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针对如何提高X射线能谱仪(EDS)无标样定量分析的准确度,进行了一系列实验研究和理论分析.讨论了样品制样的基本要求,能谱分析过程中加速电压、收集时间和分析区域等方面对能谱分析结果的影响及其最佳的选择参数,如对于轻元素分析应采用较低电压、分析时间过长可能导致样品在电子束轰击下引起更大碳沉积等,通过合理的参数选择均能得到较为满意的分析结果,提高了定量测试的准确度. 相似文献
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采用特制的Fe-Si、Fe-Mn合金系列标样,用电子探针测定了钢或铁基合金中低含量的Si和Mn元素、与用纯元素作标样、经ZAF修正的结果相比较,提高了分析准确度. 相似文献
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石墨炉原子吸收光谱无标样分析法的研究:Ⅰ.消除基体干扰 总被引:1,自引:0,他引:1
实现石墨炉原子吸收光谱绝对分析必须消除基体干扰,本研究采用有机基体改进剂,管壁原子化、热解涂层石墨管,峰面积积分吸收信号,D2灯或Zeeman效应扣除背景,有效地控制和消除了海水基体对As,Cd,Co,Cr,Cu,Mn,Ni,Pb和V等元素的干扰,实现了无干扰测定。 相似文献
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用于薄层色谱扫描的Kubelka-Munk方程式是测量参数反射比或透射比对定量参数吸光系数的较复杂的非线性函数。不能直接用于定量计算,本文综述了求算其反函数,建立定量分析工作曲线的四种数学处理方法,并对扫描光源、方式、噪音及背景信号作了一些探讨。 相似文献
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以二氧六环为良溶剂,石油醚为沉淀剂,通过等温沉淀分级,制得8种不同分子量的聚丙烯酸标样。 采用渐近校正法测定了它们的峰值分子量和分子量分布,建立了GPC校正曲线,并将其用于聚丙烯酸试样的测定。 结果表明,由渐进校正法测得的粘均分子量与粘度法测得的分子量之间的平均相对误差为7%,由渐进校正法测得的数均分子量与端基滴定法测得分子量之间的平均相对误差为9%。 将上述标样用于实际聚丙烯酸试样的测定,测得试样的粘均分子量与粘度法测定结果之间平均相对误差小于10%,优于以聚乙二醇为标样测定的平均相对误差(30%左右)。 本标样可用于具有与聚丙烯酸相似结构的阴离子聚电解质分子量分布的测定。 相似文献
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用离子色谱法测定环境样品中甲酸、乙酸、草酸 总被引:12,自引:0,他引:12
用离子色谱法分析环境样品中甲酸、乙酸、草酸,操作简便,灵敏度较好,线性范围宽。甲酸、乙酸、草酸的检出限分别为0.02mg/L、0.10mg/L、0.04mg/L;样品加标回收率分别为93%~106%、94%~108%、92%~108%;相对标准偏差分别为1.2%、2.4%、2.7%;工作曲线的线性范围分别为0.00~30mg/L、0.00~30mg/L、0.00~50mg/L。该法可用于酸雨、大气 相似文献
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抑制型离子色谱法测定碳酸根 总被引:3,自引:0,他引:3
本文利用抑制型离子色谱,以氢氧化钠酒石酸钾钠为淋洗液,成功地测定了CD3离子,该方法快速,准确,灵敏度较高,线性范围1.0-100.0mg/L,检出限0.5mg/L 相似文献
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建立离子色谱法测定盐酸贝那普利片含量的方法。实验中选定了最佳的色谱条件为淋洗液:甲烷磺酸(6mmol/L)-乙腈(35%),流速:1.0mL/min,柱温:25℃,进样量:7μL。实验表明,贝那普利在0.5~25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r为0.999 9,检测限为0.089μg/mL,加标回收率为97.96%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于盐酸贝那普利片含量的测定。 相似文献
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改进的离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐 总被引:8,自引:0,他引:8
以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱, 以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液, 采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐. 通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题. 实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4-氯苯磺酸保留时间的影响, 最终选定乙腈作为有机改进剂. 为了提高方法的灵敏度, 以AG19为浓缩柱对样品进行在线预浓缩. 采用预浓缩技术可使方法的检出限低至0.1 μg/L. 在0.2~200 μg/L线性范围内线性相关系数为0.9989, 将0.5 μg/L 高氯酸盐溶液连续进样测定11次, 所得峰面积的相对标准偏差(RSD)为4.2%. 将该方法应用于环境水样的测定, 加标回收率为93%~113%. 相似文献
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离子色谱法测定水样中氯离子的标准系列配制中测量不确定度评定 总被引:1,自引:0,他引:1
评定了离子色谱法测定水样中氯离子不确定度的来源,如标准系列配制引起的不确定度、标准系列浓度-峰面积拟合直线引起的不确定度、样品稀释引起的不确定度,计算了不确定度分量及合成不确定度,扩展不确定度为5.7%. 相似文献
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朱岩 《广东微量元素科学》1996,3(8):1-8
螯合物离子色谱是一种利用螯合物进行不同方式分离和检测的离子色谱模式,目前已经被痕量金属分析广泛采用,本文对一些螯合物阳离子交换色谱、螯合物色谱、阴离子交换色谱和离子对色谱最新进展进行了综述,并采用基本螯合物化学理论(金属螯合物稳定性、金属原子有效电荷、螯合剂能力等)对保留和分离机理进行了讨论。 相似文献