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介孔材料发展至今,模板剂的去除问题一直都没有得到解决,为了更好的解决去除介孔氧化硅有机模板剂的问题,文章拟采用煅烧、萃取和煅烧-萃取结合的方法脱除介孔氧化硅的有机模板剂.通过透射电镜(TEM)、氮气吸附/脱附和傅里叶红外和热重等表征手段对材料的结构特性进行分析,结果表明450 ℃煅烧得到的材料孔径(4.8 nm)、孔容(0.558 cm3· g-1)及比表面积(604.64 m2· g-1)是最大的.文章对这几种方法进行了系统研究.得到的结论对如何快速选择去除模板剂的方法具有指导性意义. 相似文献
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使用不同方法合成了MCM-41,制备出具有不同骨架结构和内部孔道结构的介孔分子筛。通过XRD、高倍投射电镜、低温氮吸附/脱附等方法对样品进行了表征分析。用PEI对MCM-41分子筛进行改性,然后使用热重方法测定了其对CO2的吸附量。结果表明,使用硅酸钠和硫酸为原料制备的样品具有较大的比表面积和孔容,在该样品上负载50%PEI吸附量达到了269.3 mg/g,是同等条件下单纯PEI吸附量的3.4倍。说明将PEI负载在具有大比表面积和孔容的MCM-41介孔分子筛上,可以使PEI得到充分分散,并充分利用PEI分子上的氨基。 相似文献
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分别采用正硅酸乙酯(TEOS)、气相法白炭黑、硅溶胶为硅源,十六烷基三乙基溴化铵(CTEAB)为结构导向剂,在100℃用水热晶化法在碱性(NaOH)介质中反应5d,合成出MCM-41介孔分子筛样品。通过XRD、N2吸附-脱附测试手段对不同硅源合成的样品进行了对比表征分析,实验结果表明,相对于TEOS作为硅源,气相法白炭黑和硅溶胶制得的MCM-41具有较大的孔径(>4nm)和孔容(>1cm3/g)以及高的比表面积(1000m2/g),在制备大孔径的介孔MCM-41时,气相法白炭黑和硅溶胶是两种比较好的硅源。 相似文献
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利用水热合成法制备得到纳米介孔分子筛MCM-48,并研究了其对果胶酶的吸附固载性能和吸附条件及过程特点,测定了固载果胶酶的活性。动力学研究表明,MCM-48与果胶酶间的吸附符合准二阶动力学方程。热力学计算表明,该吸附过程ΔH=-68.94kJ/mol,ΔS=-197.90J·mol~(-1)·K~(-1),说明MCM-48对于果胶酶的吸附是一个放热的、熵减的吸附过程。通过对比游离酶(酶活力14 569U)和固定化果胶酶(酶活力13 345U)的酶活力,说明固载在MCM-48中的果胶酶依然具有良好的活性,这对于保持果胶酶的天然结构以及生物活性非常有益。 相似文献
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Beta沸石分子筛是一种在化工领域应用较为广泛的催化材料。目前制备出的Beta沸石分子筛的粒径大多数是微米级,纳米级的制备研究相对薄弱。针对于此,采用单模板剂(TEAOH)或添加第二模板剂,主要有聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)以及三乙醇胺(TEOA)来制备纳米级Beta沸石分子筛,探索一条适合工业大规模生产的简单可行的制备路径。 相似文献
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硼铝骨架改性中孔分子筛的合成与表征 总被引:5,自引:0,他引:5
以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,以十六烷基三甲基溴化铵(CTABr)为结构模板剂,在碱必条件下采用水热晶化法成功合成了B-Al骨架改性的中孔分子筛MCM-41。通过XRD、TG-DTG、IR、N2等温物理吸附等多种表征手段对其进行结构、性质分析;发现B有助于Al进入Si-MCM-41中孔分子筛的无机骨架中,B-Al-MCM-41比Al-MCM-41的晶体完整性好;同时掺入B、Al后的中孔结构分子筛与全硅MCM-41中孔分子筛相比,无机墙表面基团的性质不同,比表面积稍小,最可几孔径稍大,孔径分布较宽;Al,B同晶取代Si进入MCM-41无机骨架人会使其中孔结构发生一些变化,因而合成的B-Al-MCM-41必将有不同的催化、吸附性能。 相似文献
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MCM-41介孔分子筛改性研究进展 总被引:1,自引:0,他引:1
介绍了有序介孔材料的定义和分类,MCM-41介孔分子筛、合成方法和形成机理,针对其MCM-41目前存在的一些问题,综述了国内外对MCM-41介孔分子筛最新的改性研究进展。 相似文献
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以十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别以无机硅(普通硅酸钠、高模数比硅酸钠和硅溶胶)和有机硅(正硅酸乙酯)作为硅源,采用水热法合成了钒改性的介孔硅基分子筛V–MCM-41(mesoporous MCM-41 molecular sieve modified by vanadium)。研究了硅源在不同pH值下对合成介孔分子筛的比表面积、孔径和孔体积的影响。结果表明:不同硅源以及分子筛合成体系的pH值对V–MCM–41分子筛的制备影响较大。无机硅源适宜在碱性条件(pH≈9.5~11.5)下制备V–MCM–41分子筛,有机硅源既可在酸性条件(pH≈5.5)也可在碱性条件(pH≈10.5)下制备V–MCM–41分子筛。无机硅源制备的分子筛的比表面积和孔容(SBET>1 000 m2/g,VP≈1.0 mL/g)大于有机硅源制备的(SBET≈800 m2/g,VP≈0.8 mL/g),而孔径差别不显著。这些差异归因于硅源中的硅物种水解和聚合速度不同,形成的多聚体硅物种与表面活性剂相互作用并自身缩合的作用不一致。 相似文献
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低质量分数表面活性剂作模板合成MCM-41中孔分子筛 总被引:2,自引:0,他引:2
以硅酸钠为硅源,表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMABr)为结构模板剂,用水热晶化法在w(CTMABr)=1%~3%下制备全硅MCM-41中孔分子筛。采用染料吸附脱色实验比较了原料配比、反应体系pH值、晶化时间、晶化温度、脱模温度对MCM-41合成的影响。结果表明,合成MCM-41中孔分子筛时表面活性剂CTMABr质量分数必须达到1%以上;pH=10~12;晶化温度以125℃左右为好;前驱体脱模温度控制在600~800℃。在较优的工艺条件w(CTMABr)=1 5%、pH=11、晶化温度125℃、晶化时间24h、脱模温度640℃下得到了具有完美晶型结构、BET比表面积=1370m2/g、平均孔径3 28nm的全硅MCM-41中孔分子筛。 相似文献
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漆酶在介孔分子筛MCM-41上的固定化研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以介孔分子筛MCM-41作为漆酶固定化的载体,采用物理吸附法进行固定化,考察了时间、pH和给酶量对固定化效果的影响,并对固定化酶的活性及其稳定性进行了研究,讨论了影响固定化过程和固定化酶性质的主要原因.结果显示,在pH为3时,酶和载体比例为62.5 mg·g-1时吸附12 h固定化效果最好,固定化酶活性回收率为50%;与游离漆酶相比,MCM-41固定化漆酶的最适反应pH略有升高,最适温度没有变化,其pH稳定性和热稳定性都显著优于游离漆酶,固定化漆酶具有可重复操作的性质,与底物反应反复操作10批次后剩余活性为40%.以上表明,MCM-41作为固定化漆酶的一种新型载体材料,有利于改善漆酶的稳定性和实用性. 相似文献
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