电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中~(238)U含量

论文介绍了用电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中238U含量的分析方法。该方法是将饮用水经滤膜过滤处理后直接测量的方法。该方法测定饮用水中238U的检出下限为3.3×10-3μg/L,相对标准偏差(RSD)不大于3%。该方法操作简单、流程短,具有较为广泛的应用前景。     

国外铀同位素(~(238)U、~(234)U)比值的分析测试技术

~(234)U/~(238)U比值在地学中有着广泛的应用前景,本文扼要地介绍了近年来国外铀同位素~(234)U/~(238)U)比值分析测试技术的主要进展.尤其是液体闪烁计数技术与计算机技术的联用,既是对传统的α能谱技术的挑战,也是液体闪烁技术扩大应用及其本身发展的一个佐证.     

用产额比测量~(235)U/~(238)U同位素丰度比

用裂变产额比法测量了样品中235 U/238 U同位素丰度比。样品受14.8MeV中子短时间辐照后,用HPGe谱仪系统跟踪测量其γ能谱,从各自的特征峰分析得到不同裂变产物的加权平均产额,得到了若干对产物核素的产额比与丰度比的相关曲线。     

用活化法无损测定金属铀样品中~(238)U的含量

238U作为一种重要的裂变材料,其含量的准确测定在裂变产额数据测量中具有重要意义。在四川大学2.5 Me V质子静电加速器上,利用T(p,n)3He反应产生的483 ke V单能中子照射金属铀样品,对照射后生成放射性核素239Np的特征γ射线进行测量,利用已知的238U(n,γ)俘获截面数据实现了对238U含量的准确测量。对影响测量结果准确性的因素做了细致分析,采用蒙特卡罗方法应用软件MCNPX(Monte Carlo N-Particle e Xtended)对中子的多次散射效应和中子注量衰减效应进行了修正,对γ射线在样品中的自吸收也进行了修正,修正后的实验结果是2.884 2 g金属铀含5.712 8×1021个238U原子,实验结果的不确定度是4.1%。     

用中子活化分析法测定~(238)U/~(235)U同位素丰度比

本文论述了用中子活化分析法测定含微量铀的样品中~(238)U/~(235)U同位素丰度比的原理及方法。样品在反应堆中接受短时间照射后,用Ge(Li)探头或高纯锗探头-多道能谱分析仪-计算机系统测量射线的能谱.可以分辨出~(238)U和~(235)U的许多监测峰。利用这两种监测峰计数之比与这两种同位素丰度比成正比的关系,分析铀的同位素丰度比,在~(235)U丰度为0.6％-18％范围时精密度为1％-2％,在贫化铀和18％-60％丰度~(235)U时,精密度为2％-3％。     

EMPIRE计算30MeV以下~(238)U中子核反应数据

为进一步完善核数据评价手段,本文将EMPIRE应用到中子引起锕系核素的核反应模型分析中,根据中子核反应机制的特点,选取恰当的核反应模型及模型参数,以实验数据为基础对模型参数进行调整,由EMPIRE计算获得30 MeV以下能区n+238 U的核反应数据。从计算结果与实验数据以及各评价库数据对比来看,EMPIRE可得到较合理的结果。     

用α能谱法测定样品中~(233)U和~(232)U的相对含量

钍是一种潜在的核燃料。据国际原子能机构估计,目前已探明有开采价值的钍资源大致和铀相等。钍的充分利用可以大大丰富核能资源,增加核燃料储备。 钍铀核燃料循环的一个主要技术问题是钍在反应堆中受中子照射后,除生成有用的核燃料~(233)U外,还会产生~(232)U,一般化学方法不能使它与~(233)U分开。由于~(232)U的衰变子体放出能量     

同位素稀释-α能谱法测定水中微量铀及~(234)U/~(238)U比值

测定了铀、钍、镤和铁于不同介质中在CL-5209萃淋树脂上的分配系数,拟定出分离这些元素的方法,建立起同位素稀释-α能谱同时测定水样中微量铀和~(234)U/~(238)U比值的新方法。 水样用硝酸酸化至pH～1,加入~(232)U示踪剂后,放置过夜,让铀同位素交换达到平衡。加入三氯化铁溶液,煮沸15分钟。加氨水至pH～8,使铀和氢氧化铁共沉淀。澄清后过滤。     

离子交换浓集-α谱仪测定水中U,Th和~(234)U/~(238)U,~(230)Th/~(232)Th

研究了水中10~(-3)ppm级铀、钍在硫酸盐型D235和氢型D033大孔离子交换树脂上定量浓集的条件。被树脂吸附的铀和钍经洗脱后,分别用恒电流电镀,制备无自吸收U,Th α源,进行α谱仪测量。方法用于测定水中10~(-3)ppm级U和~(234)U/~(238)U时,精密度在±10%以内,Th和~(230)Th/~(232)Th精密度在±7%以内。     

1.4MeV-5MeV中子诱发~(238)U裂变产额测量

~(238)U裂变产额测量工作在核数据测量中有着重要意义,本工作利用2.5MeV质子静电加速器产生的1.4MeV-5MeV单能中子诱发238U裂变,通过对裂变产物放射性的测量对裂变产物核素~(135)I、~(133)I、~(105)Ru和~(91)Sr的产额进行了测定。照射过程中中子通量用活化法确定。分析了影响实验测量的多个因素,包括用MCNPX程序对中子在靶头及样品中的多次散射和自屏蔽效应进行了修正,对γ射线在样品中的自吸收进行修正等。得到产额数据典型误差为3.5%,最后把测量结果与已有的裂变产额数据进行比对。     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

Sr树脂在气溶胶~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po联合分析中的初步应用

气溶胶中~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po的活度浓度处于不平衡状态,本工作对3种核素联合分析进行了方法设计,并采用标准溶液对方法进行了验证。方法验证了Sr树脂对Pb-Bi-Po的分离。依据三种核素的回收率~(210)Bi(约97%)~(210)Po(约93%)~(210)Pb(约89%)、PbSO_4中~(210)Bi的生长曲线及BiOCl的衰变曲线,可以确定Sr树脂对3种核素的分离效果较好。Sr树脂在气溶胶~(210)Pb、~(210)Bi和~(210)Po中的联合分析应用研究,可以应用于探究气溶胶中Pb-Bi-Po不平衡现象,为气溶胶分析提供技术方法。     

环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法

以国家标准为基础,对环境水体中~(90)Sr和~(137)Cs的监测方法进行了技术改进:增大采样量(50~100L),选择高效沉淀剂和低水平探测器。采用改进后的方法测定了50~100L水中~(90)Sr和~(137)Cs,结果显示:~(90)Sr和~(137)Cs的浓集效率分别为(91.3±2.8)%和(97.2±1.4)%;~(90)Sr的全程回收率为81.5%±2.8%;~(90)Sr和~(137)Cs的探测下限分别为8.6×10~(-4) Bq/L和9.8×10~(-4) Bq/L。50L水中~(90)Sr的比对结果显示,4家实验室测定值与标称值的相对偏差均小于11%。以上结果表明,该方法适用于环境水中微量~(90)Sr和~(137)Cs的监测,可满足环境本底调查和环境监测的要求。     

通过测量模拟样品中236U与238U原子个数比估算燃耗的探索研究

自然界中²³⁶U与²³⁸U原子个数比约10^-14,不同反应堆类型及核燃料辐照情况辐照后的核材料中²³⁶U与²³⁸U原子个数比不同,一般为天然²³⁶U与²³⁸U原子个数比的10⁷～10¹¹倍。通过测量环境样品中的²³⁶U与²³⁸U原子个数比可探知取样点附近进行过的辐照活动、环境污染的来源及对应核燃料的燃耗。本研究使用配制的模拟样品,建立了多接收电感耦合等离子质谱（MC-ICP-MS）技术测定²³⁶U与²³⁸U原子个数比的方法以及估算核燃料燃耗的工作方案,并与其他燃耗计算方法比较,燃耗的相对偏差约10%。     

基于MnO2共沉淀的海水中234Th的分析方法

利用室内模拟MnO₂共沉淀和直接β计数分析海水中²³⁴Th。实验中对模拟条件进行了优化,结果表明：共沉淀滤膜选择混合膜时,实验流程空白计数率稳定在(0.50±0.04)min^-1;共沉淀前若酸化,会破坏海水中U和CO₃^2-络合作用,导致U-Th分离效果减弱;共沉淀时最佳pH=10.0;海水中添加碳酸盐能明显降低海水中U的共沉淀效率;增大沉淀剂的用量,会一定程度改善U-Th的分离效果,每升海水中加入1.2mg KMnO₄和3.0mg MnCl₂·4H₂O时最佳。本实验方法已经将模拟条件的结论结合实际情况应用到东海天然海水中²³⁴Th的分析,该方法的全程回收率为（36.0±5.2)%(n=3)。     

质谱法标定242Pu指示剂

将高纯²⁴²Pu浓度标准溶液与²³⁹Pu混合,质谱法测量R_239/242（A）先标定四水硫酸钚中²³⁹Pu的浓度;再将四水硫酸钚与待标定的²⁴²Pu指示剂混合,测量R_239/242（A）,标定²⁴²Pu指示剂的浓度。质谱测量还可标定得到²⁴²Pu指示剂中的钚同位素丰度。采用两次同位素稀释质谱法标定²⁴²Pu指示剂快捷简便,可在2日内完成。测量精度高,²⁴²Pu浓度的相对合成标准不确定度为0.75%,该指示剂可满足高精度分析工作的需求。     

238U/235U裂变截面比与俘获裂变截面比测量分析

在中国实验快堆（CEFR）中直接测量²³⁸U的截面数据较困难且误差较大,但可通过测量其与²³⁵U的截面比值来获取²³⁸U的相关数据。本工作采用活化法测量²³⁸U与²³⁵U的裂变截面比及俘获裂变截面比(即σ⁸_f/σ⁵_f与σ⁸_c/σ⁵_f),获取²³⁸U的截面数据并与MCNP计算结果进行比较。结果表明,CEFR的轴向转换区或反射层位置为最佳增殖区域。     

水溶液中Np、Pu、Am和Cm同时电沉积制备α测量源

为制备高分辨率Np、Pu、Am和Cm的α混合测量源,研究了电沉积液介质浓度、pH值、电流密度、电沉积时间等条件对电沉积效率及沉积源质量的影响。结果表明,在pH为2.0~2.5的0.2mol/L硫酸铵介质中,电流密度为0.40~0.50A/cm2,室温条件下电沉积60min,~(237)Np、~(238)Pu、~(243)Am和~(244)Cm在阴极不锈钢片上的电沉积效率均大于96%,制备的α测量源能量分辨率较好。     

模拟放射性污染土壤样品中~(147)Pm的分离及液闪测量

本工作针对受乏燃料污染的环境土壤样品,研究了Pm的分离纯化方法,建立了~(147)Pm的分析流程,流程收率大于70%,对主要干扰核素的去污因子大于10~3。同时,通过~(147)Pm标准源对效率示踪法测量结果进行验证,测量值与推荐值相对偏差小于0.5%。将该方法应用于模拟样品分析,其结果与~(147)Nd测量推荐值的相对偏差小于2%。     

石墨中~(36)Cl分析的溶样技术

在反应堆退役过程中,为了使放射性废物最小化,需对石墨中的~(36)Cl进行分析。采用浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的混合溶液溶解石墨样品,建立了石墨的溶样方法。该溶样方法对~(36)Cl的化学回收率大于89.38%。