微波绿色合成N,S共掺杂碳点及其在Fe3+检测和温度传感方面的应用

以韭菜为前驱体,采用微波法一步绿色合成N,S共掺杂的粒径均匀、分散性好的碳点。所合成的碳点近似球状,粒径2.0-5.0 nm。在365 nm的紫外灯照射下发明亮的蓝色荧光,发射峰具有激发波长依赖性。Fe³⁺对所制备的碳点有明显选择性荧光猝灭现象。在5-300μmol/L的范围内,荧光猝灭程度(F/F₀)与Fe³⁺浓度呈现良好的线性关系(R=0.9930),检测限为4.0μmol/L。同时探测温度对制备碳点的影响,在20-55℃范围内,碳点荧光强度与温度具有较好的线性响应。由于生理温度范围在此温度范围内,所制备的碳点可用于细胞温度传感。     

绿萝制备蓝色荧光碳量子点及对Fe3+的检测

以绿萝为原料,通过水热法合成了蓝色荧光碳量子点(CQDs),考察了原料质量浓度、水热温度、CQDs浓度对CQDs荧光强度的影响,确定了最佳工艺条件：原料质量浓度3.3g/L、反应温度260℃、反应时间4h,此条件下制备的CQDs荧光强度最高。同时研究了盐离子浓度、紫外灯光照射时间、溶液pH对CQDs荧光强度的影响,结果表明CQDs有较好的盐稳定性和光稳定性,对pH有一定的依赖性,酸性条件下CQDs荧光强度相对较高。傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱分析表明CQDs表面含有羟基、羧基等官能团,在水中有良好的溶解性。Fe³⁺对CQDs的荧光有明显的猝灭作用,其他金属离子对其干扰性小,基于荧光强度与Fe³⁺浓度之间的线性关系,CQDs能快速地检测水溶液中Fe³⁺浓度,最低检测限为0.77μmol/L。     

碳点掺杂复合型水凝胶的制备及其对Fe3+的检测和吸附

分别使用壳聚糖(CS)、葡萄糖(GL)、海藻酸钠(SA)以3种生物质材料为基体与三聚氰胺复合制备得到了CS-CDs、GL-CDs和SA-CDs这3种碳点。通过对比发现CS-CDs的荧光性能最好。将CS-CDs引入到以SA为基体的水凝胶中,得到了对Fe³⁺有特异性荧光猝灭的作用,并对其具有良好的吸附性以及良好的循环使用性能。结果表明,(CS-CDs)-SA-Lgs-gel可以作为一种有效的对Fe³⁺视觉检测和吸附双功能,具有良好的应用前景。     

使用支撑液膜从Fe3+/Cu2+溶液中选择分离Fe3+的研究(Ⅰ) 液液萃取实验

支撑液膜在水溶液金属离子的分离中有着独特的优势.报道了从Fe3+/Cu2+溶液中选择分离Fe3+液/液萃取研究结果.水相为Fe3+/Cu2+硫酸溶液,萃取相为正癸醇(n-decanol),载体为二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA).实验研究了溶液相中硫酸浓度以及有机相中载体D2EHPA浓度对金属离子萃取速率的影响.研究发现水溶液的酸浓度对Fe3+的萃取影响较明显,而对Cu2+的萃取影响很小.在两相界面处Fe3+与D2EHPA的反应速度比Cu2+快很多.Fe3+、Cu2+与D2EHPA的络合物在有机相中的扩散速度都较慢,但是Fe3+与D2EHPA的络合物的界面反应速度比络合物的扩散速度快.有机相中载体浓度对金属离子萃取速率的影响也很明显.液液萃取研究结果显示,在使用支撑液膜进行铁离子选择分离时,可以通过改变溶液相酸的浓度,有机相中载体浓度,或者通过缩短分离时间来提高选择率.     

荧光碳点的合成、发光机制、固态发光及其在WLEDs中的应用（英文）

荧光碳点（CDs）作为一种尺寸小于10 nm的新型碳质纳米材料,因其优异的荧光调谐性、良好的生物相容性以及来源广泛和成本低廉等优点而受到了广泛的研究。此外,由于CDs制备工艺简单、性能优异,在光学传感、能源、生物医学成像、白光发光二极管（WLEDs）等领域均有广泛的应用。近年来,大量的CDs基固态光致发光材料被开发出来并应用于WLEDs领域。基于目前的研究,本文首先对CDs的合成策略进行了简要综述,随后详细介绍了CDs的光致发光机理和实现固态光致发光的方法,并且对CDs应用于WLEDs领域的最新进展进行了总结。最后,讨论了目前CDs研究面临的问题与挑战。     

Ce3+掺杂碳量子点荧光检测2,4-二硝基酚的研究

水中2,4-二硝基酚的分析检测具有重要意义。以胡麻籽壳为碳源,1-己基-3-甲基咪唑氯盐为溶剂,绿色制备了铈掺杂的碳量子点(LCQDs)。透射电镜结果表明所得LCQDs呈球状,粒径范围1～9nm。基于2,4-二硝基酚对LCQDs的特异性荧光淬灭作用建立了一种2,4-二硝基酚的荧光分析方法,最佳实验条件下,检出限为1.8μmol/L。该方法用于实际水样检测时,回收率可达94.6%～103.5%。     

Tb3+掺杂对Sr2CeO4∶Eu3+发光性能的影响

以尿素为燃料硼酸为助熔剂,采用燃烧法合成了Sr2CeO4∶Eu3+、Tb3+发光材料。测试结果表明,当Tb3+的掺杂为1%(摩尔分数)时,合成的样品为单相Sr2CeO4斜方晶系结构,其样品的激发光谱为240～370nm的宽带双峰,发射光谱为400～550nm宽带峰,余辉衰减曲线的结果显示,适量的掺杂Tb3+可以提高产品的发光性能。与Sr2CeO4∶Eu3+相比,掺杂Tb3+有利于形成结晶度好的固溶体,样品的发光强度明显提高。     

Fe2+、Fe3+对CaO-Al2O3-SiO2-MgO系微晶玻璃析晶性能的影响规律

为了利用大量的含铁铝硅酸盐固体废弃物制备具有高附加值的微晶玻璃,采用DTA、XRD、SEM、EDS等手段研究了Fe2+、Fe3+对CASM系微晶玻璃析晶性能的影响.结果表明,Fe2+在微晶玻璃中与Mg2+的作用相同,取代以网络外体形式存在的Al3+,使得微晶玻璃的析晶温度逐渐下降,而对析晶能力几乎没有影响,并当Fe2+掺入量为2%时,主晶相由铝黄长石转变为镁黄长石,在7.5%时,进一步转变为透辉石.Fe3+掺量小于7.5%时,起到补充Si4+不足的作用,当大于7.5%时,部分Fe3+起到与Fe2+、Mg2+相同的作用,使得析晶温度呈先升后降的变化,在掺量为7.5%时,铝黄长石主晶相才开始转变为镁黄长石,在10%时,转变为透辉石,且析晶能力得到大幅提升.随着Fe2+和Fe3+含量增加,虽然微晶玻璃中主晶相的变化顺序相同,但Fe2+具有降低微晶玻璃析晶温度的作用,而一定量的Fe3+可作为晶核剂提高微晶玻璃的析晶能力.     

Eu3+对Na3Gd2(BO3)3∶Tb3+发光性能的影响及其能量传递

采用高温固相法制备了Na_3Gd_2(BO_3)_3∶Tb~(3+),Eu~(3+)荧光粉,并对样品的物相组成、微观形貌、发光性能和能量传递进行了分析。结果表明,Na_3Gd_(2-x)(BO_3)_3∶xTb~(3+)荧光粉在紫外和近紫外区域有较强的激发峰,在368nm波长激发下,发射光呈绿色,Tb~(3+)最佳掺杂量为x=0.04。随着在Na_3Gd_(1.96)(BO_3)_3∶0.04Tb~(3+)中掺入Eu~(3+),Tb~(3+)对Eu~(3+)产生了以电偶极-电偶极相互作用为主的能量传递,且传递效率随Eu~(3+)掺杂量的增加而逐渐增大。发射光谱中Tb~(3+)的发射峰强度逐渐减弱,而Eu~(3+)的发射峰强度逐渐增强,导致Na_3Gd_(1.96-y)(BO_3)_3∶0.04Tb~(3+),yEu~(3+)荧光粉发光颜色由绿色向橙色变化。     

Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺CaO-B2O3-SiO2发光玻璃的制备及发光性能研究

采用高温熔融法制备了Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂的CaO-B2O3-SiO2发光玻璃材料,并用荧光分光光度计和CIE色度坐标对其发光性能进行了研究。发射光谱表明,在374nm激发下,Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂CaO-B2O3-SiO2发光玻璃的发射光谱中同时观测到了红橙光、蓝光和绿光的发射带,这些发射带的混合实现了白光发射。此外,在Sm2O3和Tb4O7含量不变的情况下,随着CeO2含量的减小,Sm3+/Ce3+/Tb3+共掺杂发光玻璃的发光颜色在白光区逐渐由蓝光区附近过渡到黄光区附近。     

香菇碳量子点的制备及其对Fe3+的响应

以香菇为前驱体,赖氨酸为修饰剂通过水热法制备了氮硫掺杂碳点(N,S-CDs)。研究了N,S-CDs的形貌表征、光学性能以及应用。结构表征显示,N,S-CDs为分布均匀的球型颗粒,N和S元素以杂环原子和N,S-CDs表面官能团的方式成功掺杂。光学性能说明,N,S-CDs同时具有良好的荧光性能:高量子产率(14.27%)和理想的荧光稳定性。由于N,S-CDs表面上羧基与Fe(Ⅲ)离子的结合,导致N,S-CDs荧光猝灭。基于N,S-CDs的上述特征,可以将其作为荧光探针来检测Fe~(3+),最低检出限为280 nM。     

Fe3+对钢铁表面氟铁酸盐转化膜的改性作用

为了提高钢铁表面氟铁酸钾转化膜的耐蚀性,在以KF为主成膜剂的转化液中加入FeCl3进行改性,在A3钢表面制备了新型的氟铁酸盐转化膜。通过SEM、EDS及Tafel曲线研究了Fe3+浓度对氟铁酸盐转化膜耐蚀性能的影响,并优化了转化膜制备工艺条件。结果表明:钢铁表面改进型氟铁酸盐转化膜的最佳制备工艺为50 g/L KF,20 mL/L HNO3,15 g/L(NH4)2S2O8,2.0 g/L FeCl3,pH值2.0,时间1.5 h,温度27~30℃;与转化液中未加FeCl3相比,最优工艺所得氟铁酸盐转化膜更加致密,其自腐蚀电位正移了约116 mV,自腐蚀电流密度下降了约86%,耐中性盐雾腐蚀时间增加了5倍以上,耐蚀性显著提高,且转化膜与钢铁基体结合较好。     

Dy3+/Tm3+掺杂Na2Gd(PO4)(WO4)的制备及发光性能研究

采用二次熔融的高温固相法合成了一系列Dy³⁺/Tm³⁺共掺钠-钆-磷钨酸盐(NGPW)荧光材料,研究了其光致发光特性和热稳定性,以及CIE与激发波长的映射关系。改变激发波长可以让NGPW∶2%Tm³⁺,xDy³⁺(x=1%、2%、3%、4%、5%)荧光粉的颜色从蓝色-冷白色-暖白色-黄色连续变化。在356nm和363nm激发下,可实现白光发射。对共掺杂荧光粉的荧光衰减曲线进行表征,验证了该荧光粉中Dy³⁺和Tm³⁺之间存在能量转移。详细研究了能量传递效率和能量传递机理。NGPW∶2%Tm³⁺,xDy³⁺荧光粉有望成为极具潜力的色彩可调的单组分荧光粉。     

CaF2:Yb3+/Er3+/X(X= Li+, Na+, K+)近红外二区发光性能研究

利用热分解法制备了CaF₂:Yb³⁺/Er³⁺纳米颗粒,通过改变Yb³⁺和Er³⁺的掺杂浓度对其近红外二区(NIR-II)发光性能进行调节,研究结果表明,当Yb³⁺掺杂浓度为20%,Er³⁺掺杂浓度为2%时,在980 nm光源激发下,NIR-II发光性能最强,且纳米颗粒分散性良好,尺寸均匀。然后,进一步研究了不同的碱金属离子(Li⁺、Na⁺、K⁺)共掺杂对其NIR-II发光性能的影响,研究结果表明,Li⁺掺杂因不利于纳米颗粒成核导致NIR-II发光性能降低,Na⁺和K⁺掺杂均有利于NIR-II发光性能提升。相比而言,K⁺离子半径更大,更有利于破坏晶体场的局部对称性,因此,在K⁺共掺杂的情况下NIR-II发光性能最强。     

NaYF4:Er3+六棱柱的水热合成及上转换发光性能

以氟化钠、硝酸钇、硝酸铒为原料,利用水热法合成NaYF4:Er3+材料。利用X射线粉末衍射仪(XRD)、场扫描电子显微镜(SEM)、红外吸收(FT-IR)以及发光光谱等手段对产物的物相结构、形貌和荧光性能进行分析。结果表明,NaYF4:Er3+为六角棱柱晶体,属于六方晶系,具有P63/m(176)空间点群结构。在980nm光激发下,NaYF4:Er3+展现出强的上转换光,波长在520nm和539nm为绿光发射,对应为Er3+离子的2 H11/2→4/I15/2和4S3/2→4/I15/2跃迁发射,而652nm为红光发射,则对应于Er3+离子的4F9/2→4/I15/2跃迁发射。     

酪蛋白荧光碳点的合成及其在Hg(Ⅱ)检测中的应用

以酪蛋白为原料,氨水为修饰剂,双氧水为氧化剂,采用水热法合成荧光碳点。经紫外、红外光谱、荧光和X射线衍射表征,荧光量子产率为15.1%,最大激发波长为340nm,最大发射波长为440nm。该荧光碳点在水溶液中对Hg(Ⅱ)具有专一识别作用,对Hg(Ⅱ)测定的线性范围为(0.6~10)×10-6 mol/L,线性方程为y=-0.03232x+0.99898,线性相关系数R=0.99862,检出限为3.8×10-8 mol/L。基于此荧光碳点建立了一种快速、有效检测Hg(Ⅱ)的新方法。     

含Fe3+乳化基质的热行为实验研究

为研究乳化基质中混入Fe³⁺对其热分解特性的影响,采用差式扫描热量法(DSC)和恒温热解实验研究了含不同质量分数Fe³⁺的乳化基质的热分解行为。结果表明：在DSC测试中,Fe³⁺降低了乳化基质热分解反应初期的活化能,促进了热分解反应的发生,在反应的中后期,Fe³⁺表现出一定的抑制作用,利用?atava-?esták法的计算表明Fe³⁺的加入将使乳化基质的三维扩散机理变为随机成核和随后生长机理;在恒温热解实验中,随着环境温度由240℃升高到260℃,含Fe³⁺的乳化基质的热分解起始时间更早,反应程度更剧烈,促进乳化基质热分解的效果越显著,并与其浓度成正比。因此在实际生产作业中,应定期检修生产、存储设备,避免因金属老化腐蚀、意外损坏等因素导致乳化基质中混入过多Fe³⁺。     

Er3+/Yb3+掺杂NaGd(WO4)2粉体的制备与发光性能

采用水热法成功制备了Er~(3+)/Yb~(3+)双掺杂的NaGd(WO_4)_2纳米粉体,研究了不同络合剂、水热温度对样品形貌和结构的影响。测量了不同Er~(3+)掺杂浓度样品的可见上转换和近红外发射光谱。结果表明:在980nm LD激发下,可观测到样品强烈的绿色上转换发光,对应Er~(3+)的~2H_(11/2)→~4I_(15/2)(530nm)和~4S_(3/2)→~4I_(15/2)(552nm)跃迁,以及较弱的红色上转换和近红外发光,分别对应Er~(3+)的~4F_(9/2)→4I15/2(656nm)和~4I_(13/2)→~4I_(15/2)(1 532nm)跃迁。且随着Er~(3+)掺杂浓度的增加,样品的上转换红绿光和1.54μm附近的近红外光均呈现出先增大后减小的趋势。样品的激发和发射光谱显示,在378nm处的激发峰最强,对应Er~(3+)的~4I_(15/2)→~4 G_(11/2)能级跃迁,最强发射峰位于552nm。根据泵浦功率与发光强度的关系可以得出,红光和绿光的发射主要为双光子吸收过程,但红光还包含了一定的单光子吸收成分。     

水热法合成TiO2/Fe3+光催化剂及其氧化降解亚甲基蓝

以硫酸钛为钛源,采用水热法合成了TiO2/Fe3+光催化剂,利用XRD对产物晶体结构进行表征,研究在紫外光(365nm)照射下用合成的TiO2/Fe3+粉末催化降解亚甲基蓝的效果,分析了亚甲基蓝初始浓度、TiO2/Fe3+用量、掺Fe3+量、光照时间和溶液初始pH值等因素的影响;考察了溶液初始pH值对TiO2/Fe3+粉末的吸附性能和光催化活性的影响。结果表明:合成的TiO2/Fe3+晶体为锐钛矿型(A-TiO2)。在4mg/L的亚甲基蓝溶液(pH=8)中,加入掺Fe3+量0.8%(摩尔分数)合成的TiO2/Fe3+粉末使其用量为0.6g/L,室温下紫外光照反应6h,亚甲基蓝的降解率达到98.2%。在上述优化条件下,当溶液的pH<6时,催化剂对亚甲基蓝的吸附量和光催化效率均较低,且二者随pH升高而显著增加;当pH≥6时,对亚甲基蓝的吸附作用较大,因此较明显地提高了光催化活性。     

石墨相氮化碳量子点的合成及在分析检测中的应用进展

作为一种非金属材料,石墨相氮化碳(g-C₃N₄)具有成本低、稳定性好、可修饰性强等优点,在光催化领域备受关注。与体相g-C₃N₄不同,零维结构的石墨相氮化碳量子点(CNQDs)不仅保留了g-C₃N₄的优点,还具有独特的量子限域效应和特殊的光电效应及良好的生物相容性,在化学检测、光电器材及生物医药等方面表现突出。系统介绍了CNQDs的主要制备方法,包括超声法、水热法、微波辅助溶剂热法、固相法、准化学气相沉积法等;基于CNQDs独特的荧光特性,重点介绍了CNQDs在Fe³⁺/Fe²⁺、Hg²⁺等金属离子,Cl^-,F^-,I^-,NO^-₂等阴离子,酚类、三聚氰胺等有机化合物及胆固醇、抗坏血酸、谷胱甘肽、核黄素等各类生物医药试剂的检测;最后,分析了CNQDs在检测领域目前面临的主要问题,并对将来...