顶空-气相色谱法测定防护服口罩类防疫物资中环氧乙烷残留量

建立了顶空-气相色谱测定防护服口罩类防疫物资中环氧乙烷残留量的标准方法和步骤。分析防疫物资类样品气相色谱方法的系统适用性,优化顶空进样时间及气相色谱条件。结果表明：在0.1～10.0μg/mL内,环氧乙烷的质量浓度与峰面积之间呈现出良好的线性关系,相关系数R=0.998 1,方法检出限为0.015μg/g,定量限为0.050μg/g。方法的3个质量分数水平平均加标回收率为78.6%～95.2%,RSD小于5%(n=5)。该方法线性范围宽、灵敏度好、精密度高,对开展防护服口罩类防疫物资中环氧乙烷残留量检测具有重要的实践意义。     

自动顶空毛细管柱气相色谱法测定食品包装中残留丙烯腈单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中残留丙烯腈单体的检测方法.对平衡温度、平衡时间和加压压力等顶空条件以及气相色谱条件进行优化.优化后方法检出限为0.4mg,kg,线性相关系数＞0.999,加标回收率为98.7%,标准偏差为2.12%.该方法具有较好的灵敏度和准确度,自动化程度高,结果重现性好,检测效率也大为提高,适用于食品包装中的微量丙烯腈的检测.     

顶空毛细管柱气相色谱法测定生活饮用水中的氯仿和四氯化碳

本方法采用顶空气相色谱法。利用毛细管柱、μ-ECD微电子捕获检测器对饮用水中氯仿和四氯化碳残留量进行了检测分析,检出限分别为0.02和0.2μg/L,回收率90.4%~95.6%,本方法分析简便,容易操作。     

顶空-气相色谱法测定食品接触材料中14种溶剂残留量

建立顶空-气相色谱法测定食品接触材料（纸基食品接触材料和涂漆筷子等）中14种溶剂残留量的前处理分析方法。方法 通过优化溶剂基质和体积、氮气和空气、样品面积和碎片大小等前处理条件,实现了对14种溶剂残留量的常规、快速分析。结果 14种溶剂残留量在0.01~6.40 mg/m2浓度范围内, 线性相关系数均大于0.9970,方法检出限为0.01mg/m2。结论 建立了适用于纸基食品接触材料和涂漆筷子等食品接触材料前处理方法和仪器分析方法,对食品接触材料产品研究和提高企业产品质量提供依据。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为取10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30m×0.53 mm×1.0δm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD<6.0%,回收率>94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

顶空-气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量

目的建立顶空气相色谱-质谱法测定食用植物油中苯残留量的分析方法。方法样品经顶空处理后,注入气相色谱-质谱仪进行检测。使用样品空白基质配制标准系列,并通过使用内标提高定性与定量的准确性。对顶空前处理及色谱及质谱检测参数进行优化。结果考察了不同的顶空平衡温度、平衡时间,以80℃、30min作为优化的顶空参数;验证了不同种类植物油基质、不同添加水平的方法准确性和精密度,在4～200μg/kg范围内线性关系良好,定量限可达0.42～1.98μg/kg,检出限可达0.13～0.60μg/kg。结论本方法快速简便,定性定量准确,能够满足食用植物油中苯残留的检测需要。     

顶空-气相色谱法测定纸尿裤中环氧乙烷残留量

因纸尿裤在其生产过程中使用了环氧乙烷进行消毒,所以在成品中残留有环氧乙烷。本文建立了顶空-气相色谱-氢火焰离子化法(GC-FID)分析测定纸尿裤中环氧乙烷残留的方法。样品经处理后,在70℃下加热平衡时间25 min,并取顶空气体注入气相色谱仪,以氢火焰离子化检测器进行检测,以基体匹配校正法有效消除基质效应。在最佳实验条件下,纸尿裤基质中环氧乙烷的质量在0~100μg范围内与其峰面积呈线性关系,得出线性回归方程为y=4.265x-1.126,线性相关系数为0.9997,方法的检出限为2.0μg/g。纸尿裤样品的不同质量浓度加标回收率在88.6%~93.4%之间,相对标准偏差(R SD)小于5.9%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸尿裤中环氧乙烷残留量的快速测定。     

顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇残留量

建立了顶空/气相色谱-质谱法测定食品中环氧乙烷及其代谢物2-氯乙醇含量的检测方法.选择毛细管色谱柱、平衡温度、平衡时间和称样质量分别为DB-624、80℃、30 min和1.0 g,采用选择离子监测模式(SIM)检测,以基质加标工作曲线外标法定量.结果 显示,环氧乙烷和2-氯乙醇在0.10～ 10.0 μg/mL呈线性...     

气相色谱法测定环境空气中环氧乙烷

建立采用活性炭管吸附环境空气中环氧乙烷,经乙醇解吸后进样,使用PEG-20M毛细管色谱柱分离和氢火焰离子化检测器检测的方法。在采样体积为30L的条件下,该方法环己酮最低检出质量浓度为0.01mg/m3,适用于环境空气中环氧乙烷的测定。     

顶空气相色谱法快速测定水果中二溴乙烷残留量的研究

建立了顶空气相色谱快速测定二溴乙烷在水果中残留量的分析方法。对顶空进样条件进行了优化,顶空温度70℃、恒温加热时间55min时为最优。该方法检测限为2μg/kg,回收率在79.73%～94.55%之间,变异系数在5.35%～11.15%之间。与其他测定方法相比具有操作简单,分析快速,结果准确等优点。该方法可以满足水果中二溴乙烷残留测定的要求。     

顶空气相色谱法测定植物油中的溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法快速测定植物油中溶剂残留量的方法。采用Rtx-1毛细管柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果表明在0．00μg-173．00μg范围内,正己烷的峰面积与其含量呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,检出限为1．8mg／kg,平均加标回收率为73．12％-105．25％,相对标准偏差为2．9％～5．4％（n=5）。该方法简便快速、结果准确、重现性好,适合植物油中溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量

目的建立顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量检测的方法,探究GB5009.36-2016第二法在白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等酒样中应用的区别。方法将酒样进碱解前处理后,以顶空进样器注入气相色谱仪进行分离,电子捕获检测器进行检测。以加标回收率为指标,对方法及前处理进行评价。结果国标第一法与第二法结果有较大的差别,碱解前处理的气相色谱法与国标第一法结果相近。用GB 5009.36-2016第二法测定白酒、白兰地、威士忌、朗姆酒等中的氰化物含量时,均无法得到较好的加标回收率;用GB5009.36-2016第二法检测伏特加、以食用酒精为酒基的露酒中的氰化物含量时可以得到较好的回收率。顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时,线性相关系数r为0.9999,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.0%,回收率为78.0%～1112.5%。结论顶空气相色谱法测定白酒中氰化物含量时能够得到与国标第一法相近的结果,该方法操简单、灵敏度高,结果准确度高,适合白酒中氰化物含量的测定。     

顶空气相色谱法测定甘蓝中硫酰氟残留

目的建立顶空气相色谱法(headspace gas chromatography,HS-GC)测定甘蓝中硫酰氟残留量的分析方法。方法样品均质后,采用顶空毛细管气相色谱法测定,进样口温度:150℃,进样量0.5mL,分流比20:1,柱温:70℃,检测器温度:250℃,载气:N2,外标法定量分析。结果硫酰氟在0.001～1.000 mg/L范围内线性关系良好, r~20.99,方法检出限为0.001 mg/kg,定量限为0.005 mg/kg。在0.005、0.05、0.1 mg/kg的添加水平下,硫酰氟在甘蓝中的回收率为71%～116%,相对标准偏差为7%～13%。结论该方法该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可以用于甘蓝中硫酰氟残留的测定。     

用顶空气相色谱法检测高果糖浆中的乙醛含量

目的：采用顶空进样一毛细管气相色谱法测定高果糖浆中乙醛含量;方法：通过优化实验条件,在不需要对样品进行特殊处理的情况下,用顶空进样-毛细管气相色谱法得到对称峰形,并与其它杂峰完全分离,结果：方法加标回收率为：99．06％、100．07％、96．55％。检出限为：0．82ng／ml;结论：方法简便,可靠,适用于果糖浆中乙醛的测定。     

顶空气相色谱法测定香型食用油中六号溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法分析香型植物油中的溶剂残留量。方法进样口温度为140℃,色谱柱为HP-5(30 m×0.32 mm,0.25μm),分流比为50:1,升温程序为初始柱温40℃(保持3 min),以25℃/min升至180℃,后运行5 min,检测器温度为200℃。通过优化色谱柱、升温程序和分流比等条件,使六号溶剂的主要成分完全分离。结果在20~600μg范围内,六号溶剂线性关系良好,相关系数r均大于0.998,方法检出限为0.03 mg/kg;在低(50μg)、中(100μg)、高(500μg)3个浓度水平上的加标回收率为92.63%~102.67%,相对标准偏差为0.33%~1.68%(n=6);六号溶剂标准品的实际含量随着储藏时间的延长而降低,不同时间的标准品含量之间差异极显著。结论该方法简便、快速、准确、可靠,适用于食用植物油中六号溶剂残留量的分析测定。     

卷烟包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)的顶空-气相色谱分析

采用顶空-气相色谱法分析了卷烟包装纸中的16种挥发性有机化合物(VOCs),方法快速简便,准确可靠。对部分国内卷烟包装纸进行了检测,并对卷烟包装纸的VOCs现状进行了讨论。      

顶空固相微萃取-气相色谱法测定山楂果胶酯化度

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用（HS-SPME-GC）的方法测定山楂果胶的酯化度（包括甲酯化和乙酯化）,对影响检测结果的萃取头种类、萃取温度、平衡时间、萃取时间、盐离子浓度、解吸温度、解吸时间进行了优化。结果表明,HS-SPME-GC测定山楂果胶酯化度较优条件为:5 m L山楂果胶溶液中加48.8%硫酸钠,在40℃下平衡20 min,用75μm CAR-PDMS萃取头在40℃下萃取30 min,然后在280℃的GC进样口解析60 s。该方法线性良好r≥0.9983,检出限10¹5 mg/L,加标回收率为95.6%¹16.2%。该方法快速、简便、准确。      

纺织制品中环氧乙烷残留量的测定

利用气相色谱-FID和气质联用检测器,结合顶空分析测定纺织制品中环氧乙烷的残留量.优化主要因素,利用仪器进行定性、定量分析.结果 显示,该方法的相关系数均大于0.999,加标回收率为90.4％～96.0％,相对标准偏差为2.0％～7.8％(n=5).该检测方法准确、简单、高效,适合大批量纺织制品中环氧乙烷的测定.