制备工艺对BaO-TiO2-B2O3-SiO2体系LTCC性能和微观结构的影响

研究了溶胶-凝胶法、高温熔融法、预煅烧法分别制备的BaO-TiO2-B2O3-SiO2体系LTCC的介电性能、烧结性能以及微观结构.研究发现,溶胶-凝胶法制备的LTCC材料烧结温度较低,坯体在880℃烧结即可达到最大收缩,其烧结收缩率大于高温固相法制备的LTCC;高温熔融法制备的LTCC介电性能稳定,但烧结温度偏高,大约950℃才能达到最大收缩;预煅烧法制备粉体简单、有效,烧结温度在900℃左右,但LTCC中活性成分较多,容易造成气孔率偏高,致密化难度增大且介电常数稳定性不好等缺点;在总结这3种制备工艺对LTCC玻璃陶瓷材料性能和微观结构的基础上,利用适量掺杂Al2O3等添加剂的方法,在保证介电性能满足应用的前提下,大大提高了预煅烧法制备LTCC的烧结体致密度.     

Al2O3-SiO2-B2O3连续纤维的制备及力学性能

本实验采用溶胶-凝胶法结合干法纺丝制备了氧化铝基凝胶连续纤维,煅烧后得到含12.92％B2O3、24.56％SiO2和62.50％(均为质量分数)Al2O3的氧化铝基陶瓷连续纤维.通过TG-DSC、SEM、TEM、XRD和强度拉伸仪等分析手段研究了前驱体溶胶的微观结构、纤维晶相组成以及纤维表面和内部结构.结果表明,通过溶胶-凝胶法制备的前驱体溶胶可纺性优良,性质稳定.采用干法纺丝得到的氧化铝基凝胶连续纤维长度可达上千米,将凝胶纤维进行陶瓷化后形成的含硼氧化铝基陶瓷连续纤维直径均匀,为14～15 μm,经1 000℃煅烧后纤维主晶相为莫来石相,拉伸强度最高可达1.35 GPa.本实验所制备的氧化铝基陶瓷连续纤维具有优良的力学性能,在热防护领域具有广阔的应用前景.     

热处理温度对溶胶凝胶Bi2O3-SiO2-B2O3系玻璃粉体结构的影响

采用溶胶-凝胶法制备了一种Bi2O3-SiO2-B2O3系玻璃粉体,在200~800℃温度范围内对凝胶玻璃进行热处理,通过多种表征手段研究了热处理温度对玻璃粉体网络结构的影响。结果显示,在试验温度范围内,粉体始终呈现玻璃态结构;随热处理温度升高,Bi3+逐渐进入玻璃网络中,[BiO6]八面体和[BiO3]三角体、[BO4]四面体和[BO3]三角体分别与[SiO4]四面体以顶角相连的方式构建玻璃网络结构;O1s可分为桥氧和非桥氧,O1s和Bi4f的电子结合能逐渐增大,B1s的电子结合能减小,玻璃网络结构稳定性增强。     

晶核剂对Li2 O-Al2 O3-SiO2系统微晶玻璃结构和性能的影响

通过传统熔体冷却法制得了以P2O5和TiO2为晶核剂的Li2O-Al2O3-SiO2系统基础玻璃,并经过热处理制得了微晶玻璃.利用红外光谱分析、X射线衍射分析和扫描电子显微镜等对晶化试样的物相和显微结构进行了研究,着重探索了不同晶核剂对玻璃析晶、微晶玻璃结构、微晶玻璃力学和热学性能的影响.结果表明:TiO2更有利于玻璃析晶,但以P2O5为晶核剂的微晶玻璃具有更好的力学和热学性能.     

CaO-B2O3-SiO2系可析晶玻璃材料研究进展

半导体技术的持续进步使片间信号传递效率成为影响整机性能的瓶颈.多芯片组件等高密度封装作为解决方案,要求封装材料具有高频低损耗、低介电常数和良好的机械性能.CaO-B2O3-SiO2系可析晶玻璃材料能够满足这些要求,并引起了人们极大的关注与研究.综述了近年来针对CaO-B2O3-SiO2系可析晶玻璃材料的技术难点、制备工艺、掺杂剂和热分析方法等多方面研究进展.提出了该体系材料需要进一步解决的问题.     

BaO-TiO2-B2O3-SiO2体系LTCC介电性能的研究

利用预煅烧法制备了BaO-TiO2-B2O3-SiO2体系低温共烧陶瓷(简称LTCC)材料,其烧结温度在900℃以下,介电常数在4～20之间随组成变化而调节,介电损耗能保持在0.002左右的水平;研究发现,玻璃陶瓷材料的原始组成、烧结体致密度和电场频率等是影响介电常数的主要因素;而影响介电损耗大小的相关因素比较复杂,本文研究认为材料的原始相组成、烧结体相组成、体电阻率、温度及电场频率等因素起主要作用;研究结果进一步表明,LTCC烧结体的介电损耗与烧结致密度没有明显的联系.     

CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃体系烧结性能的正交研究

采用正交试验法(三因素三水平),研究烧结工艺(烧结温度、保温时间、升温速率)对自主设计的CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃的介质损耗的影响,因素主次顺序为烧结温度、升温速率、保温时间.选取优化工艺(烧结温度900℃、升温速率8℃/min、保温时间10min)烧结,测定介质损耗为1.81×10-4,介电常数为5.6(1MHz);对样品进行XRD衍射分析,结果表明,晶相依次为CaSiO3、CaB2O4和少量SiO2;SEM形貌分析、EDS分析验证了CaSiO3的存在;微观结构分析表明烧结温度的升高有利于晶粒长大、气孔减少、降低介质损耗.     

硼硅酸玻璃对CaO-B2O3-SiO2玻璃陶瓷结构和性能的影响

采用在CaO-B2O3-SiO2（CBS）玻璃中添加硼硅酸玻璃的方式制备了低温烧结的CBS复相玻璃陶瓷,系统地研究了其对CBS玻璃陶瓷10MHz下的介电常数及热膨胀系数的影响规律。利用DSC,XRD和SEM微观结构分析方法,研究了试样的性能与结构的关系。研究结果表明：硼硅酸玻璃与CBS玻璃具有很好的相容性,硼硅酸玻璃的添加量在0～40%（质量分数,下同）的范围内均可在850℃烧结。硼硅玻璃能有效降低体系的介电常数,实现介电常数在5.6～6.6范围内可调;硼硅玻璃的添加量小于20%时,膨胀系数增加幅度较小,随着硼硅玻璃量的增加,膨胀系数显著增大,其原因是随着硼硅酸玻璃添加量的增加,生成了具有低介电常数、高膨胀系数的-αSiO2。     

阳极支撑型ITSOFC密封材料SrO-La2O3-Al2O3-B2O3-SiO2微晶玻璃的研究

研究了应用于阳极支撑型的中温固体氧化物燃料电池(ITSOFC)密封的SrO-La2O3-Al2O3-B2O3-SiO2体系微晶玻璃不同组分的线膨胀率,结果表明当微晶玻璃粉组成SrCO3 28.14%(摩尔分数),La2O3 21.17%(摩尔分数),Al2O3 7.22%(摩尔分数),H2BO3 41.72%(摩尔分数),SiO2 1.76%(摩尔分数)(SLABS3) 时,最符合ITSOFC密封要求.差热分析结果表明SLABS3的玻璃转变温度在670℃～760℃之间,结晶温度在813～840℃之间,玻璃软化点约在900℃,XRD测试表明微晶玻璃与Ni-La0.3Ce0.7O1.85(Ni-LDC)阳极化学相容性好,将微晶玻璃和Ni-LDC在850℃烧结100h后,SEM观察界面粘附性好,EPMA测试界面的元素含量结果表明,虽然阳极的Ce会向微晶玻璃扩散10μm的深度,但观察不到微晶玻璃的元素向Ni-LDC扩散现象.用SLABS3密封模拟电池,测试开路电压结果表明SLABS3的密封效果和稳定性良好.     

核化温度对CaO—Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃微观结构及性能的影响

本文以钢渣和赤泥为主料,采用熔融法制备了CaO对微晶玻璃物相、微观结构及性能的影响。分析测试结果表明,化温度的升高,主晶相衍射峰先增高后降低,晶相析出量增加,晶玻璃的抗弯强度和耐腐蚀性最好。CaO-Al2O3-SiO2-Fe2O3系微晶玻璃,探讨了不同核化温度微晶玻璃的结晶物相不随核化温度的变化而改变。随着核且析出的晶粒尺寸逐渐增大。当核化温度为770℃时,微     

CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃LTCC基板的烧结性能研究

CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃基板具有介电常数低、能与金属电极低温共烧等特性.设计了3种玻璃配方,重点研究了其烧结性能和晶相组成.通过差热分析、X射线衍射晶相分析、SEM形貌分析、烧结收缩实验以及介电性能测定等,研究了玻璃组成、粉体颗粒度和烧结制度等对材料晶相组成和性能的影响.结果表明,主晶相为硅灰石,粉体颗粒度D50在2靘左右,经850℃、10min烧结,可以获得致密度高、介电常数和介电损耗低的LTCC材料.     

Li2O-B2O3-SiO2玻璃相对BaAl2Si2O8结构及微波介电性能的影响

采用固相工艺制备BaAl₂Si₂O₈-xwt%Li₂O-B₂O₃-SiO₂(x=0, 0.1, 0.3, 0.5, 1.0, 2.0)陶瓷。探究不同含量的Li₂O-B₂O₃-SiO₂(LBS)玻璃相对BaAl₂Si₂O₈(BAS)陶瓷的烧结温度、结构及微波介电性能的影响。结果表明: LBS玻璃相可明显降低BAS陶瓷的烧结温度, 并促进BAS陶瓷晶粒长大和晶体结构由六方相转变为单斜相。当x=0.1时, 六方相即可全部转变为单斜相, 在0.1≤x≤2.0范围内, BAS陶瓷晶体结构均为单斜相。添加0.3wt%的LBS玻璃相可促进BAS样品密度、介电常数和品质因数增大, 谐振频率温度系数绝对值减小。在x=0.3, 烧结温度为1275 ℃时, 可获得具有较好品质因数的单斜钡长石, 其介电性能: ε_r=6.74, Q×f=34570 GHz, τ_f= -15.97×10 ^-6/℃。     

形核剂对Li2O-Al2O3-SiO2系微晶玻璃晶化过程的影响

采用差热分析(DTA),X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等分析手段研究了 TiO₂和TiO₂+ZrO₂两种形核剂对Li₂O-Al₂O₃-SiO₂(LAS)系微晶玻璃的形核和晶化的影响. 结果发现,样品经过不同温度的预形核处理后,采用TiO₂单一形核剂,晶化峰值温度和晶化峰 高度的变化较大,而采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂,晶化峰值温度和晶化峰高度的变化较小. 当形核时间为2h,两种形核剂样品的最佳形核温度分别为745和760℃.晶化后均可得到纳米 结构的β-石英石固溶体晶相,其中采用TiO₂+ZrO₂复合形核剂样品的晶粒更细小.研究表 明采用复合形核剂的LAS微晶玻璃的形核过程对温度的敏感性小,有利于对形核过程进行控 制,同时形核效率高.     

稀土掺杂对ZnO-B2O3-SiO2玻璃热稳定性及结构的影响

为了探索镧系与非镧系元素对ZnO-B₂O₃-SiO₂系统玻璃热稳定性及结构的影响, 本研究采用差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶变化红外光谱仪(FTIR)开展了La₂O₃和Y₂O₃掺杂对该系统玻璃析晶行为、热稳定性和结构变化的系统研究。结果表明: 当La₂O₃掺杂量大于8mol%、Y₂O₃掺杂量大于6mol%时, 60ZnO-30B₂O₃-10SiO₂系统玻璃开始出现析晶现象; 当La₂O₃掺杂量为4mol%、Y₂O₃掺杂量为2mol%时, 该玻璃的热稳定性能最好。结构研究表明, 少量添加稀土氧化物会使该系统玻璃的网络链接程度提高, 而当掺杂量超过一定量时会使该系统玻璃的网络链接程度降低。     

Na2O-B2O3-SiO2玻璃焊料连接碳化硅陶瓷接口抗热震性能

采用水淬法对以Na₂O-B₂O₃-SiO₂体系玻璃焊料连接的常压烧结碳化硅试条的抗热震性能进行了研究. 对不同温度下淬火后接口以及断面处微观结构进行了比较与分析, 并对比了不同淬火温度以及固定淬火温度为150℃时多次热循环后连接试条的残余弯曲强度. 结果表明, 对于单次淬火, 当淬火温度为150℃时, 由于热应力引起中间层内部微裂纹扩展, 导致残余弯曲强度迅速降低到(152±28) MPa. 淬火温度在150℃~320℃时, 中间层内部裂纹保持在亚临界状态, 相应弯曲强度基本保持在140 MPa. 继续升高淬火温度至420℃时, 裂纹进一步扩展, 试条残余弯曲强度迅速降低至(32±8) MPa. 对于多次热循环, 当淬火温度固定在150℃时, 经多次热循环, 残余弯曲强度与热循环次数变化不明显, 基本保持在120 MPa左右, 这说明在150℃以下淬火, 连接试条具有较好的抗热循环冲击性能.     

遮光剂掺杂Al2O3-SiO2气凝胶/莫来石纤维毡复合材料的高温隔热性能研究

分别以TiCl₄和ZrOCl₂·8H₂O作为钛源和锆源, 经过溶胶-凝胶和超临界CO₂干燥过程, 将遮光剂粒子TiO₂和ZrO₂掺入到Al₂O₃-SiO₂气凝胶, 并进一步以莫来石纤维毡为增强相制备出具有一定力学性能的耐高温气凝胶复合材料, 分别探究了两种遮光剂粒子对复合材料的微观结构、力学性能和热导率的影响。结果显示: 遮光剂粒子的引入可以有效阻止气凝胶在高温下的塌陷和团聚, 保持气凝胶高孔隙率的特性; 复合材料呈现典型的气凝胶填充纤维结构, 并且具有轻质(0.21~0.24 g·cm^-1)和高强度(弯曲强度为0.98~1.26 MPa)的优异性能, 拓展了材料的实用性; 在 1050℃的高温下, 由于 TiO₂ 和 ZrO₂ 粒子对红外电磁波具有吸收和散射作用, 可以将复合材料的热导率由0.098 W·m^-1·K^-1分别降低至0.085 W·m^-1·K^-1和0.076 W·m^-1·K^-1, 从而有效提高材料的高温隔热性能。     

Microstructural and dielectric behaviour of glass ceramics in the system PbO-BaO-TiO2-B2O3-SiO2

Glasses in the system PbO-BaO-TiO₂-B₂O₃-SiO₂ with and without P₂O₅ as nucleant have been prepared. The glass samples were ceramized based ondta studies. The ferroelectric phase crystallizing out has been found to be BaTiO₃ fromxrd. The optical and scanning electron micrographs show the presence of BaTiO₃ as major phase. In these glass ceramic samples, dielectric constant and dissipation factor are approximately constant with temperature and frequency upto the glass transition temperatureT _g and thereafter increase sharply with temperature and finally level off. The addition of P₂O₅ as nucleant and molar ratio of (PbO + BaO) to TiO₂ has marked influence on the dielectric behaviour and composition of ferroelectric phase crystallizing out.