超高效液相色谱-串联质谱法测定染发剂中9种染料

建立了同时测定染发剂中9种染料的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品用甲醇进行超声提取,以10 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,BEH-C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离待测物,采用电喷雾离子源,正离子扫描和多反应监测(MRM)模式检测,外标法进行定量。9种染料羟乙基-2-硝基-p-甲苯胺、4-羟丙氨基-2-硝基苯酚、4-氨基-N,N-二甲基苯胺、3-硝基-p-羟乙氨基苯酚、2,6-二羟乙氨基甲苯、2-甲基-5-羟乙氨基苯酚、5-氨基-6-氯-2-甲基苯酚、2,6-二甲氧基-3,5-吡啶二胺盐酸盐和6-氨基间甲酚的检出限分别为1.7,0.84,0.27,3.4,0.034,1.2,7.0,0.17和0.20 mg/kg。样品加标回收实验的平均加标回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为1.4%~8.6%(n=6)。该方法快速简便,定量准确,能够满足染发剂中染料含量的分析检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测辣椒中6种农药残留

[目的]建立同时检测鲜食辣椒中啶虫脒、吡虫啉、乙草胺、噻虫嗪、毒死蜱和氯虫苯甲酰胺6种农药的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法分析方法。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经2.0%乙酸乙腈提取,50 mg C₁₈和20 mg GCB净化,采用UHPLC-MS/MS检测,基质外标法定量。[结果]6种农药在质量浓度为0.01～1.00 mg/L范围内峰面积与对应的质量浓度间呈现出良好线性关系,相关系数均大于0.99;6种农药在0.01、0.1、1.0 mg/kg添加水平下的平均回收率为71%～107%,相对标准偏差为1.46%～7.79%(n=5),方法定量限均为0.01 mg/kg。[结论]该方法样品前处理简单快速,方法的精密度、准确度和灵敏度均满足农药残留在农作物中检测分析要求,适用于6种农药在鲜食辣椒中的多残留同时检测、准确定性和定量分析以及市场监督抽查等。实际样品检测显示6种农药在贵州辣椒上的使用是安全的,不会产生相关的膳食风险和危害。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中17种头孢类抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,经超声和离心后,上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应监测模式（MRM）进行检测。结果表明,17种头孢类药物在此分析方法下分离效果良好,在相应的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,各加标水平的平均回收率为75.27%～110.32%,相对标准偏差小于10.00%。该方法前处理方便简单,定量准确,适用于化妆品基质中头孢类抗生素的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定化妆品中14种性激素

建立了化妆品中14种性激素无基质效应影响的超高效液相-串联质谱分析方法。样品经饱和氯化钠分散后,采用乙腈提取,冷冻离心处理,用乙腈10倍稀释以消除基质效应影响后,以水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测进行分析。结果显示,14种性激素在10～200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均在0.995以上,平均回收率为90.8%～115.2%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于化妆品中14种性激素的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测试改性罗丹明6G有机纯度

针对新型染料改性罗丹明6G,建立了一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS)纯度测定方法.先通过质谱扫描确定杂质质量数,再从超高效液相色谱端进样分离,选择离子监测(SIR)模式扫描,主成分自身对照法计算有机纯度.结果表明,本方法测试结果与液相色谱法相符,RSD = 0.24％(n = 6),方法可用于改性罗丹明6G...     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茭白中5种内源性植物激素

[目的]建立同时检测茭白中吲哚乙酸(IAA)、玉米素(ZT)、玉米素核苷(ZR)、脱落酸(ABA)、赤霉素(GA3)等5种内源性植物激素的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)方法。[方法]样品经BHT-甲酸-甲醇溶液提取,分散固相萃取方法(PSA)净化,采用超高效液相色谱-串联质谱法进行分析检测,基质标准曲线外标法定量分析。[结果]该方法在0.0002～0.1 mg/L范围内,具有良好的线性关系,决定系数大于0.99。在0.005、0.025、0.1 mg/kg添加水平下,5种内源植物激素的回收率为80.3%～116.0%,相对标准偏差为1.9%～9.1%。5种激素方法的定量限在0.0002～0.005 mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,为快速准确地分离和测定茭白不同部位内源激素提供了有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱测定豆芽中6-苄氨基嘌呤方法的研究

建立了豆芽中的6-苄氨基嘌呤的高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）定量定性分析方法.样品经酸化甲醇2次提取后,在高效液相色谱-串联质谱仪（HPLC-MS/MS）选择反应监测（MRM）模式下测定.采用质谱定性,外标法定量.色谱柱为资生堂MGⅡ-C18（5μm2.1 mm ×150mm）色谱柱,以0.1％甲酸水-0.1％甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min.在优化的实验条件下,得到了较宽的线性范围和较低的定量检出限：线性范围为0.1～20.0μg/L,线性相关系数在0.999以上,定量限为：7.3 μg/kg.方法的回收率和重现性较好,回收率为98.3％～106.9％之间,相对标准偏差（RSD）在1.16％～3.56％之间.该方法操作简单高效、灵敏度高、结果准确可靠,可应于豆芽中6-苄氨基嘌呤的定量及确证分析.     

Use of vegetable oil in supported liquid membrane for the transport of Rhodamine B

The transport of Rhodamine B (RB) from aqueous feed solution containing sodium hydroxide through a flat supported liquid membrane (SLM) sheet containing vegetable oil as a carrier to an aqueous strip phase was investigated. The transport rate of Rhodamine B was found to increase with sodium hydroxide concentration in the feed phase. The influence of pH on the feed (source) phase, the effects of sulphuric acid concentration in the strip (receiving) phase, stirring speed, initial dye (RB) concentration and temperature were studied. Transport kinetics and stability of the membrane were also studied. Polytetrafluoroethylene (PTFE) with 1.0 µm pore size used as the membrane was found to be more permeable than that with 0.5 µm pore size. The feed solution at pH 11 ± 0.1 has the highest permeability. The initial feed solution concentration of 1.06 × 10^− 4 mol/L was completely extracted and stripped into 0.3 mol/L sulphuric acid solution in 5 h. Raising of pH in the feed solution from 7 to 13 ± 0.1 leads to an increase in dye permeation from 9.81 × 10^− 5 to 6.18 × 10^− 4 cm/s. It was observed that dye flux across the membrane tends to increase with stirring speed.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中38种抗感染药

建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香水中24种香料类过敏原物质残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定香水中24种香料类过敏原物质残留量的方法。样品经乙腈提取,以电喷雾离子源(ESI)、多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示,24种香料类过敏原物质在1.0~5.0 mg/L范围内线性关系良好,仪器检出限为1.0 mg/L,方法的检测限为5.0 mg/kg,定量限为15.0 mg/kg,添加水平为5,10和20 mg/kg时,24种香料类过敏原物质的平均回收率为85.9%~110.0%,精密度为5.5%~12.0%(n=10)。     

软模板法制备中孔碳材料及其对罗丹明B吸附性能的研究

采用软模板法合成了较大比表面积的中孔碳材料,通过XRD、FT-IR、SEM、N2吸附-脱附对样品进行了表征。并以所制备的中孔碳材料为吸附剂,以罗丹明B溶液模拟染料废水,进行了吸附脱色实验,考察了吸附时的pH值、温度、吸附剂加入量等因素对吸附性能的影响。研究发现在pH=1,吸附温度为25℃时,所合成的中孔碳材料对罗丹明B表现出了最好的吸附性能。     

超声波降解罗丹明B的研究

报道了用超声波诱导降解模拟水中低浓度罗丹明B染料废水的可行性实验.实验探讨了频率、功率、初始pH、O2、S2O2-8、TiO2光催化对降解速度的影响.实验结果表明:在功率为100%,频率为59 kHz,低pH,充O2饱和条件下,罗丹明B去除效果较好,在紫外光存在下加入S2O28能加快罗丹明B的降解,在TiO2光催化协同作用下,连续反应100 min,2.5 mg/L的罗丹明B 溶液去除率达88.37%.     

液相色谱-串联质谱法测定卷烟中的黄曲霉素

建立了高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时检测烟草中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法,优化了液相色谱条件和质谱的相关参数。待测样品经研磨成粉末后,直接经三氯甲烷提取,SPE固相萃取柱净化,用乙酸铵-甲醇(10mmol/L乙酸铵)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉素的定量限均低于0.04μg/kg,加标回收率在66.3%~93.3%,相对标准偏差(RSD)为5.8%~15.5%。方法快速简便,适合烟草中黄曲霉素的准确测定。     

拟Fenton试剂处理罗丹明B废水的研究

实验研究了拟Fenton试剂氧化降解有机染料罗丹明B的脱色和COD去除情况.研究了初始溶液的pH值、H2O2用量、铸铁屑用量、初始染料浓度等因素对罗丹明B降解进程的影响,确定了方法的优化条件,并讨论了拟Fenton试剂的反应机理.实验结果表明,初始罗丹明B溶液pH值为3.0时,反应速度最快;针对500 mL的200 mg·L-1罗丹明B溶液的降解,30%的H2O2用量为2 mL,铸铁屑用量为0.2 g时,降解效率最好;拟Fenton试剂对高浓度的罗丹明B废水有较好的脱色效果和COD去除率.     

高效液相色谱法测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量

建立了高效液相色谱-紫外可见检测器法(HPLC-VWD)测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量。通过实验确定较优分析方法,结果表明,此方法在5~500 mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),平均加标回收率为99.3%,准度度高,重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,精密度良好。此方法可用于精确测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量。