HS-SPME-GC-MS分析发芽糙米储藏过程中挥发性成分的变化

以水分含量为(14±0.5)％的发芽糙米为原料,取1 kg装入聚乙烯(PE)袋(15 cm×20 cm)密封后分别在湿度(65±3)％的4℃和35℃条件下储藏6个月.采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)对4℃和35℃储藏及新鲜的发芽糙米中的挥发性物质进行提取、鉴定与分析.结果表明:发芽糙米挥发性成分主要有烃类、醛类和酯类,其次是醇类和酸类;随着储藏时间的延长,发芽糙米挥发性成分发生明显变化;4℃与35℃储藏下的发芽糙米挥发性成分种类、含量有差异性;在35℃下储藏的发芽糙米中的挥发性成分种类含量较4℃下有显著性增加.储藏6个月之后,变化较明显的挥发性成分有十六烷、十八烷、己醛、n-十六酸、2-乙基-1-己醇、乙酸乙酯.     

玉米窝头挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取―气质联用法(HS–SPME–GC–MS)分析玉米窝头的主要挥发性成分组成。检出的挥发性成分主要包括烃类、醛类、醇类、酮类、酸类、酯类和少量其他类物质。在检出的挥发性成分中壬醛、2,4–壬二烯醛、癸醛、香叶基丙酮和2–戊基呋喃相对含量较高,可能是玉米窝头风味的主要贡献物质。     

不同储藏条件下玉米挥发性成分研究

为通过挥发性物质变化来探究玉米储藏期间品质变化,并找出相关性特征挥发物,为玉米安全储藏提供参考。本实验模拟不同仓储条件,通过电子鼻(E-NOSE)和顶空固相微萃取-气质联用(GC-MS)对玉米挥发性物质进行检测,结合主成分分析法和样品得分图对结果进行分析。结果表明,随储藏周期变化,不同水分、温度条件下玉米样品,雷达图有明显区别,对应传感器显示15%高水分样品比低水分样品更易出现霉味。高温高水分样品在储藏3个月后在主成分分析图上与其余样品有明显区分,表明气味变化较大。气质检测中共检出醇类物质15种,芳香烃25种,醛类23种,酸酯类59种,酮类18种,烷烃53种,烯烃22种,杂环类27种。贡献率较大的是酸酯类、芳香烃和醇类物质。氧气浓度较低时,酸酯类物质挥发量减少,氧气浓度对醇类、芳香烃等影响较小,且只在浓度极低(2%~5%)时,2,6-二叔丁基对甲酚和1-氯二氟甲氧基-4-硝基-苯挥发量会增加。在低水分条件下苯甲醇挥发量较大;alpha-戊基-gama-丁内酯、壬酸和烯醛类物质在低温低水分条件下挥发量较大;酰胺类物质则在高温高水分条件下产生较多;香兰素在高温高水分下挥发量较小;不饱和烯烃与烯醇类物质都随着储藏时间的推移而增加。电子鼻和GC-MS能有效对不同储藏条件下的玉米样品进行区分,亦可通过特定挥发物质的多少来判别玉米品质的好坏,水分与温度两个条件对挥发物质影响较大,氧气浓度影响较小,当水分含量低于13%,温度低于20℃时在常压下储藏就能有效防止玉米品质劣变。     

顶空固相微萃取-气质联用分析不同储藏条件下小麦粉挥发性成分变化

利用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱(HS-SPME-GC/MS)对不同储藏条件下的小麦粉挥发性成分进行研究。对固相微萃取头、萃取温度、萃取时间和解析时间进行条件优化。实验结果表明:小麦粉挥发性成分的最佳分析条件为,萃取头DVB/CAR/PDMS;萃取温度80℃;萃取时间60 min;解析时间3 min。经鉴定分析小麦粉中挥发性成分主要有烃类、醛类、酮类、醇类、有机酸及杂环类等多种成分。原样和储后2个月样中最高的是烃类和醛类,其次为醇类、酮类。储藏2个月后,变化较明显的挥发性物质有己醛、苯甲醛、辛醛2、-壬醛、己醇、十二烷、十六烷和十八烷。     

风鸡腌制和风干过程中挥发性成分的变化

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱仪联用技术,以2,4,6-三甲基吡啶为内标,对风鸡腌制和风干过程中的挥发性成分进行定性和定量分析。结果表明:在原料和腌制阶段的样品中均分别检测到49种和48种风味化合物;在风干1、3和5d的样品中分别检测到44、55和48种风味化合物。这些成分可归类为:醇类、羧酸类、烃类、酮类、酯类、醛类和醚类化合物。风鸡经过腌制和风干之后,醇和烷烃类的种类大幅增加,而羧酸类、芳香类、酮类、醇类、酯类、烷烃类和醚类化合物的绝对含量明显增加。在腌制之后的样品中,苯乙烯、2,3-辛二酮、己醛、辛醛、壬醛、苯甲醛、肉桂醛、芳樟醇、桉树醇、甲酸异龙脑酯和茴香醚等对风鸡风味的形成贡献较大;在风干之后的样品中,主要挥发性风味物质包括:3-羟基-2-丁酮、肉桂醛、壬醛、苯甲醛、苯乙醛、芳樟醇、3-甲基-1-丁醇、桉树醇、甲酸异龙脑酯和茴香醚等。     

玉米冻藏过程中挥发性成分变化及主成分分析

为研究冻藏温度和时间对玉米挥发性风味的影响,采用顶空-固相微萃取(HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),分别对在-4、-18、-40℃条件下冻藏1、2、3个月的玉米样品进行分析,为玉米贮藏保鲜提供理论指导。研究表明:随着贮藏时间的增加,当贮藏温度为-4℃和-18℃时,烃类物质相对含量先增加后减少,醇类物质种类数量及相对含量均不断增加,酮类物质种类数量不断减少;当贮藏温度为-18℃与-40℃时,醛、酸、酯类物质相对含量先减少后增加。此外,当贮藏时间为1个月时,贮藏温度越低,烃类、酮类物质种类数量越多,相对含量越小;当贮藏时间为3个月时,贮藏温度越低,烃、酮、酯类物质相对含量越大,醛类物质种类数量和相对含量越小。随后,选取63种主要挥发性成分进行主成分分析,挥发性成分主要指向醛、酮、酯类物质,棕榈酸乙酯、癸醛、2,3-辛二酮、4-甲基二苯甲酮、辛醛、植烷、癸二酸二壬酯、棕榈酸异丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、十四酸异丙酯是玉米挥发性成分的主要特征化合物。     

HS-SPME-GC-MS测定啤酒花中挥发性成分的条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析新疆产地啤酒花及颗粒花中的挥发性成分.通过优化不同萃取纤维、萃取时间、萃取温度和不同萃取样品量对所鉴定出的化合物峰面积的影响,确定固相微萃取的最佳条件为100 μmPDMS萃取纤维、萃取时间30 min,萃取温度70℃,萃取样品量0.15g.在优化的萃取条件下,进一步测定不同产地、不同品种的啤酒花中挥发性成分的组成,采用SPSS 16.0软件进行聚类分析和判别分析,为啤酒花品种和品质的鉴定提供依据.     

鹰嘴豆纳豆发酵过程中挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）对鹰嘴豆纳豆挥发性成分进行了测定与分析。结果表明,发酵24 h、36 h、48 h和60 h的鹰嘴豆纳豆分别鉴定出54、50、39和37种挥发性成分,包括醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、吡嗪类、烃类、氨气和其他类物质,其中吡嗪类、酸类、酯类是鹰嘴豆纳豆的主要挥发性成分。吡嗪类物质在发酵36 h时相对含量大幅提高,其中2,3,5,6-四甲基吡嗪在48 h时含量最高,为17.95%;酸类物质相对含量随着发酵时间延长先减少后增加,其中反式阿魏酸含量在48 h时最高,为15.16%;酯类物质随发酵时间的延长逐渐降低,从发酵24 h的17.54%减少到60 h的2.89%。     

HS-SPME-GC-MS研究大曲发酵过程中挥发性成分动态变化

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,研究传统食醋大曲固态发酵过程中挥发性成分组成和含量变化。GC-MS共分离鉴定出挥发性化合物56种,包括酯类22种,醇类11种,醛类9种,酮类3种,酸类1种,烷类3种,杂环类1种,吡嗪类1种,含苯类3种,胺类1种,其他类1种。大部分挥发性成分相对含量呈现先增后减的趋势。其中酯类、醇类化合物含量分别在第3、7 d达到最高值,并在后期趋于稳定。醛类、酮类化合物含量在第13 d达到最高值,随后逐渐降低。而酸类物质呈积累趋势,并在第30 d达到峰值。采用主成分分析(PCA)比较大曲固态发酵各阶段挥发性成分差异,所得结果与气质联用方法相一致,均表明大曲发酵过程中挥发性成分相对含量在第3、7、13 d变化较大,而后期趋于稳定。     

芽菜发酵过程中挥发性香气成分的研究

采用顶空固相微萃取对不同发酵时间芽菜的挥发性香气组分进行萃取,再经气质联用进行分析鉴定,共鉴定出75个挥发组分.其中,新鲜芽菜含有挥发性香味成分29种,新腌制含有22种,腌制40天含有21种,腌制80天含有22种,腌制120天含有22种,腌制160天含有27种.挥发性的醇类、酸类、酯类和烷烃类等化合物构成了芽菜的主体香味物质.     

淘汰藏鸡基本营养及挥发性成分分析

对比600日龄淘汰下蛋藏鸡和市场上相近日龄三黄鸡和白凤乌鸡肉的基本营养物质和挥发性成分种类及含量。结果表明：淘汰下蛋藏鸡蛋白质含量最高（18.95 g/100 g）,显著高于白凤乌鸡（17.00 g/100 g）(P <0.0 5),与三黄鸡无显著性差异;白凤乌鸡水分含量最高（6 4.9 5g/1 0 0g）,脂肪含量最低（14.60 g/100 g）;三黄鸡水分含量最低（58.75 g/100 g）,脂肪含量最高（21.55 g/100 g）;3种不同品种鸡肉通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用内标法共鉴定出76种挥发性物质,主要由醛类、醇类、酮类和烃类物质组成;藏鸡作为西藏特色品种,挥发性物质种类最多（65种）,高于白凤乌鸡（47种）和三黄鸡（60种）,其总含量（3 070.84μg/kg）低于白凤乌鸡,略高于三黄鸡,从挥发性物质种类和含量上来说,淘汰藏鸡风味优于三黄鸡。     

兼香型白酒贮存期挥发性成分变化规律

对不同贮存期兼香型白酒的挥发性成分和三维荧光光谱进行测定。利用固相微萃取对挥发性成分进行提取、气相色谱-质谱法定性、内标法定量,对5 个不同贮存期酒样挥发性成分的变化进行研究。结果表明,不同贮存期酒样中的酸类物质相对含量呈上升趋势,醇类物质相对含量略有增加,酯类物质部分上升部分呈下降趋势。利用三维荧光光谱对不同贮存期酒样进行了测定,初步探讨了三维荧光在兼香型白酒酒龄方面的应用。     

宝泉大豆酱发酵过程中挥发性成分GC-MS分析

利用对甲氧基苯甲醛作为内标物,采用顶空固相微萃取法和气相色谱-质谱技术,对宝泉大豆酱发酵过程中的挥发性成分进行分析和鉴定,并根据因子分析对大豆酱的挥发性香气成分进行综合评价。结果显示:宝泉大豆酱中共鉴定出45种挥发性成分,其中酯类17种、醇类7种、酸酚类7种、酮醛类4种和其他类10种,发酵初期和发酵后期挥发性成分总量差别很大,发酵到34 d时最大为941.91 ng/g,是发酵初期的6倍,其中酯和醇含量最大值分别为62.76 ng/g和801.20 ng/g。根据因子分析显示:醇类、酯类及其他类化合物对宝泉大豆酱香气贡献较大,酸酚类和醛酮类贡献较小;其发酵到34 d时,香气品质最佳,与实际生产感官评价相一致,这些结果为更好地工业化生产大豆酱并促进其香气的形成提供参考信息。     

曲霉型豆豉后发酵过程中挥发性成分的动态变化

运用固相微萃取气-质联用技术对曲霉型豆豉后发酵过程中不同时期的挥发性成分进行分析,用面积归一化法测定其组分的相对含量,通过主成分分析法对其相对含量进行分析,鉴定出的整个后发酵过程中主要挥发性风味物质包括醇类5种、酯类7种、醛类3种、酸类1种、酮类1种、吡嗪类1种、烷烃类2种,共20种。随着后酵的进行,检测出的挥发性成分种类逐渐增加,其中1-辛烯-3-醇、3-甲基丁醇、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、苯乙醛、3-乙氧基丙烯、4-羟基2-丁酮、4-甲基吡嗪和2-甲基-丙酸乙酯为豆豉整个后发酵过程中主要的挥发性风味物质。而3-甲基丁醇、2-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、4-甲基吡嗪和2-甲基-丙酸乙酯则对豆豉后酵过程中风味形成贡献较大,且其含量随着后酵进行逐渐增加。同时,通过主成分分析得出,在整个后酵过程中15d时,样品的风味最好,25d和30d次之。     

纳米膜包装真姬菇贮藏期间挥发性风味成分变化分析

研究纳米膜包装真姬菇在采后贮藏过程中挥发性风味物质的变化规律。选用一种新型聚丙烯纳米膜（0.05 mm）为包装材料,在4 ℃进行12 d的真姬菇贮藏实验,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术对真姬菇的挥发性成分进行分析检测,并采用相对气味活度值法和主成分分析（principal component analysis,PCA）法,确定真姬菇的特征风味物质。通过对真姬菇挥发性成分的动态监测可知,贮藏期间共鉴定出66 种挥发性物质,包括醛类23 种、醇类22 种、酮类10 种、酯类3 种、羧酸类4 种及呋喃类4 种。真姬菇挥发性物质总含量呈现先降低后升高的趋势,在贮藏前期（0 d）含量为98 927 μg/kg,贮藏中期（6 d）含量为28 079 μg/kg,贮藏后期（12 d）含量为89 021 μg/kg。相对气味活度值分析表明：正辛醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇为真姬菇的特征风味物质,2-戊基呋喃对真姬菇的风味具有重要的修饰作用;反-2-辛烯醛是影响新鲜真姬菇风味形成的关键物质;反,反-2,4-壬二烯醛、3-辛酮是真姬菇风味劣化后的关键物质。PCA表明醛类和醇类对风味的影响最大。根据挥发性成分的变化规律可以有效区分不同贮藏时期的真姬菇样品,可为实现真姬菇品质的快速检测、风味鉴定以及货架期的预测提供一定的理论依据。     

葡萄冷藏时间对贮后货架期芳香物质的影响

为明确冷藏时间对葡萄贮后货架期芳香物质的影响,以‘无核寒香蜜’葡萄为试材,运用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（head space solid-phase microextraction and gas chromatography mass spectrometry,HS-SPME-GCMS）联用技术检测冷藏15、45 d出库后常温货架期间（0、3、6 d）挥发性成分的变化,并采用电子鼻对不同冷藏期（15、30、45、60 d）出库后常温货架的果实进行判别分析。结果表明,葡萄的挥发性成分主要由酯类、醛类和醇类组成,主要挥发性成分为乙酸乙酯、青叶醛、正己醇、叶醇、香茅醇。冷藏45 d后常温货架期间酯类和醇类物质的相对含量均低于冷藏15 d同期果实,醛类物质则较高。电子鼻结果表明,通过线性判别分析可以有效区分不同冷藏期的葡萄,贮后货架期间,除冷藏15 d出库后0、3 d货架重叠外,其余冷藏期货架期间均互不重叠,即随着贮后常温货架的延长,葡萄中挥发性成分变化较大,电子鼻区分效果越加明显;负荷加载分析分析得出,W1W（硫化氢、萜烯类）、W1S（芳香成分）、W2S（乙醇）传感器对挥发性气味的贡献较大,与HS-SPME-GC-MS分析相佐证。因此,HS-SPME-GC-MS结合电子鼻对葡萄冷藏时间及贮后货架期的芳香物质判别具有可行性。     

顶空固相微萃取-气质联用技术结合电子鼻分析4℃冷藏过程中三文鱼片挥发性成分的变化

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用(HS-SPME-GC-MS)技术,结合电子鼻,对4℃冷藏过程中三文鱼片的挥发性成分进行测定,并探究三文鱼片在4℃冷藏过程中挥发性成分的变化。结果表明,HS-SPME-GC-MS方法共检测出288种挥发性成分,主要为醛类、醇类和烃类(烷烃、烯烃、芳香烃)物质,且在冷藏期间挥发性成分中醛类物质不断减少,而酸类物质有积累的趋势,醇类和芳香族类物质则先呈现增加后降低的趋势。烃类物质在第12 d时有最大峰面积值;酯类物质则在第6 d以后出现且为增高的趋势;而胺类等其他物质的含量在冷藏期间波动较大。用电子鼻对三文鱼在冷藏期间挥发性物质进行主成分分析(Principal Component Analysis,PCA)、负荷加载分析(Loadings Analysis,LA)以及线性判别分析(Linear Discriminant Analysis,LDA),所得结果与HS-SPME-GC-MS方法相一致,均表明冷藏三文鱼片在第6 d、12 d及15 d的挥发性成分变化较大,是其新鲜度变化的拐点。     

顶空固相微萃取-气质联用技术分析发酵辣椒的挥发性成分

为分析发酵辣椒原料和成品中挥发性成分的差别,采用固相微萃取法(solid phase microextraction,SPME)提取发酵辣椒中的挥发性成分,另采用气相色谱-质谱法(gas chromatograph-mass spectrometer,GC-MS)对其成品与原料的化学成分进行鉴定。结果显示：发酵辣椒成品中共鉴定出45种挥发性有机成分,发酵辣椒原料中共鉴定出43种挥发性有机成分,成品中酯类物质含量增加,醇类物质含量减少。     

HS-SPME-GC-MS分析毛虾酶解液挥发性成分

为得到风味良好的毛虾酶解液,将毛虾经木瓜蛋白酶、碱性蛋白酶和中性蛋白酶单酶水解,采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对毛虾提取液及不同酶解液的挥发性成分进行鉴定和分析,探讨酶解对毛虾风味的影响。结果表明,4个样品分别检出48、65、67、70种成分,主要有醇类、醛类、酮类和吡嗪类等,它们的协同作用构成了毛虾及其酶解液的特征气味。酶解后酮类、吡嗪类和含氮、含氧、含硫化合物的增加,刺激性气味的醛类物质含量的减少是酶解液风味优于提取液的主要原因。挥发性成分种类和含量的不同是不同酶解液风味差异的原因,木瓜蛋白酶酶解液的风味最佳。酶解液能够保持并改善毛虾风味,所制备的酶解液具有较好的应用前景。