微乳体系中苯部分加氢制备环己烯

采用OP-10/甲醇/苯/水构建的微乳反应体系,以骨架镍为催化剂,考察了反应温度、反应压力、反应时间以及V(水)∶V(苯)对反应选择性及转化率的影响。结果表明,乳化体系中苯选择加氢反应的最佳反应条件如下:反应温度为150℃,反应压力为4.0 MPa,V(水)∶V(苯)为3.0,反应时间为30 min。在此条件下,苯转化率达19.65%,环己烯收率为5.61%,环己烯选择性为28.55%。     

反相高效液相色谱法测定微乳中GM6001的含量

为建立GM6001微乳中GM6001的含量测定方法,采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Shiseido C18(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-三氟醋酸(25∶75∶0.02)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为220 nm。结果:GM6001在0.5～200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,r=1。平均回收率为98.74%,RSD为1.55%。该方法简便、准确、专属,可用于GM6001微乳的含量测定。     

微乳液介质中硫氰酸铁(Ⅲ)热力学摩尔吸光系数的测定

测定出在微乳介质中硫氰酸铁（Ⅲ）的显色反应热力学摩尔吸光系数，其数值在４８０ｎｍ处，当溶液离子强度趋近于１时ｌｏｇε°＝４．６７，对于海水一般含盐量为３２‰～３５‰的样品，采用热力学摩尔吸光系数表示光度分析的灵敏度有普遍意义．     

一种同时测量分子间多量子相干横向弛豫和自扩散系数的快速方法

提出一种可同时直接测量高极化核自旋体系分子间n阶多量子相干横向弛豫时间T2,n和自扩散系数Dn的一维核磁共振方法。实验结果表明：对于单组份单峰的高极化核自旋体系,分子间n(n≥1）阶多量子相干横向弛豫时间T2,n自扩散系数Dn分别具有如下关系：T2,n≈T2,1／n和Dn ≈nD1,这里T2,1和D1分别为该峰的单量子相干横向弛豫时间和自扩散系数。这些结果有助于揭示分子间多量子相干横向弛豫和自扩散的性质和机理。     

分子动力学模拟固态Al的自扩散性质

采用EAM势,用分子动力学模拟方法研究了固态Al的自扩散,用2种方法给出了Al在固态下较长的温度区域内的自扩散系数以及自扩散系数随温度的变化规律,并从微观机制上进行了分析和解释,结果较好地符合Arrhenius关系。     

氧和铝在氧化铝中的自扩散参数评估

评估了氧和铝在Ａｌ２Ｏ３中的自扩散参数,分析了其扩散机理．得出：（１）在１７７０～２１００Ｋ 温度范围内,氧分压不超过１．０×１０５Ｐａ时,杂质总含量为３０×１０－６～５００×１０－６,Ｍｇ,Ｔｉ含量低于３０× １０－６的未掺杂Ａｌ２Ｏ３单晶中,氧的自扩散系数与温度的关系式,氧分压和扩散方向对该扩散系数 值影响不明显．（２）在１９４３～２１７８Ｋ范围,多晶Ａｌ２Ｏ３中铝的自扩散系数在１０－１５到１０－１４ｍ２／ｓ之间, 扩散活化能为 ４７７ ｋＪ／ｍｏｌ．（３）单晶Ａｌ２Ｏ３中主要杂质为ＴｉＯ２和 ＭｇＯ,掺Ｔｉ将降低氧的自扩散系 数,增加铝的自扩散系数;掺Ｍｇ使氧的自扩散系数略有增加;其他杂质对氧和铝在Ａｌ２Ｏ３中的 扩散系数影响不大．（４）氧和铝均通过空位扩散．     

用NMR波谱鉴定烷氧钇单体合成物的结构

介绍如何利用＾１Ｈ－ＮＭＲ,＾１Ｈ－＾１Ｈ相关、＾１Ｈ－＾１Ｈ耦合和ＤＥＰＴ谱对烷氧钇单体合成物的结构进行鉴定。     

3种乌头原碱的NMR

利用3种双酯型乌头碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)经水解得到3种乌头碱型生物原碱,即乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱.应用一维和二维核磁共振(NMR,包括1H-1HCOSY,HMQC和HMBC)对这3种化合物的结构进行了分析,并对其1H和13C化学位移进行了全归属.     

微乳液法制备纳米氧化锌及微乳体系相行为研究

研究了表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与助表面活性剂正丁醇微乳体系的相行为,考察了表面活性剂与助表面活性剂的质量比、油相种类、锌离子浓度对微乳液拟三元相区大小的影响,以确定适宜制备纳米氧化锌的微乳体系.研究表明,当m(CTAB)∶m(正丁醇)∶m(正辛烷)=1.2∶1∶4.4时,微乳体系具有较高的增溶水量.采用该配比,在微乳体系中制备出粒径小、尺寸分布窄的纳米氧化锌,并用扫描电镜(SEM)、粉末X射线衍射(XRD)、紫外-可见吸收光谱(UV-vis)等对纳米氧化锌的形态和晶体结构进行了表征.     

MTPEA非对映酰胺核磁共振化学位移不等性的研究

本文通过四个光学活性羧酸作为手性衍生化试剂研究了２－甲氧基－２－三氟甲基－２－苯基乙胺（ＭＴＰＥＡ）非对映酰胺中某些特征基团在不同ＮＭＲ中的化学位移不等性．ＭＴＰＥＡ非对映酰胺中所选择的探针基团在１Ｈ、１９Ｆ和１３ＣＮＭＲ中的化学位移差值分别为：０．０２～０．１６４（△δＯＭｅ）；０．０９５～０．５９９（△δＣＦ３）；０．３９～０．７４（△δＮＨＣＨ２）ｐｐｍ．     

降糖药物那格列奈的核磁共振谱解析

利用NMR法考查胰岛素分泌促进剂那格列奈的分子结构特征, 采用DEPT, ^{1< /sup>Ｈ-1Ｈ COSY和13C-1Ｈ HETCOR等 实验技术归属了那格列 奈的氢谱和碳谱.}     

盐酸坦索罗辛的波谱学研究

对盐酸坦索罗辛的红外光谱(FT-IR)、一维及二维核磁共振谱(1H NMR,13C NMR,DEPT,1H-1H COSY,HSQC,HMBC)进行了解析,对其所有的NMR谱信号进行了归属,讨论了红外特征吸收峰所对应的官能团的振动形式,确证了盐酸坦索罗辛的结构。