全谱直读等离子体发射光谱法测定土壤中有效磷

本文采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中有效磷,相应浸提剂分别为:碳酸氢钠浸提碱性土壤有效磷;盐酸-氟化铵浸提酸性土壤有效磷。研究了ICP-AES对有效磷测定谱线的选择以及浸提温度、放置过滤时间等因素对浸提结果的影响,并分别用酸性土壤滤液直接上机测定和碱性土壤滤液经酸化后再上机测定,通过实验总结出一套简便,快速,稳定,易于掌握的适合于批量土壤样品有效磷的测试方法。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中的硼

矿山开采过程中对周边土壤质量有明显影响,矿山周边土地复用过程中有益元素硼的含量必须明确.硼对作物生理过程有重要作用,测定土壤中硼的含量方法很多,但都比较繁琐,效率不高.目前,利用电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤硼是研究热点.本文采用4种复合酸进行样品前处理,采用电感耦合等离子体发射光谱进行硼的测定.对测定结果进行比对和分析,并对影响测定效果的因素(前处理时间)进行详细分析.给出了实验中的注意事项和结论.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法直接测定土壤中有效硼

本文提出了热水浸出电感耦合等离子体原子发射光谱直接测定土壤中有效硼的分析方法,提高了分析速度,分析方法测定限为0.01μg/g,用标准物质验证,分析结果与标准值相吻合。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铟中杂质元素

利用全谱直读ICP-OES分析技术,通过对元素分析谱线选择和背景校正扣除、仪器分析参数等进行试验优化,综合确定了最佳分析条件,并采用基体匹配消除基体影响,在电感耦合等离子体发射光谱仪上直接测定铟中铝、砷、镉、铜、铁、铅、锡、铊等杂质元素。方法的回收率在94%~110%,各元素的检出限不大于1.2μg/50mL。     

发射光谱法测定化探样品中银锡铅硼

采用硫酸钾———氟化铵混合溶液做载体取代固体粉末缓冲剂 ,实现了难挥发元素一次摄谱 ,同时测定Ag、Sn、Pb、B等元素。本法适用于化探样品中B(3 .0～ 10 0 0 )× 10 -6、Pb(2 .0～ 10 0 0 )× 10 -6、Sn(1.0～ 3 0 0 )× 10 -6、Ag(0 .0 0 2～10 .0 )× 10 -6测定。方法经GBW系列国家标准样品分析检验 ,结果与标准值基本相符 ,此法简便、快速、易掌握     

无定形硼粉中的总硼测定方法研究

研究了无定形硼粉中的总硼测定方法。用硫酸和硝酸混合酸蒸馏消解试样,甲基红-溴甲酚绿及酚酞乙醇混合指示剂为滴定指示剂,利用溶液中游离的硼酸与甘露醇作用,用NaOH标准溶液滴定溶液中的甘露醇硼酸络合物,样品加标回收率为96.29.29%～98.98%,相对标准偏差(RSD)为0.80%～1.50%,所得结果与美国军用标准方法结果一致。该方法更简单、方便、快捷。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定啤酒中的钙和锶

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)对啤酒中钙和锶进行测定。通过对硝酸酸度的选择实验、仪器测定的背景扣除及实际样品的测定和加标回收实验,建立了简捷、快速、准确、稳定的ICPOES法测定啤酒中Ca、Sr的分析方法。     

电感耦合等离子体—原子发射光谱法测定氧化锆中的硅

浓度浓度酸和硫酸铵溶样，选用电感耦合等离子体－原发发射光谱法测定氧化锆中的硅。在体干扰少，测定结果与化学法测定结果吻合，但操作简便。加料回收率在９８％￣１０６％之间，相对标准偏差为２．５￣９．１％．     

ICP-OES法测定土壤中的阳离子交换总量(CEC)

采用氯化钡作为交换液,将土壤样品中可交换阳离子和氢、铝离子交换出来,交换后的土壤样品洗净多余的氯化钡,加入定量的硫酸镁溶液浸取,将钡质土壤转化为镁质土壤,过滤分离后,用ICP-OES测定滤液中剩余的镁离子,根据镁离子的减少量计算阳离子交换总量(CEC)。本法操作流程短,检出限低,基体干扰小,分析精度和准确度可满足土壤样品有效态中CEC的分析要求。     

电感耦合等离子体法测定地质样品中的铷

建立了电感耦合等离子体质谱法测定地质化探样品中铷的方法。样品经HCl-HNO₃-HF-HClO₄敞口酸溶后, 用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的铷含量。该法用于土壤、岩石中铷的测定, 检出限为3.2 ng/g, 相对标准偏差小于3%, 加标回收率在90%～120%之间。     

ICP- MS同时测定地球化学样品中的铌钽

建立了测定地球化学样品中铌、钽元素的ICP - MS方法.试样加入硝酸、氢氟酸、高氯酸,于电热板上加热消解样品,再以新配置王水提取,使铌、钽完全进入溶液,以内标法校正干扰,电感耦合等离子体质谱仪( ICP -MS)测定样品消解液中铌、钽元素.其中铌采用铑元素作为内标,以93质量数分析;钽采用铼元素作为内标,以181质量...     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解锂辉石样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锂辉石中氧化锂含量的方法。试验确定的锂元素分析谱线为Li 610.362 nm,观测方式为径向观测,锂元素检测的高频功率为1.1 kW,雾化气流量为1.0 L/min,蠕动泵泵速为1.5 mL/min,样品溶液介质为浓度3%的盐酸。氧化锂浓度为0~50 mg/L时,氧化锂浓度-谱线强度曲线的线性相关系数为0.999 7;氧化锂含量的检出限为0.007 mg/L,相对标准偏差（RSD）为0.81%。该方法具有检出限低、灵敏度高、干扰少、准确度高、线性范围宽、操作简单等优点,可对大批量锂辉石样品氧化锂含量进行精确测定。     

火试金富集 电感耦合等离子体发射光谱法测定分金渣中的铂和钯

为对铜冶炼中间物料分金渣中的铂和钯进行准确、快速的分析,建立了火试金富集 电感耦合等离子发射光谱（ICP AES）法测定分金渣中铂和钯的方法。研究先利用火试金法将试样中的铂、钯预富集得贵金属合粒,合粒经硝酸分金,王水溶解后,在10%王水介质下用ICP AES同时测定铂和钯。该研究对熔剂配料方案、灰吹温度、ICP AES分析谱线、测定的介质和酸度等试验条件进行优化,确定了最优试验条件;同时,通过试验确定合粒溶解过程中的氯化银沉淀和其他共存元素不会干扰铂、钯的测定。此外,精密度试验和加标回收试验验证了该方法的可行性。按照该方法测定分金渣中的铂和钯量,RSD为0.46%～2.02%,精密度高,准确度好,加标回收率为99.50%～101.14%,取得了满意的结果。试验结果表明,该方法能够满足铜冶炼分金渣中铂、钯的日常快速准确的测定要求。     

酸溶分解试样、酸介质电感耦合等离子体发射光谱测定岩石矿物中的钨

巧妙地使用酸溶分解岩石矿物试样,利用草酸作络合剂避免了钨酸析出,有效地解决了钨矿经酸溶分解后在酸性溶液的溶解问题。直接在酸性介质中用电感耦合等离子发射光谱测定岩石矿物中的钨。达到了在酸性介质中使用ICP-AES测定岩石矿物中微量钨(0.00xx%)及常量钨(x.xx%)的目的。在本方法所使用的酸性介质中,WO3工作曲线0.00mg/L、1.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L,线性关系良好,相关系数(0.9999-1.0000),与国家级标准物质分析结果吻合,方法检出限3.4 ug/g,方法精密度(LSD)小于5.0%。试验结果表明,该方法样品预处理时间短、操作简便、分析稳定性好,适合地质普查样、选矿流程样等大批量样品分析测试。该方法已在选矿流程样品分析中使用。     

用等离子体质谱法测定化学物相浸出液中的铼

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了铼化学物相分析浸出液中痕量铼, 系统研究了不同相态铼(Re₂O₇、ReO₂、ReO₃、金属铼及ReS₂等相)浸出液中痕量铼测定的相关影响因素, 并分析了几种钼矿石和焙砂样品, 结果准确可靠。实验证明, ICP-MS用于痕量铼的测定, 简便快速, 值得推广。     

高纯阴极铜中微量银的ICP-MS法测定方法研究

研究高纯阴极铜中微量银的ICP—MS直接测定方法，选择仪器的最佳参数和最佳测定条件。通过加入内标^115In，消除基体铜的基体效应对测定银的干扰，测定结果更准确、可靠。方法可准确测定高纯阴极铜样品中0．000x％-0．002x％的银，相对标准偏差为4．52％，加标回收率95．7％-106．7％。该方法已用于高纯阴极铜中微量银的测定，并取得了满意的结果。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中的金属铁

采用磁棒对镍钴锰酸锂中金属铁进行富集,再利用盐酸溶解金属铁,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定镍钴锰酸锂中金属铁含量。研究了仪器的最佳测量条件、元素测定的质量数以及酸度的影响。方法测定结果准确、可靠,样品加标回收率在98.9%~104.1%。     

铅试金富集-电感耦合等离子体光谱法测定铑催化剂中铑

研究了铑催化剂中铑含量的分析方法。采用铅试金法富集铑,分离试样中绝大部分杂质元素,产出含铑的银钯合粒;首先使用硝酸溶解银钯合粒中的银、钯,再加入王水于沸水浴中溶解铑,采用ICP法测定溶液中铑。实验结果表明,以银钯粉作为灰吹保护剂、用量2 mg/g(银钯质量比为3∶1)条件下,铑回收率在96.75%～100.20%,测量相对标准偏差为1.76%～2.29%。ICP检测溶液中铑含量,银钯总浓度在200μg/mL以下时,对铑的测定无影响。     

ICP-MS法同时测定金属铅中微量Ni和Cd

研究金属铅中痕量Ni和CA的ICP-MS同时测定方法。采用硝酸溶解待测样品后，蒸至有硝酸铅晶体析出，加入少量的硫酸，使基体铅以硫酸铅的形式沉淀。转移至100mL容量瓶，静置，使硫酸铅沉于瓶底，吸取25mL上清液于100mL烧杯中，加热至冒尽硫酸烟后，加入2％硝酸浸取，定容于25mL容量瓶中，以Rh为内标，ICP-MS同时测定Ni和Cd。方法准确、快速。测定下限可达0．00001％，加标回收率在100％～105％之间，RSD≤6％。方法已经应用于金属铅中痕量镍和镉的测定，结果满意。