UFLC-MS/MS 法同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的建立超快速液相色谱-串联质谱（UFLC-MS/MS）法同时测定黄芪中黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖 苷的含量。方法液相测定采用0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱;Shim-Pack XR-ODS 柱 （75 mm×3.0 mm,2.2 μm）;流速为0.4 mL·min-1。质谱测定采用三重四极杆串联质谱仪,电喷雾电离源（ESI 源）,负离子模式检测。结果黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷分别在1~50 μg·mL-1（r = 0.999 6）、2~100 μg·mL-1 （r = 0.999 8）范围内线性关系良好。黄芪甲苷含量为0.132%~0.140%,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量为0.055 1%~ 0.064 3%。结论与《中国药典》方法比较,该方法供试品提取简单,分析快速、准确,可用于黄芪的质量控 制研究。     

不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的定量分析

目的通过定量分析比较不同产地黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供依据。方法采用HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。色谱条件:Diamonsil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:260 nm;柱温:30℃;进样量:20μL。结果毛蕊异黄酮葡萄糖苷的浓度在9.92μg·mL-1~248.00μg·mL-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为98.62%,RSD为1.89%。结论不同产地黄芪药材毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量存在明显差异,其中河北唐山产黄芪含量最高。利用HPLC法对指标性成分毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量分析,快捷准确,可广泛用于黄芪药材的质量评价。     

黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.220 7%～0.321 9%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.021 9%～0.029 7%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

不同来源黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的定量分析

目的：建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,并对不同来源的药材进行分析,为黄芪质量标准的制定提供依据。方法：采用HPLC-DAD法建立黄芪药材中毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法,通过对来源于我国8个省59批黄芪药材的分析,阐明产地、生长方式、生长年限等对黄芪中异黄酮类成分的影响。结果：不同产地、生长方式及生长年限的黄芪药材,其毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量差异较大。从产地分析,以山西、内蒙古和陕西等道地产地含量较高；从生长方式分析,以半野生含量较高；从生长年限分析,年限越短,含量越高。结论：本研究建立的毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素的含量测定方法简便、准确、重现性好,可用于黄芪药材中异黄酮类成分的质量控制。     

黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的实验分析黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。方法将黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量作为评价指标,经由Waters高效液相色谱仪测定黄芪饮片及配方颗粒中成份含量和不同环境下的稳定性。结果黄芪饮片中的黄芪甲苷含量低于黄芪配方颗粒,毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量高于黄芪配方颗粒,但对比无明显差异(P>0.05);加速实验测定显示40℃、75%RH环境下,黄芪饮片及配方颗粒中黄芪甲苷与毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量无明显变化,对比无明显差异(P>0.05);高温、高湿、强光条件下配方颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量变化明显,同条件下黄芪饮片中黄芪甲苷含量变化更为明显。结论综合有效成份和制剂稳定性,黄芪配方颗粒可替代黄芪饮片,本次试验可为配方颗粒统一工艺标准和质量标准提供参考。     

黄芪经侧耳菌发酵后黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的转化

目的：考察黄芪经侧耳菌发酵后黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的变化。方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别,高效液相色谱法进行含量测定。结果：黄芪经侧耳菌发酵后黄芪甲苷的含量降低了91%,并有新的物质产生;毛蕊异黄酮葡萄糖苷经过高温灭菌后,其含量显著降低,发酵后该成分消失。结论：黄芪在侧耳菌的作用下黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷均发生了生物转化,生成更利于人体吸收利用的物质。     

不同加工方法的蒙古黄芪药材中毛蕊异黄酮苷和芒柄花素定量分析

目的建立HPLC法同时测定蒙古黄芪药材中的毛蕊异黄酮苷和芒柄花素量的方法,考察不同产地、加工方法、栽培年限对蒙古黄芪质量的影响。方法色谱柱为Dikma C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长260 nm;柱温30℃。结果通过对蒙古地区11个不同产地的40批次蒙古黄芪药材进行分析,比较毛蕊异黄酮苷和芒柄花素量得出,蒙古黄芪的产地加工方式最佳为清洗后自然晾晒干燥;巴彦淖尔市乌拉特中旗明安镇头份子地区为蒙古黄芪最佳栽培种植基地;生长年限二年、三年的蒙古黄芪栽培品种质量差异不大;蒙古黄芪野生品种质量优于栽培品种。结论该方法简单快捷,适合于黄芪中异黄酮类化合物的定量测定研究,为今后蒙古黄芪药材的栽培种植和加工方式合理标准的制定提供科学、可靠的依据。     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

HPLC同时测定炙黄芪配方颗粒特征图谱及毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的:建立炙黄芪配方颗粒的HPLC特征图谱测定方法,并同时对毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定,为炙黄芪配方颗粒的质量评价提供参考。方法:采用HPLC,色谱柱为C_(18),以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,流速为1 mL·min~(-1),柱温为25℃,测定了10批炙黄芪配方颗粒。结果:特征图谱检测结果,共呈现3个特征峰。含量测定结果表明,毛蕊异黄酮葡萄糖苷在0.013～1.028μg的线性关系良好,r=1,平均回收率为101.60%,RSD为1.33%(n=9)。结论:建立了同步测定炙黄芪配方颗粒特征图谱和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法,方法准确、稳定、可靠,可用于炙黄芪配方颗粒的质量研究和评价。     

野生与栽培黄芪中毛蕊异黄酮苷的测定

目的 通过定量分析比较野生与栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的质量分数差异,为评价不同来源的黄芪药材的质量差异提供科学可靠的依据.方法 采用高效液相色谱法测定10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的量.色谱条件:ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量:1 mL/min;检测波长:220 nm;柱温:250℃.结果 毛蕊异黄酮苷的工作曲线为Y=14 739 X-5.89,r=0.999 2,线性范围为0.010～0.015μg,加样回收率为104.7%,RSD=0.78%(n=6).10批野生与12批栽培黄芪药材中毛蕊异黄酮苷的平均质量分数分别为0.21 mg/g和0.24 mg/g.结论 本方法 测定结果 准确、重现性较好,可作为评价野生与栽培黄芪药材质量的方法之一.     

HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮

目的建立HPLC法同时测定天山岩黄芪中4种异黄酮的含有量。方法天山岩黄芪70%乙醇提取液的分析采用YMC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.2%甲酸为流动相,梯度洗脱;体积流量0.8 mL/min;检测波长254 nm;柱温35℃。结果毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素分别在1~50、2~70、0.8~50、2~70μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率95.1%~104.1%,RSD 0.5%~2.8%。结论该方法稳定可靠,可用于天山岩黄芪的质量控制。     

黄芪浸膏质量标准的研究

目的建立黄芪浸膏的质量标准。方法采用薄层色谱(TLC)法对黄芪浸膏中的黄芪甲苷进行定性鉴别,应用HPLC法对黄芪甲苷和毛蕊异黄酮葡萄糖苷进行定量测定。结果薄层色谱斑点清晰,分离度良好;黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷在测定范围内均表现出良好的线性(r0.999),方法的平均回收率在97.5%~100.5%之间。结论定量的方法在Pheomenex Luna C18(0.46 cm×25 cm,5μm),Agilent Eclipse XDB-C18(0.46 cm×25 cm,5μm),Waters XBridge Shieldrp18(0.46 cm×15 cm,5μm)和Welch Xtimate C18(0.46 cm×15 cm,5μm)4根色谱柱具有良好的精密度和重现性,结果准确可靠。     

LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中5种成分

目的建立LC-MS-MS法同时测定黄芪注射液和黄芪口服液中黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素5种有效成分的含有量。方法黄芪注射液和黄芪口服液甲醇稀释液在Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱上分离,流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸,70∶30,V/V);体积流量为300μL/min。MS采用电喷雾离子源,多反应监测方式进行正离子扫描。结果 5种成分在测定浓度范围内均具有良好的线性关系,在黄芪注射液和黄芪口服液中的平均回收率分别为96.8%~102.3%和95.9%~101.5%。结论本法测得结果准确、可靠、灵敏度高,可用于黄芪注射液和黄芪口服液的质量控制。     

HPLC测定芪卫颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量

目的：建立芪卫颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为WatersX—brigheC18柱（5μm,4．6mm×250mm）;流动相：乙腈-1g／L甲酸溶液（17：83）;检测波长为260nm。结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷在43．48—521．70mg／L浓度范围内,线性关系良好（r=0．9980）,毛蕊异黄酮葡萄糖苷的平均回收率为98．85％（RSD=0．76％）。结论：该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于芪卫颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定芪防败毒合剂中绿原酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的 建立高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法同时测定芪防败毒合剂中绿原酸(CA)和毛蕊异黄酮葡萄糖苷(CG)含量,为其质量控制提供参考。方法 采用Agilent 5 TC-C₁₈(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量5μL,CA、CG检测波长分别为326、260 nm。结果 CA和CG的线性范围分别为9.34～186.20μg/mL、0.56～11.20μg/mL,相关系数r分别为0.999 7、0.999 7;平均加样回收率分别为107.63%、103.17%,RSD分别为2.91%、2.86%。重复性、进样精密度、仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD均<3.93%。结论 HPLC-DAD法快速、准确,可同时测定芪防败毒合剂中绿原酸和毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量,适用于芪防败毒合剂的质量控制。     

HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠和毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量

目的: 建立HPLC测定益心通脉合剂中丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量的方法。 方法: 丹参素钠的HPLC色谱条件为Welchrom-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相甲醇-0.5%乙酸(12:88),流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃,进样量10 μL,检测波长280 nm;毛蕊异黄酮葡萄糖苷的色谱条件为流动相乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)梯度洗脱(0~13 min,13%~15%A;13~23 min,15%~20%A;23~30 min,20%~40%A;30~40 min,40%A),检测波长260 nm,其他条件同丹参素钠。 结果: 丹参素钠、毛蕊异黄酮葡萄糖苷的线性范围分别为0.213 44~5.336,0.078 72~2.361 6 μg,平均加样回收率分别为100.17%(RSD 2.02%),101.79%(RSD 1.40%)。 结论: 建立的HPLC检测快速、定量准确、重复性较好,可用于益心通脉合剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的：测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性。方法：应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,并分析比较了提取方法和测定条件。结果：本组检测波长325nm,外标法定量。样品加标回收率在95％左右,相对标准偏差小于4．5％,含量为0．285mg／g左右。结论：高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏,结果满意,为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据。     

高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷分析

目的:测定黄芪中的黄芪甲苷含量与稳定性.方法:应用反相高效液相色谱法同时测定2种黄芪中黄芪甲苷的高效液相色谱测定方法,并分析比较了提取方法和测定条件.结果:本组检测波长为325nm,外标法定量.样品加标回收率在95%左右,相对标准偏差小于4.5%,含量为0.285 mg/g左右.结论:高效液相色谱法测定黄芪中的黄芪甲苷简便、快速、灵敏,结果满意,为测定中药黄芪中黄芪甲苷物质提供方法依据.     

高效液相-蒸发光散射检测法测定黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的：采用高效液相-蒸发光散射检测法（HPLC．ELSD）测定黄芪药材中黄芪甲苷的含量。方法：采用VenusilXBPC18（250．0mmx4．6mm,5灿m）色谱柱,流动相：乙腈-水（32：68）,流速：1．0mL·min-1,ELSD参数：雾化温度36℃,漂移管温度：60℃,通气压力30psi。结果：黄芪甲苷在1．4028—7．0640mg·L-1范围内有良好的线性关系,r=0．9998（n=5）,平均回收率为99．3％。结论：该方法分离度高,重现性好,灵敏度高,准确,简便,无干扰等优点,可广泛用于黄芪药材的质量控制。     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.