透力、分散力、钙皂分散力和去油污力,并与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(5)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS5)进行了比较。结果表明:其耐硬水能力、分散力、乳化力、钙皂分散性能和去油污性能均较快T有所改善;与LESS5相比,渗透性能得到了较大提高。     

异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠的合成

以异辛醇、马来酸酐、正丁醇和亚硫酸氢钠为原料,通过单酯化、双酯化和磺化反应合成了标题化合物,通过FT-IR表征了产物的结构。对各步反应的条件进行了考察。异辛醇与马来酸酐单酯化反应的适宜条件为:n(马来酸酐)∶n(异辛醇)=1.05,反应温度80℃,反应时间90 min;异辛醇马来酸单酯与正丁醇双酯化反应的适宜条件为:n(正丁醇)∶n(异辛醇马来酸单酯)=1.5,催化剂对甲苯磺酸的用量(基于总反应物的质量)为0.20%,反应温度130℃,反应时间150 min;异辛基正丁基马来酸双酯与亚硫酸氢钠磺化反应的适宜条件为:n(亚硫酸氢钠)∶n(异辛基正丁基马来酸双酯)=1.1,反应时间150 min,反应温度95℃。在此优化反应条件下,异辛基正丁基琥珀酸双酯磺酸钠盐的总收率为91.38%。     

月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应的方法,合成了月桂醇聚氧乙烯醚(9)辛基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n〔月桂醇聚氧乙烯醚(9)〕∶n(顺酐)=1.00∶1.10,于140℃单酯化反应2.0 h,得到产率为99.8%的单酯化产物。n(2-乙基己醇)∶n(顺酐)=4.0∶1.0,于加热介质温度240℃条件下双酯化反应5.5 h,得到产率为94.4%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1.10∶1.00,加热介质温度210℃条件下,磺化反应6 h得终产物。测得产物的表面张力为32.5 mN/m、临界胶束浓度为1.1×10-4mol/L、耐硬水能力为24 m in、乳化力为3.3 m in、渗透力为3 s、分散力为90.5%、钙皂分散力为13%、去油污力为99.1%。与磺基琥珀酸二辛酯钠盐(快T)和月桂醇聚氧乙烯醚(9)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行性能对比,结果表明:耐硬水能力、分散力、钙皂分散性能和去油污性能较快T均得到了改善,渗透性较LESS得到了提高。     

琥珀酸二(4-甲基-2-戊酯)磺酸钠的合成与性能研究

研究了采用非外加相转移催化剂在敞开体系中进行反应合成琥珀酸二 (4 甲基 2 戊酯 )磺酸钠的新方法 (Ⅰ )。得到最佳工艺条件为 :n(4 甲基 2 戊醇 )∶n (顺酐 ) =2 .40∶1.0 0 ,于 130℃下酯化反应 2 .5h ,得到收率为 96 %的酯化产物。n (亚硫酸氢钠 )∶n (顺酐 ) =1.10∶1.0 0 ,加热介质温度为 140℃下磺化反应 3 .2 5h。测定了所得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化率和渗透率分别为 2 .895× 10 -2 N/m、3 .0 2× 10 -2 mol/L、1.5 8min和 6 .5s。与外加相转移催化剂的方法(Ⅱ )进行性能对比 ,结果表明 :两种方法所得产物的表面活性和应用性能相近。而方法Ⅰ比方法Ⅱ减少了水洗、蒸馏和外加相转移催化剂的过程 ,故具有较好的应用前景     

N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠的合成、性能与应用

考察了N-十二烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(TNSS)的合成工艺条件,得到较佳工艺条件为:n顺酐:n十二胺=1.20:1.00,于100℃下酰胺化反应2.5h。n顺酐:n亚硫酸钠=1.00:1.10,于90℃下磺化化反应2.5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、钙皂分散力、去污力分别为31.5×10-3N/m、4.42×10-3mol/L、0.45min、1.18min,20%和99.27%,与ABS和K12进行相比,表明TNSS表面张力、临界胶束浓度小,去污力强,白度和松散度好。还测试了它在洗毛工艺中的应用性能。     

月桂醇聚氧乙烯醚(7)己基磺基琥珀酸混合双酯钠的合成与性能

采用控制酯化率和非外加相转移催化剂在常压进行反应的方法合成了月桂醇聚氧乙烯醚(7)己基磺基琥珀酸混合双酯钠。最佳工艺条件为:n〔月桂醇聚氧乙烯醚(7)〕∶n(顺酐)=1 00∶1 10,于130℃下单酯化反应2 5h,得到产率为99 6%的单酯化产物。n(己醇)∶n(顺酐)=4 0∶1 0,于170℃下双酯化反应2 0h,得到产率为95 8%的双酯化产物。n(亚硫酸氢钠)∶n(顺酐)=1 10∶1 00,加热介质温度为170℃下磺化反应2 5h。测得产物的表面张力、临界胶束浓度、乳化力、渗透力、分散力、耐硬水性能分别为30 7mN/m、3 548×10-5mol/L、3 5min、3 7s、59 5%和14min。与磺基琥珀酸双己酯钠盐(DHSS)和月桂醇聚氧乙烯醚(7)磺基琥珀酸单酯二钠盐(LESS)进行了性能对比。结果表明:分散力、乳化力和耐硬水性能较DHSS均得到了改善,渗透性能较LESS得到了较大的提高。