碳酸钙空心微球的合成及其生成机理

以Na_2CO_3和CaCl_2为原料,采用复分解方法,以聚丙烯酸(PAA)和十二烷基磺酸钠(SDS)为有机添加剂,合成出具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射式电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分别对样品的形貌、结构和晶型进行了表征,通过研究反应过程中碳酸钙微球的结构和晶型随时间的变化过程,对空心微球的形成机理进行了详细的探讨;考察不同反应温度、PAA和SDS浓度对碳酸钙结晶和生长的影响。研究结果表明:反应过程中PAA和SDS会影响碳酸钙的聚集行为和形貌结构,以此提出了一种鲜有报道的碳酸钙空心微球的形成机理;并且当反应温度为80℃、PAA浓度0.5g/L、SDS浓度10mmol/L,反应1h时可获得粒径范围为4~7μm、具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。     

碳酸钙的形貌可控制备和性能研究

为探讨影响碳酸钙形貌的关键因素,以碳酸钠和氯化钙为原料,通过添加助剂和控制温度、加料方式、反应时间,制备出不同形貌的碳酸钙。用扫描电子显微镜测定碳酸钙的形貌和粒径,用X-射线衍射仪测试碳酸钙的晶体结构,用Zeta电位仪测定碳酸钙的Zeta电位;测定了不同形貌碳酸钙吸附CTAB的性能,并用C80微量热仪测定了吸附热。结果表明:棒状碳酸钙为文石结构,方形碳酸钙为方解石结构,球状碳酸钙为混有少量方解石的球霰石结晶,花状碳酸钙由方解石和球霰石组成,六边形碳酸钙含有方解石、球霰石和文石。球形碳酸钙吸附CTAB性能最好、吸附热最小,花状碳酸钙吸附CTAB性能最差、吸附热最大。球形碳酸钙吸附CTAB性能较好与其表面粗糙和吸附能垒较小相关。     

复合胶束模板法制备碳酸钙中空微球的研究

以碳酸钠和氯化钙为原料、十二烷基磺酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)为晶型控制剂,采用复分解方法制备了碳酸钙中空微球。利用FESEM、FETEM、XRD和FT-IR等分别对样品的形貌、结构和晶型进行表征,并考察了反应温度、晶型控制剂添加量对碳酸钙晶体形貌的影响。结果表明,当反应温度为20℃、SDS浓度为0.05 mol/L、PEG质量浓度为20 g/L时可制备出具有纯相方解石晶型的碳酸钙中空微球。初步机理分析表明,阴离子表面活性剂SDS与非离子型表面活性剂PEG间的相互作用形成复合胶束,对碳酸钙的形貌生长有重要影响。     

微纳米碳酸钙的制备与分析

以碳酸钠和氯化钙为原料,采用加松香基双子表面活性剂和未加表面活性剂分别通过静置24 h、48 h、72 h、96 h,制备了8种碳酸钙Ca_1、Ca_2、Ca_3、Ca_4、Ca_5、Ca_6、Ca_7、Ca_8;采用SEM、FTIR对8种碳酸钙的表观形貌和结构进行对比分析,结果表明:未加入表面活性剂制备的Ca3形貌较好,为花状结构的微米级碳酸钙,且为球霰石和方解石构成的混合晶型结构;加入松香基双子表面活性剂制备的Ca_7形貌较好,为类球形结构的微米级碳酸钙,且为方解石晶型结构。分析结果进一步表明,松香基双子表面活性剂的加入对碳酸钙的形貌有影响作用。     

超支化多级Rh纳米枝晶的合成及其高效催化硝基苯加氢的研究

为提高金属Rh纳米颗粒的催化性能,采用微波辅助加热法,以乙酰丙酮铱[Rh(acac)_3]为前驱体、三缩四乙二醇(TEG)为溶剂和还原剂、KI和正丁胺(BA)为复合形貌控制剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂,控制合成Rh纳米颗粒的形貌,并考察其催化硝基苯加氢的性能。结果表明,微波辐照80 s可成功制得形貌单一的超支化多级Rh纳米晶;反应体系中,最适宜n[Rh(acac)_3]∶n(PVP)∶n(KI)∶n(BA)为1∶10∶10∶0. 075;所制备的超支化多级Rh纳米晶催化硝基苯加氢,在50℃、0. 5 MPa的H_2压力下反应4 h,硝基苯转化率为100%,苯胺选择性为99. 9%,重复使用5次催化效率不变。可见,采用微波法可快速合成超支化多级Rh纳米晶,且所合成的超支化多级Rh纳米晶表现出高的催化活性、选择性和良好的重复使用性。     

水热法合成微纳米氧化铜的结构及形貌研究

笔者通过水热法制备微纳米氧化铜,采用XRD、SEM、TEM进行表征。研究结果表明:所制备的氧化铜纯度较高,不同途径制备出的氧化铜产物具有不相同的形貌。笔者对各种形貌氧化铜微粒产生机理进行了研究,并提出了可能的反应机理和晶体生长机理。以CuSO_4·5H_2O、尿素为主要原料,另加PVP、H2O2辅助反应,通过温和的水热法合成了棱柱状的Cu_2(OH)_2CO_3,通过煅烧制得棱柱状CuO。以Cu(Ac)_2·H2O、水为主要原料、SDBS作为表面活性剂,通过水热法制备出了棒状氧化铜纳米结构。以Cu(NO_3)_2·3H_2O为主要原料、PVP作为表面活性剂,通过溶剂热法制备了花状氧化铜微纳米结构。以Cu(NO_3)_2·3H_2O、水为主要原料、SDBS作为表面活性剂,通过水热法制备了自组装的氧化铜球形结构。     

花状球霰石碳酸钙微球的简易合成与表征

以十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,以氯化钙、碳酸钠为原料,采用简单的复分解法成功制备了花状球霰石碳酸钙微球。利用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对样品进行了表征,结果表明花状碳酸钙微球分散性良好,直径为2~4μm,是由20~30 nm的粒子聚集而成的片状互相交叉在一起形成的插层状结构。研究了SDS质量浓度和碳酸钠溶液pH对产物形貌和结构的影响,初步探讨了花状球霰石碳酸钙微球的形成机理,结果表明SDS质量浓度、碳酸钠溶液pH均对碳酸钙的形状和结构产生影响。该研究为低成本合成球霰石碳酸钙提供了借鉴。     

添加剂对沉淀碳酸钙粒子形成的影响

分别叙述了无机添加剂、有机添加剂、复合添加剂等对沉淀碳酸钙微细粒子形成的影响。指出由于各种反应条件、添加剂、碳化模式的影响和相互作用,采用碳酸化法的模拟生物矿化可制备出不同晶型和不同形貌的微细碳酸钙粒子;沉淀碳酸钙经历了氢氧化钙与CO2反应生成不定型碳酸钙,不定型碳酸钙向方解石型、文石型、球霰型碳酸钙转变的过程;球霰型碳酸钙的稳定性等是今后研究工作中值得关注的问题。     

微纳米氢氧化镍的制备与表征

以醋酸镍和氨水为原料,水热法制备了微纳米花瓣片状β-Ni(OH)_2粉体。用TG-DTA、FT-IR、XRD、SEM分别对合成的样品进行热分析,物相和形貌分析。研究结果表明:反应温度在180℃和200℃下可制备得纯相β-Ni(OH)_2;SEM照片表明制备的粉体为球形颗粒,表面呈花瓣片层状,花瓣厚度均匀结构清晰。通过研究反应温度对β-Ni(OH)_2微观形貌的影响,探讨了β-Ni(OH)_2花瓣片状微球的生长机制。     

离子液体辅助微波合成氧化锌自主装微球及其影响因素

以Zn(NO_3)_2·6H_2O为原料,NaOH为碱源,非离子表面活性剂十二胺(DDA)为分散剂,通过咪唑基离子液体([Bmim]R,R=Cl,Br,BF_4,PF_6)辅助微波合成ZnO自主装微球。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析测试手段系统研究了样品浓度、DDA添加量、离子液体种类和微波反应时间对样品的结构和形貌的影响。研究表明采用微波加热5~15 min可以制备出六方纤锌矿结构的ZnO自主装微球。添加DDA使微球的组成单元由ZnO纳米棒向层状ZnO转化,微球尺寸也由0.4μm增大至1μm。此外,离子液体的种类对微球的形成也有极大的影响,[Bmim]Cl和[Bmim]Br可以分别获得层状和棒状ZnO组成的微球,相同实验条件下[Bmim]BF_4和[Bmim]PF_6则不利于微球的合成。随着反应时间的增长,微球的尺寸有所长大,室温下微球具有光致发光的性能。     

球霰石型碳酸钙微球的制备及在不同溶液中转变过程的研究

在室温(25℃)下采用CaCl_2和Na_2CO_3水溶液,不添加其他控制剂,通过快速混合溶液的方法,制备出球霰石型碳酸钙微球,考察不同浓度体系对产物的影响,并连续12 h观察所制备的碳酸钙微球在不同溶液中的转变过程。样品采用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)表征。结果表明:在0.5 mol/L浓度条件下,制备出的球霰石型碳酸钙微球分散性好,粒度均一;新制备的产物在母液中不稳定,较快地转变为方解石型碳酸钙菱面体,而在纯水中的稳定性较高,在无水乙醇中更加稳定。     

花状氢氧化镍的水热合成工艺研究

利用水热合成法制备了Ni(OH)_2粉体,采用电子扫描显微镜(SEM)、激光粒度仪、X-射线衍射仪(XRD)分析了Ni(OH)_2粉体的形貌、粒度及结构。结果表明:反应温度为120℃时,制备出来Ni(OH)_2粉体为β型Ni(OH)_2,形貌为花状微球结构,粒度曲线呈较好正态分布,颗粒大小均匀,峰值粒径约为45μm左右。     

液滴-冷凝法制备磷酸盐陶瓷微球颗粒

介绍了一种制备磷酸盐陶瓷微球的工艺--液滴-冷凝法工艺,该工艺以生物陶瓷羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,HA]和β-磷酸三钙[β-Ca3(PO4)2,β-TCP]为主料制备了磷酸盐陶瓷微球.采用扫描电镜、X射线衍射分别对磷酸盐陶瓷微球的微观形貌、相组成进行了表征.制备的微球主要由β-Ca3(PO4)2和Mg3(PO4)2组成,其表面和内部都存在丰富的微孔且孔间互相贯通,有望在骨修复材料和药物缓释载体中得到应用.与其它制备工艺相比较,液滴-冷凝法在制备粒径均匀的陶瓷微球方面具有优越性.     

静电纺丝法制备BaO微/纳米纤维及其表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为络合剂,与醋酸钡[Ba(CH3COO)2]反应制得前驱体溶液;以36%乙酸为钡盐的相容剂,和乙醇组成了混合溶剂体系,用静电纺丝法制备了PVP/Ba(CH3COO)2纤维,经煅烧得到BaO微/纳米纤维。对所制备纳米纤维的结晶度、纯度和表面形貌,分别采用差热-热重分析、红外光谱、X-射线衍射、扫描电镜等进行了表征。结果表明:煅烧前后,纤维的结晶度和形貌有很大变化。     

多孔碳酸钙微粒的简易制备及其形貌控制

以Na2CO3和Ca(NO3)2为反应物,聚苯乙烯磺酸钠(PSS)为表面活性剂,在室温水溶液中制备了多孔碳酸钙微粒。用FE-SEM对其微观形貌进行观察,发现通过改变PSS用量以及反应物浓度,可以控制微粒的粒径及形貌。在PSS用量为0.5 g?L?1、反应物浓度为0.025 mol?L?1时,合成的Ca CO3为多孔微球,且粒径均一,约为1.2μm。相应的XRD和BET测试显示,多孔Ca CO3微球为球霰石和方解石型的混合晶体。多孔Ca CO3微球表面的纳米孔孔径随反应物浓度增加而减小,比表面积则随之增大。     

微米级单分散聚苯乙烯微球的制备

以苯乙烯(St)为单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散稳定剂,在乙醇-水反应介质中,采用分散聚合法制备了微米级单分散聚苯乙烯(PS)微球。分别用电镜扫描和激光粒度仪表征了PS微球表面形貌、粒径及粒度分布,探讨了影响PS微球粒径及粒度分布的诸多因素。结果表明,AIBN用量(以单体质量计,下同)大于5.0%或PVP用量(以单体质量计,下同)小于2%时,PS粒子间有聚并现象;当St浓度为10%、AIBN用量为2.5%、PVP用量为5.5%、醇水质量比为90∶10、聚合温度为70℃时,制备的PS微球粒径为1.612μm、粒度分散系数为0.357,微球单分散性及球形度最佳。     

多孔碳酸钙微球的快速制备

在室温下采用复分解法不添加控制剂,通过快速混合溶液制备出多孔碳酸钙微球,考察不同碳源、钙源和浓度体系对产物的影响。样品通过X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜和比表面与孔隙分析仪进行表征。结果表明,在0.25 mol/L浓度条件下,采用Ca(CH_3COO)_2与(NH_4)_2CO_3溶液快速反应制备得多孔碳酸钙微球分散性好、粒度均匀,晶型为单一球霰石相,纯度较高;孔径主要分布在45 nm左右,比表面积达7.19 m~2/g。     

电纺制备氧化锆空心微球的工艺研究

为了获得直径较为均一、空心率较大的氧化锆空心微球,以八水氯氧化锆为原料,六水硝酸钇为稳定剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为助纺剂,无水乙醇和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,采用电纺法制备出氧化锆-PVP前驱体球,经1 000℃煅烧后得到氧化锆空心微球。研究了PVP用量(加入质量分数分别为10%、15%和20%)、电纺电压(分别为15、20和25 k V)以及DMF与乙醇体积比(分别为1.675、0.618、0.2、0.1和0.05)对所制备氧化锆空心微球物相组成和显微形貌的影响。结果表明:仅以乙醇为溶剂制备的氧化锆空心球空心率较大,但直径分布不均匀。随PVP用量增大,试样获得纯的t-Zr O2晶相,PVP用量为10%(w)时出现m-Zr O2晶相;电纺电压过小会导致空心球的粘连,过大则生成了粒状的氧化锆颗粒。当电纺电压为20 k V,PVP用量为15%(w)时,制备出高纯t-Zr O2空心球。随着DMF与乙醇比例的减小,氧化锆空心球的球形度变好,直径变得均一;DMF与乙醇体积比为0.1时,制备出的氧化锆空心球直径约350 nm,壁厚和内径分别约为84和266 nm,具有明显空心结构。     

CO2碳化法制备微米级球霰石型食品碳酸钙的研究

采用CO2碳化法制备了微米级球霰石型食品级碳酸钙,探讨了碳化温度、Ca2+浓度、混合气中CO2浓度等制备工艺参数对碳酸钙晶型和形貌的影响,探讨了氨水用量、碳化时间对碳酸钙产率的影响,并采用FT-IR、XRD和SEM对制备的碳酸钙进行了表征。结果表明,碳化温度升高、混合气中CO2浓度降低,制备的碳酸钙晶型由球霰石型转变为方解石型;Ca2+浓度增加,制备的碳酸钙颗粒尺寸增大,碳化时间增加,产率先增加后减小。最佳制备条件为碳化温度20℃,Ca2+浓度0.3 mol/L,混合气中CO2浓度30%,[氨水]/2[Ca2+]摩尔比为1.1,碳化时间为24 min,制备的微米级球霰石型碳酸钙颗粒分布均匀,平均粒径为3.79μm,产率>99%,重金属含量低于国家标准《食品添加剂GB1898-2007轻质碳酸钙》的要求。     

SiO2@PDA微球结构色织物的制备

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅(Si O2)微球,并利用聚多巴胺(PDA)作为黑色吸光物质制备了Si O2@PDA微球;利用重力沉积法将Si O2@PDA微球沉积到白色涤纶织物表面,通过添加自制结构色粘合剂聚(甲基丙烯酸缩水甘油酯-co-丙烯酸六氟丁酯)-g-聚乙二醇甲基丙烯酸酯〔P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA〕以制备高牢度结构色织物。采用马尔文高灵敏纳米粒度分析仪、SEM、测色仪、测量显微镜对Si O2微球、Si O2@PDA微球和结构色织物进行了表征,探究了多巴胺用量与Si O2@PDA微球的粒径、形貌及织物结构色的关系;考察了粘合剂用量对结构色牢度和色彩的影响。结果表明,制备的SiO2微球粒径均匀、单分散性较好;随着多巴胺用量的增多,制备的SiO2@PDA微球粒径增大,织物结构色红移;但多巴胺用量过多会使微球形貌粗糙,降低微球的粒径均匀性、单分散性及结构色的亮度;P(GMA-co-FHBMA)-g-PEGMA的加入可以抑制结构色开裂,提升牢度。